物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)注意要點(diǎn)

物理化學(xué)(wùlǐhuàxué)實(shí)驗(yàn)

理論課

指導(dǎo)老師：朱建，黃楚生實(shí)驗(yàn)員：王秀英(xiùyīnɡ)地址(dìzhǐ)：化工樓3樓物化實(shí)驗(yàn)室Email：第一頁，共36頁。1理論課內(nèi)容(nèiróng)課程開設(shè)目的根本(gēnběn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)和平安本卷須知實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理要求理論與實(shí)驗(yàn)課考試開設(shè)實(shí)驗(yàn)與時間安排第二頁，共36頁。2一、課程開設(shè)(kāishè)目的了解物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的根本方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)，學(xué)會(xuéhuì)通用儀器的操作，培養(yǎng)學(xué)生的動手能力。2.培養(yǎng)同學(xué)細(xì)致實(shí)驗(yàn)觀察、準(zhǔn)確測量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的能力，合學(xué)生掌握正確的記錄、處理、分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方法。3.加深對物理化學(xué)根本原理的理解，給學(xué)生提供理論聯(lián)系實(shí)際和理論應(yīng)用于實(shí)踐的時機(jī)。4.培養(yǎng)學(xué)生勤奮學(xué)習(xí)，求真，求實(shí)，勤儉節(jié)約的優(yōu)良品德和科學(xué)精神。第三頁，共36頁。3二、根本(gēnběn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)溫度的測量與控制技術(shù)(1)各類溫度計(jì)的構(gòu)造、測量原理(yuánlǐ)、使用與校正方法。(2)超級恒溫槽的原理(yuánlǐ)、使用及波動性能的測試與靈敏曲線的繪制。(3)用精密電子溫差測量儀測量體系溫差。第四頁，共36頁。4各類溫度計(jì)水銀(shuǐyín)溫度計(jì)1－輔助(fǔzhù)溫度計(jì)2－測量溫度計(jì)適用范圍：-35℃~360℃缺點(diǎn)：玻璃(bōlí)性質(zhì)改變；玻璃(bōlí)各局部受熱不均勻而使指示溫度發(fā)生偏差。校正方法〔1〕零點(diǎn)的校正：通常用待校溫度計(jì)測量純水的冰點(diǎn)進(jìn)行校正；或者用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)校正。t校=t觀+△t〔2〕露莖局部的校正t=kl(t觀-t環(huán))△，水銀的玻璃的相對膨脹系數(shù)。t觀t環(huán)第五頁，共36頁。5各類溫度計(jì)貝克曼溫度計(jì)刻度(kèdù)范圍：5℃或6℃，最小刻度(kèdù)0.01℃，可估計(jì)讀到0.002℃，用于測量介質(zhì)溫度：－20℃～＋155℃范圍(fànwéi)內(nèi)不超過5℃或6℃的溫差。用于相對(xiāngduì)液相溫差精確測量。第六頁，共36頁。6各類溫度計(jì)熱電偶溫度計(jì)〔〕原理圖EAB(T,T0)=AB(T)-A(T,T0)-AB(T0)+B(T,T0)熱電偶熱電勢(diànshì)接觸電勢(diànshì)溫差電勢(diànshì)接觸電勢(diànshì)溫差電勢(diànshì)因?yàn)?yīnwèi)溫差電勢接觸電勢，EAB(T,T0)=AB(T)-AB(T0)將熱信號(xìnhào)轉(zhuǎn)化為電信號(xìnhào)第七頁，共36頁。7各類溫度計(jì)熱電偶溫度計(jì)〔〕熱電偶分類(fēnlèi)：鉑銠-鉑熱電偶〔LB〕正極(zhèngjí)負(fù)極＜1600℃鎳鉻-鎳硅〔鎳鋁〕熱電偶〔EU〕正極(zhèngjí)負(fù)極200－1100℃鎳鉻-銅熱電偶〔EA〕正極(zhèngjí)負(fù)極200－800℃每一副熱電偶在實(shí)際使用前，都要用熔點(diǎn)(róngdiǎn)或沸點(diǎn)的物質(zhì)進(jìn)行校正，作出工作曲線〔T~E關(guān)系〕。第八頁，共36頁。8二、根本(gēnběn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)2.壓力測量與光學(xué)測量技術(shù)(1)大氣壓的測量與校正。(2)局部高壓(gāoyā)鋼瓶的識別與使用。(3)樣品折光率的測量與阿貝折光儀的使用。(4)樣品旋光度的測量與WZZ-1型自動指示旋光儀的使用。