MARS XPRESS操作規(guī)程(消解)

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Mars微波消解儀操作規(guī)程

CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程

一、本卷須知：

1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進行微波功率發(fā)射的運行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計了過載微波能量的保護轉(zhuǎn)換，但絕對的長時間空載微波仍舊可能造成磁控管和傳感器的衰化和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫壓傳感器的性能是錯誤的，由于空氣是非凝聚態(tài)物質(zhì)，不吸收微波。

2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，阻止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻材料）：炸藥（TNT，硝化纖維等）推進劑（肼，高氯酸胺等）高氯酸鹽二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化學(xué)品漆醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）丙烯醛酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烴（丁烷，己烷等）乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）

硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物

3、溫度傳感器為縝密裝置，應(yīng)盡量避免折壓。

二、操作步驟：

1、開機后按“P/T〞鍵檢查溫度指示是否正常：溫度T60℃。

2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險，因此在試驗初期對不明樣品應(yīng)通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴格控制樣品量。按如下準則：消解有機樣品應(yīng)限制到≤0.5克／容器，無機樣品應(yīng)限制到≤1.0克／容器。

本卷須知：

1）不熟悉的樣品稱樣量消解時應(yīng)嚴格的限制在：0.5克以內(nèi)。

2）稱樣量應(yīng)盡量保持一致。

3）在同一批反應(yīng)中，不可同時混用不同型號的反應(yīng)罐。

4）加樣時不要使樣品沾在容器壁上,如沾附請用溶劑或去離子水洗入溶液內(nèi)。

3、加酸：消解時溶劑量為8ml酸(8ml溶液總體積30ml)。

本卷須知：

1）同一批反應(yīng)中不可同時使用不同的試劑體系（同一批反應(yīng)必需使用一致的酸或溶劑）。

2）溶劑的選擇：消解時HNO3，HF，HCl的使用無限制，為促進消化可適當添

加適量雙氧水；H2SO4，H3PO4會產(chǎn)生高溫，使用時應(yīng)當有嚴格的溫控，HClO4

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在密閉容器中使用有很大的危險性，阻止使用；

4、容器安裝：

1）反應(yīng)罐密封：嚴格確認密封彈片安裝正確后，用手擰緊螺帽即可。

2）保證每個內(nèi)襯罐都已安裝好外殼保護套,同時保證保護套及內(nèi)襯外壁為干

燥狀態(tài)。

5、編輯/創(chuàng)立方法edit/creativemethod——用戶目錄userdirectory（或CEMdirectory）——選擇方法（或新方法）——選擇樣品形式（Organic）——選擇控制模式（Ramptotemp）（詳見附錄1）——設(shè)定反應(yīng)方法(最大功率、爬坡時間、目標溫度、保持時間)——按next——方法命名——填寫試驗備忘（可省略）——按next終止。

6、擺放消解罐：

為了規(guī)范儀器的操作，應(yīng)保證反應(yīng)罐對稱放置于轉(zhuǎn)盤上。反應(yīng)罐安裝好后，將轉(zhuǎn)盤安放于儀器腔體中。為減少多模微波場的影響，每批反應(yīng)罐數(shù)應(yīng)≥8罐。

1）8-16個罐均勻擺放于內(nèi)圈

2）17-24個罐均勻擺放于外圈

3）25罐以上，內(nèi)圈放滿，其余消解罐均勻擺放于外圈

7、按star/pause鍵開始消解程序

注：在運行方法前按“1〞鍵檢查方法在“℃〞下必需有“CONTROL〞顯示。

8、消解過程中如發(fā)現(xiàn)有異?，F(xiàn)象按star/pause鍵即可暫停程序，再次按下star/pause鍵繼續(xù)；按stop鍵中止消解。

