第八章透射電子顯微分析

第八章透射電子顯微分析第1頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一第八章透射電子顯微鏡§1透射電鏡的整體構(gòu)造及工作原理

§2透射電鏡的主要部件及工作原理第2頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一§1透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造由三部分組成：電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）－核心電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)第3頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一光學(xué)顯微鏡:可見光作照明束;玻璃透鏡;像分辨.透射電鏡:電子為照明束;磁透鏡;像分辨、結(jié)構(gòu)分析。電子槍發(fā)射出來的電子，→陽極電壓加速→聚光鏡(2、3個電磁透鏡)→會聚為平行電子束→薄樣品→樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，→經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡聚焦放大→形成圖像或衍射譜于熒光屏上。一、電子光學(xué)系統(tǒng)工作原理第4頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一透鏡電鏡和普通光學(xué)顯微鏡的光路是相似的第5頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一光學(xué)顯微鏡與透射電鏡的比較

比較部分光學(xué)顯微鏡透射電鏡光源可見光(日光、電燈光)電子源(電子槍)照明控制玻璃聚光鏡電子聚光鏡樣本1mm厚的載玻片約10nm厚的薄膜放大成象系統(tǒng)玻璃透鏡電子透鏡介質(zhì)空氣和玻璃高度真空像的觀察直接用眼利用熒光屏聚焦方法移動透鏡改變線圈電流或電壓分辨本領(lǐng)200nm0.2-0.3nm有效放大倍數(shù)103×106×物鏡孔徑角約70°＜1°景深較小較大焦長較短較長像的記錄照相底板等照相底板等第6頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一§1透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、構(gòu)造由照明、成像、記錄、真空與電器系統(tǒng)組成。1．電磁透鏡通過調(diào)節(jié)激磁電流，方便地調(diào)節(jié)磁場強度，從而調(diào)節(jié)焦距和放大倍數(shù)．其光學(xué)性質(zhì)符合：第7頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一§8.1透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造2．照明系統(tǒng)：主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成的交叉點進一步會聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源

第8頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一1)電子槍－透射電子顯微鏡的電子源常用的是熱陰極三極電子槍，它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。a為電子槍的自偏壓回路，自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。b是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖。在陰極和陽極之間的某一地點，電子束會集成一個交叉點，這就是通常所說的電子源。交叉點處電子束直徑約幾十個微米。第9頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一燈絲第10頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一2)聚光鏡聚光鏡－會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。第一聚光鏡－強激磁透鏡，束斑縮小率為10～50倍左右，將電子槍第一交叉點束斑縮小為1～5μm；第二聚光鏡－弱激磁透鏡，適焦時放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得2～10μm的照明電子束斑。

第11頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一3．成像系統(tǒng)透射電鏡入射電子束有兩種主要形式：平行束和會聚束前者用于成像及衍射，后者用于成像、微分析及微衍射．第12頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一§8.1透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造3．成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。將衍射花樣或圖像投鏡到熒光屏上。來自樣品的電子→物鏡→背焦面上會聚為斑點→形成了衍射花樣（物鏡的背焦面與中間鏡的物平面重合）→在熒光屏上得到衍射花樣。來自樣品的電子→物鏡→背焦面上形成了衍射花樣→像平面上重新組合相干成像（物鏡的像平面與中間鏡的物平面重合）→在熒光屏上得到顯微像第13頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一照明系統(tǒng)成像系統(tǒng):聚光鏡與物鏡之間放置樣品第14頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（1）物鏡

用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強激磁，短焦距的物鏡。是強激磁短焦距的透鏡，放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達0.1nm左右。

第15頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一1)物鏡

物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。極靴的內(nèi)孔和上下級之間的距離越小，物鏡的分辨率越高。為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且或以提高圖像的襯度。此外，物鏡光闌位于后焦面的位置上時，可以方便的進行暗場及襯度成像的操作。在用電子顯微鏡進行圖像分析時，物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的，（即物距L1不變）。因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進行成像時，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f和L2）來滿足成像條件。

第16頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一2）中間鏡弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當M>1時，用來進一步放大物鏡的像；當M<1時，用來縮小物鏡的像。在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖a。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖b。

第17頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一3）投影鏡作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮小）的像（電子衍射花樣）進一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。因為成像電子束進入投影鏡時孔鏡角很?。s10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度(why?)。有時，中間鏡的像平面還會出現(xiàn)一定的位移，由于這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。第18頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一成像系統(tǒng)

高性能的透射電鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。第19頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像

4.觀察與記錄系統(tǒng)第20頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一透射電鏡的結(jié)構(gòu)圖5-11是透射電鏡的外觀照片。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。第21頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一

透射電鏡的結(jié)構(gòu)

圖5-12是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意圖。由圖可見透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu)，上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)。第22頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。§8.2透射電鏡的主要部件一、樣品臺第23頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一樣品臺與試樣第24頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一透射電鏡的主要部件消像散器可以是機械式的，可以是電磁式的。機械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的二、消像散器第25頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一透射電鏡的主要部件在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。三、光闌第26頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一（一）第二聚光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上（圖5-19），使用時，通過光闌桿的分檔機構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點重合）。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20～400μm作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用200～300μm，若作微束分析時，則應(yīng)采用小孔徑光闌。

第27頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一（二）物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20～120μm范圍。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點（即副焦點）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。第28頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一（三）選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。選區(qū)光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的，一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20～400μm范圍之間，它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片，由光闌支架分檔推入鏡筒。第29頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一

透射電鏡的功能及發(fā)展

從1934年第一臺透射電子顯微鏡誕生以來，70年的時間里它得到了長足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個方面。一是透射電子顯微鏡的功能的擴展；另一個是分辨率的不斷提高；第三是將計算機和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。第30頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一功能的擴展早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）。第31頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一功能的擴展結(jié)合樣品臺設(shè)計成高溫臺、低溫臺和拉伸臺，透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進一步的拓寬。透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺儀器在不更換樣品的情況下可以進行多種分析，尤其是可以針對同一微區(qū)位置進行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分（價態(tài)）的全面分析。

第32頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一分析型透射電子顯微鏡利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號開發(fā)的多種分析附件，大大拓展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個分支——分析型透射電子顯微鏡。第33頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一分析型透射電子顯微鏡第34頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一分析型透射電子顯微鏡第35頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一超高壓電鏡第36頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一

日本日立公司H－700電子顯微鏡，配有雙傾臺，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進行微區(qū)成份分析?！?/p>

分辨率：0.34nm

●

加速電壓：75KV－200KV

●

放大倍數(shù)：25萬倍

●

能譜儀：EDAX－9100

●

掃描附件：S7010第37頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一CM200-FEG場發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點分辨率1.94?加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓

熱場發(fā)射槍

晶格分辨率1.4?

點分辨率2.4?

最小電子束直徑1nm

能量分辨率約1ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度，β=±25度第38頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點分辨率1.94?EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

β=±30度第39頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一PhilipsCM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W燈絲

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm；

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KV

W燈絲

頂插式樣品臺

能量分辨率1.5ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

轉(zhuǎn)動4000第40頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一高分辨透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm，1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達到0.1nm。透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高，球差系數(shù)逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高，從80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；為了獲得高亮度且相干性好的照明源，電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，發(fā)展到LaB6單晶燈絲，現(xiàn)在又開發(fā)出場發(fā)射電子槍。第41頁，共45頁，2023年，2月20日，星期一高分辨透射電