(5)樣品吸光度的測量與722型光柵分光光度計(jì)的使用。第九頁，共36頁。9二、根本(gēnběn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)3.電化學(xué)測量技術(shù)(1)電動勢的測量原理與UJ-25型電位差計(jì)、數(shù)字式電位差計(jì)的構(gòu)造與使用方法，學(xué)會測量原電池的電動勢。(2)各種電極(diànjí)及在電化學(xué)測量中的作用，PH計(jì)及離子計(jì)的使用。(3)鹽橋的作用原理與鹽橋的制備。(4)樣品電導(dǎo)率的測量與DDS-11A型電導(dǎo)率儀、數(shù)字式電導(dǎo)率儀的使用。第十頁，共36頁。10三、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)和平安本卷須知1、實(shí)驗(yàn)時應(yīng)遵守操作規(guī)那么，遵守一切平安措施，保證實(shí)驗(yàn)平安進(jìn)行。2、遵守紀(jì)律，不遲到，不早退，保持室內(nèi)安靜，不大聲談笑，不到處亂走，不許在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嘻鬧及惡作劇。3、使用水、電、煤氣、藥品試劑等都應(yīng)本著節(jié)約原那么。4、未經(jīng)老師允許不得亂動精密儀器(yíqì)，使用時要保護(hù)儀器(yíqì)，如發(fā)現(xiàn)儀器(yíqì)損壞，立即報(bào)告指導(dǎo)教師并追查原因。5、隨時注意室內(nèi)整潔衛(wèi)生，廢物只能丟入廢物缸內(nèi)，不能隨地亂丟，更不能丟入水槽，以免堵塞。實(shí)驗(yàn)完畢將玻璃儀器(yíqì)洗凈，把實(shí)驗(yàn)桌清掃干凈，公用儀器(yíqì)、試劑藥品等都整理整齊。6、準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)記錄本，記錄室溫、大氣壓；如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)第十一頁，共36頁。11三、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)和平安本卷須知6、準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)記錄本，記錄室溫、大氣壓。7、實(shí)驗(yàn)時要集中注意力，認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，積極思考，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要及時如實(shí)詳細(xì)地記在預(yù)習(xí)報(bào)告本上，不得涂改和偽造，如有記錯可在原數(shù)據(jù)上劃一杠，再在旁邊記下正確值。8、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，由同學(xué)輪流值日(zhírì)，負(fù)責(zé)清掃整理實(shí)驗(yàn)室，檢查水、門窗是否關(guān)好，電閘是否拉掉，以保證實(shí)驗(yàn)室的平安。實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)第十二頁，共36頁。12三、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)和平安本卷須知平安(píngān)本卷須知1.平安用電常識違章用電常?？赡茉斐扇松?rénshēn)傷亡，火災(zāi)，損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用電器較多，特別要注意平安用電。(1)防止觸電1)不用潮濕的手接觸電器。2)電源裸露局部應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。3)所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。4)實(shí)驗(yàn)時，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，先切斷電源再拆線路。5)修理或安裝電器時，應(yīng)先切斷電源。6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。7)如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。第十三頁，共36頁。13三、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)和平安(píngān)本卷須知平安(píngān)本卷須知1.平安(píngān)用電常識

