儀器分析試驗五 電位滴定法測定鹽酸的濃度

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試驗五電位滴定法測定鹽酸的濃度

一、試驗目的

1、把握電位酸堿滴定法測量鹽酸的原理2、把握電位滴定法測量離子濃度的操作方法

3、把握對測量數(shù)據(jù)進行微分處理的近似數(shù)值處理方法。二、試驗原理

電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，確鑿度優(yōu)于直接電位滴定法電位法。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點?？山鉀Q普通滴定法待測溶液有顏色或渾濁時，終點的指示就比較困難，或者根本找不到適合的指示劑時的終點確定問題。被測成分的含量依舊通過消耗滴定劑的量來計算。

使用不同的指示電極，電位滴定法可以進行酸堿滴定，氧化還原滴定，協(xié)同滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時使用pH玻璃電極為指示電極。在滴定過程中，隨著滴定劑的不斷參與，反應液pH不斷發(fā)生變化，pH發(fā)生突躍時，說明滴定到達終點。

進行電位滴定時，被測溶液中插入一個參比電極，一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的參與，由于發(fā)生化學反應，被測離子濃度不斷變化，指示電極的電位（本試驗為pH）也相應地變化。在等當點附近發(fā)生電位（本試驗為pH）的突躍。因此測量工作電池電動勢（本試驗為pH）的變化，可確定滴定終點。從圖2和圖3很簡單看出，用微分曲線比普通滴定曲線更簡單確鑿地確定滴定

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終點。這要求在鄰近滴定終點時數(shù)據(jù)比較密集，即鄰近ep時應每參與一小體積滴定劑就記錄一次pH。

判斷何時鄰近滴定終點的方法：（1）：通過理論估算。①：體積理論估算法。即根據(jù)試液待測物估計含量、標準溶液濃度和滴定反應方程式來估算滴定劑理論估算消耗量，當?shù)味▌┑渭恿苦徑味▌r視為鄰近滴定終點。②：指示電極的電位（本試驗為pH）理論估算法。即根據(jù)試液待測物估計含量、標準溶液濃度和滴定反應方程式來估算化學計量點時的指示電極的電位（本試驗為pH≈4）理論估算值，當?shù)味ㄖ猎撝蹈浇匆暈猷徑味ńK點（2）：粗略試驗法。每次參與一個較大體積的滴定劑體積（如1.00mL）并記錄相應指示電極的電位（本試驗為pH）。由指示電極的電位（本試驗為pH）開始變化較大（即開始突躍）處對應的體積為鄰近滴定終點。

一次微分曲線的橫坐標為計算相應縱坐標的?V時的兩個體積的算術平均值。

三、儀器與試劑

PHS-25C型pH計、復合pH玻璃電極、電磁攪拌器、磁子、酸式滴定管、燒杯；

碳酸鈉、鹽酸、蒸餾水。四、試驗步驟1、準備試驗

連接好pH計和清洗好的復合pH玻璃電極。預熱儀器。稱取碳酸鈉基準試劑0.10-0.16g于清白燒杯中，放入磁子并在電磁攪拌器上攪拌使之溶解完全后中止攪拌。取清白的酸式滴定管裝以0.1mol/L鹽酸溶液（注意潤洗和排氣泡）。將

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復合pH玻璃電極插入燒杯中，開啟攪拌。2、試驗與記錄數(shù)據(jù)

在滴加鹽酸之前記錄V=0.00mL時pH，以后每滴加一定量鹽酸后均記錄相應參與鹽酸的體積V和對應的pH（讀取參與鹽酸后的穩(wěn)定值）。第一次可滴加5.00mL，以后逐次減少每次鹽酸滴加量。鄰近終點時每次滴加量0.1mL或更少，越過終點一段以后逐次增加每次鹽酸滴加量。滴定至參與一個較大體積的鹽酸（如3.00mL）時對應的pH變化不大為止。五、數(shù)據(jù)及處理1、數(shù)據(jù)表

表5~1滴定測量記錄表

滴定劑體積V(mL)

2、數(shù)據(jù)處理

表5~2一階微分表

一階微分?E/?V

3、數(shù)據(jù)作圖

利用表5~2做出如圖3的一階微分圖?E/?V-V，4、求取鹽酸濃度

由一階微分圖獲得Vep（mL）。根據(jù)下式計算鹽酸濃度CHCl。

平均體積V(Vn+Vn+1)/2

一階微分?E/?V

平均體積V(Vn+Vn+1)/2

電位計讀數(shù)(pH)

滴定劑體積V(mL)

電位計讀數(shù)(pH)

CHCl2m?MVep?10?3

式中：m為碳酸鈉質(zhì)量（g），M為碳酸鈉式量（g/mol），

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六、思考題