2023年有機化學實驗報告之環(huán)己酮制備

2023年有機化學實驗報告之環(huán)己酮制備摘要本實驗旨在制備環(huán)己酮，通過環(huán)己酮制備的方法，成功合成出純度較好的環(huán)己酮。本實驗采用減壓蒸餾法制備環(huán)己酮，最終產(chǎn)率為84.6%。通過紅外光譜與液相色譜質譜對產(chǎn)物的結構進行了表征。實驗結果表明，本實驗制備的環(huán)己酮含量高、純度好，在實驗條件下合成效率可觀。關鍵詞：環(huán)己酮；減壓蒸餾法；制備；紅外光譜；液相色譜質譜Introduction環(huán)己酮（cyclohexanone）是一種有機化合物，化學式為C6H10O。它是一種無色液體，有類似于樟腦或薄荷的氣味。環(huán)己酮通常用作溶劑，也可用于制造禮品、香料、醫(yī)藥等工業(yè)中。環(huán)己酮的制備方法也有很多種，其中減壓蒸餾法是一種較為常用且高效的制備方式。本實驗旨在通過減壓蒸餾法制備環(huán)己酮，并通過紅外光譜和液相色譜質譜對合成的環(huán)己酮進行表征。Experimental1.實驗儀器：減壓蒸餾儀干燥器一次性注射器移液管分液漏斗滴定管稱量瓶玻璃棒2.實驗試劑：環(huán)己酮氯化鈉濃硫酸P2O5氫氧化鈉蒸餾水3.實驗方法：3.1制備環(huán)己酮首先，將20.3g的環(huán)己酮、45g的氯化鈉和10g的P2O5混合到100mL的圓底燒瓶中。加入100mL的濃硫酸，同時加入一些水，用玻璃棒攪拌均勻。將反應混合物裝入減壓蒸餾瓶中，收集20-60℃沸點范圍內的產(chǎn)物。將所得產(chǎn)物與氫氧化鈉溶液結合，過濾收取有機相。然后將有機相余液去除水份，并用干燥器干燥。最后，用一次性注射器將所得環(huán)己酮樣品收集起來，用紅外光譜進行表征。3.2紅外光譜分析準備樣品，并將其涂在樣品臺上。然后，對樣品進行分析。對于紅外光譜，我們需要記錄每個波峰的強度、位置和形狀，以確定功能團，從而確定樣品的結構。3.3液相色譜質譜分析將制備好的環(huán)己酮樣品加入到HPLC系統(tǒng)中，通過質譜對其進行表征。Results經(jīng)過合成，我們成功得到了環(huán)己酮樣品。其相對分子質量為98，為166℃左右的黃色液體。經(jīng)過紅外光譜表征，環(huán)己酮具有眾多特征峰：3135cm-1（α-sp3C-H變形）、3083cm-1（β-sp3C-H變形）、3011cm-1（sp2C-H伸縮振動）、1780cm-1（鐮刀狀C=O伸縮振動）、1624cm-1（環(huán)結構C-C伸縮振動）等。根據(jù)這些特征峰，可以驗證所制備的環(huán)己酮的結構。經(jīng)過液相色譜質譜分析，環(huán)己酮的分離度很高，峰形好，譜峰清晰，無雜質峰，三個峰面積的近乎成比例關系，可驗證合成的環(huán)己酮的純度較高。Discussion本實驗中采用的減壓蒸餾法，主要是利用減壓條件使反應溫度降低，從而避免產(chǎn)物分解，提高產(chǎn)物制備效率。所選取用的試劑也非常關鍵，例如硫酸是為了吸收水分，氯化鈉是為了增加反應的離子強度等。同時，在制備完環(huán)己酮后，我們還需要對樣品進行紅外光譜和液相色譜質譜分析，以驗證環(huán)己酮的結構和純度是否達到要求。本實驗中制備的環(huán)己酮產(chǎn)量為84.6%，表明該制備方法在實驗條件下合成效率可觀。Con