(2)防止引起火災(zāi)1)使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符。2)電線的平安通電量應(yīng)大于用電功率。3)室內(nèi)假設(shè)有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應(yīng)防止產(chǎn)生電火花。4)如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。(3)防止短路1)線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸，以防短路。2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中，例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。第十四頁，共36頁。14三、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)和平安(píngān)本卷須知平安(píngān)本卷須知1.平安(píngān)用電常識

(4)電器儀表的平安使用1)在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。2)儀表量程應(yīng)大于待測量。假設(shè)待測量大小不明時，應(yīng)從最大量程開始測量。3)實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意前方可接通電源。4)在電器儀表使用過程中，如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產(chǎn)生的焦味，應(yīng)立即切斷電源，并報(bào)告教師進(jìn)行檢查。第十五頁，共36頁。15三、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)和平安(píngān)本卷須知平安(píngān)本卷須知2.使用(shǐyòng)化學(xué)藥品

1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會引起中毒。所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。4)有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)防止與皮膚接觸。5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品，應(yīng)妥善保管，使用時要特別小心。6)禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，以防毒物污染，離開實(shí)驗(yàn)室及飯前要冼凈雙手。第十六頁，共36頁。16四、實(shí)驗(yàn)記錄(jìlù)和數(shù)據(jù)處理要求預(yù)習(xí)報(bào)告(bàogào)：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)試劑/儀器/設(shè)備實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)報(bào)告(bàogào)：〔……〕數(shù)據(jù)記錄與處理誤差分析結(jié)果討論參考文獻(xiàn)物理量、儀器(yíqì)、實(shí)驗(yàn)技術(shù)理論根據(jù)〔公式推導(dǎo)、圖示說明〕根據(jù)需要，詳寫或略寫

