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本文格式為Word版,下載可任意編輯——雙水相萃取相圖制作試驗試驗一:雙水相萃取的相圖制作
一、試驗?zāi)康?/p>
1了解雙水相萃取的原理和發(fā)展歷史、趨勢2把握用濁點法制作雙水相系統(tǒng)相圖的方法。二、試驗原理
某些親水性高分子聚合物的水溶液超過一定濃度后可形成兩相,并且在兩相中水分占很大比例,即形成雙水相。常見的雙水相系統(tǒng)可分為兩類,即雙聚合物體系和聚合物/鹽體系。雙水相形成的條件和定量關(guān)系可用相圖來表示,它是研究雙水相萃取的基礎(chǔ)。相圖是一根雙節(jié)線,當(dāng)成相組分的配比在曲線的下方時,系統(tǒng)為均勻的單相,混合后溶液澄清透明,稱為均相區(qū);當(dāng)配比在曲線的上方時,能自動分成兩相,稱為兩相區(qū);若配比在曲線上,混合后,溶液恰好由澄清變?yōu)闇啙帷?/p>
連接雙節(jié)線上的兩點的直線稱為系線,它由三點確定,即M(初始混合物組成狀況)、T(上相組成狀況)、B(下相組成狀況),其中T/B互為共扼相。系線越長,兩相間的區(qū)別越大,當(dāng)系線長度趨向零時,兩相區(qū)別消失。系線上系統(tǒng)的總濃度不同,但均分成組成一致體積不同的兩相,兩相體積聽從杠桿規(guī)則:VT/VB=BM/MT
三、主要儀器設(shè)備
漩渦振蕩器、微量滴管裝置、電子天平四、試驗步驟1雙水相系統(tǒng)的制作
確切配制43%(g/ml)的(NH4)2SO4溶液,并測定其密度。另確切稱取PEG400液體0.7g于試管中,按表格中所列第一號數(shù)據(jù),用吸管參與0.5毫升水,緩慢滴加已配制好的(NH4)2SO4溶液,并在混合器上混合,觀測溶液的澄清程度,直至試管內(nèi)溶液開始出現(xiàn)渾濁為止,記錄(NH4)2SO4的參與量,根據(jù)密度求出重量。然后按下表列出的第2號數(shù)據(jù)參與水,使其澄清,繼續(xù)向試管中滴加(NH4)2SO4溶液,使其再次達(dá)到渾濁。如此反復(fù)操作,計算每次達(dá)到渾濁時PEG400和(NH4)2SO4在系統(tǒng)總量中的百分含量。
序號加水量(ml)1234567
2相圖的繪制
加(NH4)2SO4純(NH4)2SO4溶液累計PEG400比(NH4)2SO4重量百分比溶液量(ml)累積量(g)總量(ml)重量百分以PEG400的重量百分比濃度為縱坐標(biāo),(NH4)2SO4的重量百分比濃度為橫坐標(biāo)作圖,即得到一條雙節(jié)線的相圖。五、本卷須知
1、微量滴定管在使用前必需先洗滌清白,否則簡單產(chǎn)生氣泡或發(fā)生堵塞現(xiàn)象。洗滌時,不用去污粉,可用鉻酸洗液或洗滌液先浸泡一段時間后,用一根修長的刻度移液管刷刷洗刻度處,最終用蒸餾水反復(fù)沖洗數(shù)次。
2、清洗清白的微量滴定管必需先用蒸餾水試漏,如有漏液,可涂少量凡士林(過量的凡士林會堵塞滴定管)。試漏成功的滴定管要潤洗兩次,即注液杯、支管、刻度管和出液尖嘴用滴定液洗滌兩遍。
3、由于支管拐彎處易藏氣泡,一般待滴定液放滿刻度管后開啟支管旋塞用洗耳球?qū)⑷芤褐袣馀輨偤么等胭A液杯中即可,也可緩慢傾斜滴定管使氣泡從口部溢出。
4、滴定過程要注意愛護(hù)儀器,輕拿輕放。用(NH4)2SO4滴定時,在接近滴定終點左右時一定要每滴一滴,便完全混勻后方可滴定下一滴
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