硫酸亞鐵銨的制備

實(shí)驗(yàn)四硫酸亞鐵鏤的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?（了解復(fù)鹽硫酸亞鐵錠的一般特征；2（了解復(fù)鹽硫酸亞鐵鏤的制備原理和方法；3（練習(xí)水浴加熱、移液管的使用、溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、等基本操作。實(shí)驗(yàn)原理：鐵能溶于稀硫酸中生成硫酸亞鐵：Fe+HSO（?。現(xiàn)eSO+H?2442通常亞鐵鹽在空氣中易被氧化（例如，硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水中的少量氧氣氧化并水解，甚至析出棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉淀（4FeS0+0+6H0=2［Fe（OH）］S0+2HS042222424若往硫酸亞鐵溶液中加入與FeSO相等的物質(zhì)的量（以mol）計(jì)的硫酸鉉，制得混合溶液，4然后加熱蒸發(fā)濃縮，冷至室溫，即能析出復(fù)鹽硫酸亞鐵錠.。FeSO+（NH）S0+6H0,（NH）S0-FeS0?6H04424242442硫酸亞鐵錢比較穩(wěn)定，制得的淺綠色硫酸亞鐵錠（六水合物）晶體不易被空氣氧化，該晶體叫做摩爾（Mohr）鹽，在定量分析中常用來(lái)配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。像所有的復(fù)鹽那樣，?硫酸亞鐵錢在水中的溶解度比組成它的每一組分［FeSO或（NH）S0］）的溶解度都要小。4424如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽（或鐵鹽）的水解度將會(huì)增大，在制備2+（NH）S0?FeS0?6Ho的過(guò)程中，為了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足夠的酸42442度。儀器和藥品：1(儀器常用儀器：臺(tái)式天平、燒杯(100ml,2只)、表面皿、蒸發(fā)皿、石棉鐵絲網(wǎng)、鐵架、鐵圈、水浴鍋(可用大燒杯代替)、藥匙、量筒(10ml;50ml)、移液管或吸量管(5ml;10ml;20ml).橡皮吸球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗、漏斗架、濾紙、布氏漏斗、吸慮瓶、真空抽氣儀、溫度計(jì)。2(藥品鐵屑碳酸鈉NaC0(10,)23T?硫酸HS0(3mol?1)硫酸鏤(NH)SO(固)24424乙醇CH0H(95,)pH試紙25實(shí)驗(yàn)步驟：1.鐵屑的凈化(除去油污)由機(jī)械加工過(guò)程得到的鐵屑油污較多，可用堿煮法除去:在臺(tái)稱上稱取2.0g鐵屑，放入小燒杯中，加入15mli0%NaCO溶液。小火加熱約lOmin后，用傾析法除去NaCO堿液，2323再用去離子水把鐵屑沖洗潔凈(如用純凈的鐵屑，可除去凈化這一步)o2.硫酸亞鐵的制備T在含有2.0g潔凈鐵屑的小燒杯中加入15ml3mol?lHSO溶液，蓋上表面皿，放在石24棉鐵絲網(wǎng)上用小火加熱或放在水浴中加熱，使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)(由于鐵屑中的雜質(zhì)在反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)生一些有毒氣體，最好在通風(fēng)廚中進(jìn)行)。在加熱過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常將小燒杯搖蕩，以加速反應(yīng)，并不時(shí)加入少量去離子水，以補(bǔ)充被蒸發(fā)的水分，防止FeSO結(jié)晶出來(lái)。待反應(yīng)基4T本完成(直到不再產(chǎn)生氫氣氣泡，約需15min)后，再加入適量HSO(3mol?l)以控制溶242+3+液的pH值不大于l（Fe在強(qiáng)酸性溶液中較穩(wěn)定，加酸是為了防止其轉(zhuǎn)化為Fe）0然后用普通漏斗趁熱過(guò)濾（為什么，），將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，小燒杯及濾紙上的殘?jiān)脽岬娜ルx子水洗滌,洗滌液不要棄去也轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中（洗滌液不要太多，否則會(huì)增加蒸發(fā)負(fù)擔(dān)。）。將留在小燒杯中及濾紙上的殘?jiān)〕?，用濾紙吸干后稱重，根據(jù)已作用的鐵屑重量，算出溶液中硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量。3.硫酸亞鐵錢的制備根據(jù)FeSO的理論產(chǎn)量，計(jì)算并稱取所需（NH）S04固體的用量。在室溫下將稱出的442（NH）SO配制成飽和溶液，然后倒入上面所制得的FeSO溶液中，混合均勻并調(diào)節(jié)pH值4244為1~2,在石棉鐵絲網(wǎng)上或水浴鍋上加熱蒸發(fā)濃縮直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層的結(jié)晶時(shí)為止（注意:蒸發(fā)過(guò)程中不宜攪動(dòng)，如在石棉鐵絲網(wǎng)上加熱，當(dāng)溶液沸騰后必須用小火加熱以防溶液濺出。）o自水浴鍋上或石棉鐵絲網(wǎng)上取下蒸發(fā)皿，放置、冷卻，即有硫酸亞鐵銹晶體析出。待冷至室溫后用布氏漏斗抽氣過(guò)濾，為減少晶體表面的附著水分可用少量CHOH（95,）25洗滌兩次，并繼續(xù)抽氣過(guò)濾，取出晶體放在表面皿上涼干，稱重（實(shí)際產(chǎn)量）。計(jì)算產(chǎn)率，產(chǎn)率計(jì)算公式如下：實(shí)際產(chǎn)量/g產(chǎn)率,，，100,理論產(chǎn)量/g產(chǎn)品保存于干燥器內(nèi)留待下廠次實(shí)驗(yàn)用。思考題:1（本實(shí)驗(yàn)硫酸亞鐵鏤的理論產(chǎn)量應(yīng)如問(wèn)進(jìn)行計(jì)算?試列出計(jì)算式。2（在制備硫酸亞鐵銹晶體時(shí)為什么溶液必須呈酸性?在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)使溶液的pH值為「2?3.在硫酸亞鐵的制備過(guò)程中，為什么要控制溶液的pH值不大于1,4（在操作抽氣過(guò)濾時(shí)，應(yīng)注意哪些事項(xiàng)，步驟有哪些?5(根據(jù)下表A-1應(yīng)怎樣配制硫酸鏤的飽和溶液，表AT復(fù)鹽與硫酸亞鐵、硫酸鉉在不同溫度下的溶解度(g/100gH0)比較2溫度T/K273283293303313323333FeSO?7HO15.620.526.532.