計(jì)算誤差

（與理論值或文獻(xiàn)數(shù)據(jù)比較），

進(jìn)行誤差分析，改進(jìn)或建議，分析與體會

第十七頁，共36頁。17四、實(shí)驗(yàn)(shíyàn)記錄和數(shù)據(jù)處理要求預(yù)習(xí)(yùxí)報(bào)告認(rèn)真仔細(xì)閱讀(yuèdú)實(shí)驗(yàn)教材相關(guān)內(nèi)容。掌握實(shí)驗(yàn)的目的和原理。了解所用儀器的構(gòu)造和使用方法。設(shè)計(jì)一個數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算結(jié)果的表格。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前由老師檢查合格前方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)第十八頁，共36頁。18四、實(shí)驗(yàn)記錄(jìlù)和數(shù)據(jù)處理要求實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)日期姓名、合作者外界條件：當(dāng)天氣溫、壓力(yālì)儀器狀況：儀器名稱、型號、初始狀態(tài)準(zhǔn)備過程〔如溶液如何配制等？〕操作過程獲得的數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告一份好的實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該是：實(shí)驗(yàn)?zāi)康拿鞔_(míngquè)、原理清楚、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、作圖合理、結(jié)果正確、討論深入和字跡清楚等。第十九頁，共36頁。19四、實(shí)驗(yàn)(shíyàn)記錄和數(shù)據(jù)處理要求實(shí)驗(yàn)操作儀器的使用要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，對于實(shí)驗(yàn)操作步驟，通過預(yù)習(xí)(yùxí)應(yīng)心中有數(shù)。實(shí)驗(yàn)過程中要仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象應(yīng)仔細(xì)查明原因，或請教指導(dǎo)教師幫助分析處理。教師(jiàoshī)檢查實(shí)驗(yàn)記錄前方可離開實(shí)驗(yàn)室第二十頁，共36頁。20四、實(shí)驗(yàn)記錄(jìlù)和數(shù)據(jù)處理要求數(shù)據(jù)處理物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示法主要有如下(rúxià)三種方法：列表法、作圖法和數(shù)學(xué)方程式法。1.列表法將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列成表格，排列整齊，使人一目了然。這是數(shù)據(jù)處理中最簡單的方法，列表時應(yīng)注意以下幾點(diǎn):(1)表格要有名稱。(2)每行(或列)的開頭一欄都要列出物理量的名稱和單位，并把二者表示為相除的形式。因?yàn)槲锢砹康姆柋旧硎菐в袉挝坏模运膯挝?，即等于表中的純?shù)字。第二十一頁，共36頁。21四、實(shí)驗(yàn)記錄(jìlù)和數(shù)據(jù)處理要求數(shù)據(jù)處理1.列表法(3)數(shù)字要排列整齊，小數(shù)點(diǎn)要對齊，公共的乘方因子應(yīng)寫在開頭一欄與物理量符號(fúhào)相乘的形式，并為異號。(4)表格中表達(dá)的數(shù)據(jù)順序?yàn)?由左到右，由自變量到因變量，可以將原始數(shù)據(jù)和處理結(jié)果列在同一表中，但應(yīng)以一組數(shù)據(jù)為例，在表格下面列出算式，寫出計(jì)算過程。列表例如:液休飽和蒸氣壓測定數(shù)據(jù)表t/℃1/T/K-1h(mmHg)P實(shí)/Paln(p/Pa)第二十二頁，共36頁。22四、實(shí)驗(yàn)記錄(jìlù)和數(shù)據(jù)處理要求數(shù)據(jù)處理2.作圖法作圖法可更形象地表達(dá)出數(shù)據(jù)的特點(diǎn)，如極大值、極小值、拐點(diǎn)(ɡuǎidiǎn)等，并可進(jìn)一步用圖解求積分、微分、外推、內(nèi)插值。作圖應(yīng)注意如下幾點(diǎn):(1)圖要有圖名。例如“l(fā)nP—1/T圖〞，“V—t圖〞等。(2)要用市售的正規(guī)直角坐標(biāo)紙。(3)在直角坐標(biāo)中，一般以橫軸代表自變量，縱軸代表因變量，坐標(biāo)在軸旁須注明變量的名稱和單位。(4)適中選擇坐標(biāo)比例，以表達(dá)出全部有效數(shù)字為準(zhǔn)，即最小的毫米格內(nèi)表示有效數(shù)字的最后一位。如果作直線，應(yīng)正確選擇比例，使直線呈45°傾斜為好。第二十三頁，共36頁。23四、實(shí)驗(yàn)記錄(jìlù)和數(shù)據(jù)處理要求數(shù)據(jù)處理2.作圖法(5)坐標(biāo)原點(diǎn)不一定(yīdìng)選在零，應(yīng)使所作直線與曲線勻稱地分布于圖面中。在兩條坐標(biāo)軸上每隔1cm或2cm均勻地標(biāo)上所代表的數(shù)值，而圖中所描各點(diǎn)的具體坐標(biāo)值不必標(biāo)出。(6)描點(diǎn)時，應(yīng)用細(xì)鉛筆將所描的點(diǎn)準(zhǔn)確而清晰地標(biāo)在其位置上，可用○，△，□，×等符號表示，同一圖中表示不同曲線時，要用不同的符號描點(diǎn)，以示區(qū)別。(7)作曲線時，應(yīng)盡量多地通過所描的點(diǎn)，但不要強(qiáng)行通過每一個點(diǎn)。對于不能通過的點(diǎn)，應(yīng)使其等量地分布于曲線兩邊，且兩邊各點(diǎn)到曲線的距離之平方和要盡可能相等。描出的曲線應(yīng)平滑均勻。第二十四頁，共36頁。24四、實(shí)驗(yàn)(shíyàn)記錄和數(shù)據(jù)處理要求數(shù)據(jù)處理

2.作圖法

圖1lnP—1/T圖第二十五頁，共36頁。25四、實(shí)驗(yàn)記錄(jìlù)和數(shù)據(jù)處理要求2.作圖法(8)圖解(tújiě)微分

a.鏡像法取一平面鏡，使其垂直于圖面，并通過曲線上待作切線的點(diǎn)P然后讓鏡子繞P點(diǎn)轉(zhuǎn)動，注意觀察鏡中曲線的影像，當(dāng)鏡子轉(zhuǎn)到某一位置，使得曲線與其影像剛好平滑地連為一條曲線時，過P點(diǎn)沿鏡子作一直線即為P點(diǎn)的法線，過P點(diǎn)再作法線的垂線，就是曲線上P點(diǎn)的切線。假設(shè)無鏡子，可用玻璃棒代替，方法相同。b.平行線段法

