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第6章黃酮類(lèi)化合物----黃酮類(lèi)的鑒定鑒定一、薄層色譜法（TLC）二、

紙色譜法（PC)一、

薄層色譜法

一般采用吸附薄層，吸附劑大多用硅膠和聚酰胺。（1）硅膠薄層色譜:用于分離與鑒定弱極性黃酮類(lèi)化合物分離苷元常用展開(kāi)劑：甲苯-甲酸甲酯-甲酸；氯仿-甲醇等。（2）聚酰胺薄層色譜：分離含游離酚羥基的黃酮苷與苷元。展開(kāi)劑：具有較強(qiáng)的極性，大多含有醇、酸或水如：乙醇－水（3：2），水－乙醇－甲酸－乙酰丙酮(5:1.5:1:0.5)聚酰胺薄層(乙醇／水）二、紙色譜法（PC)

PC適于分離各種天然黃酮類(lèi)化合物及其苷類(lèi)的混合物。黃酮苷：一般采用雙向展開(kāi)

7黃酮類(lèi)化合物的檢識(shí)和結(jié)構(gòu)鑒定第一相展開(kāi)采用醇性展開(kāi)劑如:BAWn-BuOH:HOAc:H2O=4:1:5上層

TBAt-BuOH:HOAc:H2O=3:1:1

水飽和n-BuOH層析行為:Rf值:苷元>單糖苷>雙糖苷一般:苷元在0.70以上，而苷則小于0.7。第二相展開(kāi)采用水性展開(kāi)劑如：2~6%HOAc水溶液

3%NaCl水溶液

HOAc:濃HCl:H2O=30:3:10層析行為:連接糖鏈越長(zhǎng),Rf

越大(>0.5);

苷元Rf較小，有的留在原點(diǎn)。ABCDABCD苷元苷元紙色譜9紙層析（PC）：采用雙向紙層析。

苷元:

平面型分子:黃酮(醇)、查耳酮的Rf小,幾乎留在

原點(diǎn)不動(dòng)(Rf<0.02);

非平面型分子:二氫黃酮(醇)、二氫查耳酮的Rf大,

因親水性較強(qiáng)(Rf0.10-0.30)。

層析檢查方法：

①觀察熒光,用紫外光燈照射看到有色斑點(diǎn)，NH3處理

產(chǎn)生明顯的色變。

②用2%AlCl3甲醇液噴霧,UV燈下呈亮黃色熒光斑點(diǎn)。習(xí)題有下列四種黃酮類(lèi)化合物A、R1＝R2＝HB、R1＝H,R2＝RhaC、R1＝Glc,R2＝HD、R1＝Glc,R2＝Rha比較其酸性及極性的大小:

酸性()＞()＞()＞()極性()＞()＞()＞()比較這四種化合物在如下三種色譜中Rf值大小順序:(1)硅膠TLC(條件CHCl3—MeOH4:1展開(kāi)),Rf值()＞()＞()＞()(2)聚酰胺TLC(條件60%甲醇—水展開(kāi)),Rf值()＞()＞()

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