9、消解程序完成后，儀器自動進入冷卻過程。

10、最終進行相關(guān)后續(xù)操作，包括趕酸、轉(zhuǎn)移、定容等。

11、關(guān)機：待反應(yīng)終止15分鐘后再關(guān)機。

注意：開關(guān)機間隔至少一分鐘。

附錄1控制模式選擇：

1、StandardControl標準溫/壓控制：根據(jù)設(shè)定的目標溫度和壓力值，機器以最快的速度激發(fā)反應(yīng)，達到并控制在所設(shè)定的目標值。注意：此模式一般為CEM售后服務(wù)人員專用。

2、RamptoTemperature比例溫度/時間控制：根據(jù)設(shè)定的目標溫度值，通過改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升溫達到并控制在所設(shè)定的目標溫度值。注意：此模式可幫助化學(xué)試驗人員明白的了解化學(xué)反應(yīng)實時的反應(yīng)狀況，找到反應(yīng)臨界點和最正確反應(yīng)條件。此模式應(yīng)用廣泛，更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度。

低糖/淀粉/碳水化合物：140℃，蛋白質(zhì)類：145℃——150℃，多糖類：150℃，類脂/脂肪類＞160℃-165℃，重油類（石油/瀝青）＞180℃-185℃

3、Power/Time比例功率/時間控制：由于此模式不可改變功率值和時間，為最原始

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的控制方法，不適合密閉反應(yīng)。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測試，無溫壓控制的密閉反應(yīng)，可能會產(chǎn)生嚴重后果。

附錄2：方法內(nèi)容編輯的一般原則，消解一般推薦使用三步消化：

干樣取樣量控制在0.5g（ml）以內(nèi)，濕樣根據(jù)固型物含量來決定，溶劑為硝酸簡單樣品：取樣量控制在0.5g（ml）以內(nèi)，溶劑為硝酸

ENTERMETHODPARAMETERS

STAGEPOWERRAMPPSICHOLD

MAX%CONTROL

1160010005:00/12001:00

2160010005:00/16005:00

3160010003:00/10:00170－180

繁雜樣品：稱樣量控制在0.5g以內(nèi)，溶劑為硝酸或硝酸/鹽酸或硝酸/氫氟酸

STAGE

1

2

3

通用方法：ENTERMETHODPARAMETERSPOWERRAMPPSICMAX%CONTROL160010005:00/120160010005:00/160160010004:00/185-190HOLD01:0005:0015:00

ENTERMETHODPARAMETERS

STAGEPOWERRAMPPSICHOLD

MAX%CONTROL

1160010003:00/10003:00

2160010007:00/15003:00

3160010005:00/17003:00

4160010005:00/19010:00

1．消解升溫時間由升溫速率來確定：第一步控制在20℃/min之內(nèi)，其次、三步10℃/min之內(nèi)。

升溫時間應(yīng)（目標溫度-升溫前溫度）/升溫速率

2.每次消解至少需要8罐以上。

注意：

1．樣品經(jīng)推薦程序消化后若發(fā)現(xiàn)沒能消化完全，下次試驗前把原程序適當調(diào)整（適當增加最終保持時間或提高最終溫度)后再次消解新樣品。

2．為延長罐子的使用壽命，應(yīng)當作到

1）能用低溫消化的樣品就不用高溫消化

2）升溫速率不可過高

3）高溫下保溫時間不宜過長

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附錄3：上機分析時本卷須知

1.As/Hg（原子熒光法）:測Hg不必全消解，As不但要全消解還必需趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度一致（還原劑必需用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。

2.Pb，Cd，Cr等重金屬假使上石墨爐檢測，條件必需優(yōu)化：

（1）消解液先趕酸，根據(jù)定容體積大約趕到0.5-1mL

（2）根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗加基體改進劑，如Pb建議基體改進劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有時再加一點濃度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好

（3）必需優(yōu)化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。

附錄4：日常維護：平日應(yīng)注意儀器及消解罐罐體的清潔衛(wèi)生，由于罐體本身不吸收

微波，但假使不清潔，雜質(zhì)會吸收