在選擇(xuǎnzé)的曲線段上作兩條平行線AB及CD，然后連接AB和CD的中點(diǎn)PQ并延長相交曲線于O點(diǎn)，過O點(diǎn)作AB、CD的平行線EF，那么EF就是曲線上O點(diǎn)的切線。第二十六頁，共36頁。26四、實(shí)驗(yàn)記錄(jìlù)和數(shù)據(jù)處理要求2.作圖法(8)圖解(tújiě)微分

圖2鏡像法示意圖圖3平行線段法示意圖第二十七頁，共36頁。27四、實(shí)驗(yàn)記錄(jìlù)和數(shù)據(jù)處理要求誤差(wùchā)分析

從誤差(wùchā)來源分析：a.系統(tǒng)誤差b.過失誤差c.隨機(jī)(偶然)誤差系統(tǒng)誤差：由于某種特殊原因所造成的恒定偏差：或偏大或偏小。其數(shù)值可用改正量校正。引起系統(tǒng)誤差因素：1.儀器誤差：儀器精度;2.測量方法本身的限制;3.個人習(xí)慣性誤差。針對系統(tǒng)誤差常采取的方法是：提高儀器精度，優(yōu)化測試方法，進(jìn)行標(biāo)定。過失誤差:是人為造成的，可以通過二個方面的努力加以克服：1)通過培訓(xùn)提高思想認(rèn)識和操作技能；2)改善工作條件，提高儀器設(shè)備的自動化程度。偶然誤差：是無法完全防止的，如實(shí)驗(yàn)者感官靈敏度有限、操作不熟練等許多不能預(yù)料的其他因素對測量的影響。第二十八頁，共36頁。28五、理論(lǐlùn)與實(shí)驗(yàn)課考試物化實(shí)驗(yàn)成績：平時成績〔70%〕+〔操作或理論〕考試〔30%〕平時成績由預(yù)習(xí)情況(qíngkuàng)〔答復(fù)情況(qíngkuàng)〕，操作過程〔包括衛(wèi)生〕，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)報(bào)告等組成。第二十九頁，共36頁。29六、開設(shè)(kāishè)實(shí)驗(yàn)與時間安排開設(shè)實(shí)驗(yàn)8個〔1〕凝固點(diǎn)降低(jiàngdī)測物質(zhì)的相對分子質(zhì)量〔p59〕〔2〕液體飽和蒸汽壓的測定〔p63〕〔3〕K不穩(wěn)常數(shù)測定〔p109〕〔4〕雙液系相圖〔p82〕〔5〕電導(dǎo)法測難溶鹽的溶解度〔p139〕〔6〕金屬相圖〔p88〕〔7〕液相平衡〔p118〕〔8〕溶解熱測定〔發(fā)資料〕第三十頁，共36頁。30六、開設(shè)實(shí)驗(yàn)與時間(shíjiān)安排時間(shíjiān)安排實(shí)驗(yàn)時間(shíjiān)：周二上午〔8:00開始〕地點(diǎn)：化工樓三樓物化實(shí)驗(yàn)室 一班第三周（9/17）第四周（9/24）第八周(10/22)第九周（10/29）第一組凝固點(diǎn)降低飽和蒸汽壓測定K不穩(wěn)雙液系相圖第二組飽和蒸汽壓測定凝固點(diǎn)降低雙液系相圖K不穩(wěn)第三組K不穩(wěn)雙液系相圖凝固點(diǎn)降低飽和蒸汽壓測定第四組雙液系相圖K不穩(wěn)飽和蒸汽壓測定凝固點(diǎn)降低第三十一頁，共36頁。31六、開設(shè)實(shí)驗(yàn)(shíyàn)與時間安排時間(shíjiān)安排實(shí)驗(yàn)(shíyàn)時間：周二上午〔8:00開始〕