DB23T 2903-2021鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告編制規(guī)程

ICS90.100.10CCSQ11黑龍23江省地方標(biāo)準(zhǔn)黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB23/T2903—2021前言 II引言 III1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14分類(lèi) 15原則 15.1原始記錄 15.2出廠(chǎng)檢驗(yàn)報(bào)告 16管理要求 16.1記錄的編制 26.2記錄的填寫(xiě) 26.3記錄的發(fā)送或傳遞 26.4記錄的保管及銷(xiāo)毀 2附錄A(資料性)記錄編號(hào)規(guī)則 3A.1頁(yè)面尺寸 3A.2記錄編號(hào)及名稱(chēng) 3附錄B(資料性)水分測(cè)定原始記錄表 4B.1灰分測(cè)定原始記錄表 4鱗片石墨企業(yè)水分測(cè)定原始記錄表 4附錄C(資料性)灰分測(cè)定原始記錄表 5C.1灰分測(cè)定原始記錄表 5附錄D(資料性)揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表 6D.1揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表 6附錄E(資料性)篩余量測(cè)定原始記錄表 7E.1篩余量測(cè)定原始記錄表 7附錄F(資料性)酸溶鐵測(cè)定原始記錄表 8F.1酸溶鐵測(cè)定原始記錄表 8附錄G(資料性)硫測(cè)定原始記錄 9G.1硫測(cè)定原始記錄表 9附錄H(資料性)檢驗(yàn)報(bào)告 10H.1檢驗(yàn)報(bào)告 10DB23/T2903—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些部分可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由黑龍江省石墨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：國(guó)家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、黑龍江洽盟標(biāo)準(zhǔn)化管理專(zhuān)業(yè)咨詢(xún)有限責(zé)任公司、黑龍江省知識(shí)產(chǎn)權(quán)保護(hù)中心。本文件主要起草人：王海濱、呂國(guó)良、馬冀、馬延賓、高斯珈。IDB23/TXXXX—XXXX引言由于國(guó)家對(duì)鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告編制無(wú)統(tǒng)一規(guī)定，各鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)自行編制的記錄各不相同，水平參差不齊。通過(guò)對(duì)鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告格式的統(tǒng)一，可以達(dá)到推動(dòng)我省鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告的規(guī)范化和科學(xué)化的目的，提高質(zhì)量控制水平。為記錄及報(bào)告信息化管理創(chuàng)造基礎(chǔ)條件，進(jìn)一步規(guī)范我省鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室的管理水平。1DB23/TXXXX—XXXX鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告編制規(guī)程1范圍本文件規(guī)定了鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告編制規(guī)程的分類(lèi)、原則、管理要求。本文件適用于鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室各類(lèi)記錄格式編制及填寫(xiě)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3521石墨化學(xué)分析方法GB/T3518鱗片石墨3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T3518界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1鱗片石墨天然晶質(zhì)石墨，其形似魚(yú)鱗狀，屬六方晶系，呈層狀結(jié)構(gòu)，具有良好的耐高溫、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、潤(rùn)滑、可塑及耐酸堿等性能。[來(lái)源：GB/T3518-2008，3.1]4分類(lèi)鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)化驗(yàn)室記錄類(lèi)型分兩類(lèi)：5原則5.1原始記錄原始記錄是化驗(yàn)室對(duì)原料、半成品、成品檢驗(yàn)及管理的證實(shí)，直接反映其有關(guān)質(zhì)量技術(shù)數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)可追溯性。5.2出廠(chǎng)檢驗(yàn)報(bào)告出廠(chǎng)檢驗(yàn)報(bào)告是生產(chǎn)企業(yè)提供給客戶(hù)產(chǎn)品質(zhì)量的證明文件。6管理要求2DB23/TXXXX—XXXX6.1記錄的編制6.1.1唯一標(biāo)識(shí)統(tǒng)一制定的原始記錄、出廠(chǎng)檢驗(yàn)報(bào)告、報(bào)表等記錄，在記錄的左上方標(biāo)應(yīng)有唯一性標(biāo)識(shí)編碼；在上方據(jù)中標(biāo)有記錄的名稱(chēng)；在右上方標(biāo)有記錄的編號(hào)。6.1.2唯一性標(biāo)識(shí)的編碼唯一性標(biāo)識(shí)的編碼為“統(tǒng)一編碼”+“記錄編碼”：HJC-□□。6.1.3記錄的格式統(tǒng)一的記錄格式見(jiàn)資料性附錄。6.1.4鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)自行編制的記錄如有需要，鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)可自行編制記錄，按6.1.2要求自行編制，編碼需唯一。6.2記錄的填寫(xiě)相關(guān)人員負(fù)責(zé)記錄的填寫(xiě)，記錄設(shè)置的項(xiàng)目逐項(xiàng)填寫(xiě)，不得缺項(xiàng)，不需填寫(xiě)的項(xiàng)目，用“/”明示；填寫(xiě)記錄時(shí)，必須用鋼筆、碳素筆或圓珠筆填寫(xiě)，填寫(xiě)要及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)確，不得后補(bǔ)、偽造；字跡要清晰、整齊，能準(zhǔn)確識(shí)別；記錄一經(jīng)填寫(xiě)完成，原則上不允許任何部門(mén)或個(gè)人涂改，以確保其原始性、可追溯性和證明作用。如系筆誤或經(jīng)證實(shí)原有記錄不準(zhǔn)確，可由本人在原始記錄上采用加“—”杠改形式更改，并加注更改人唯一性標(biāo)識(shí)，但應(yīng)保留原有記錄的可識(shí)別性。凡涂、貼、刮等方式改動(dòng)的記錄一律作廢。同時(shí)需其它人員簽字確認(rèn)的記錄，必須由其本人簽字確認(rèn)才可生效。6.3記錄的發(fā)送或傳遞6.3.1內(nèi)部使用需提供給其它部門(mén)/人員的記錄，接收人員應(yīng)在記錄的相應(yīng)位置或記錄交接單上簽字確認(rèn)。6.3.2客戶(hù)交付提供給用戶(hù)的出廠(chǎng)檢驗(yàn)報(bào)告，用戶(hù)方人員應(yīng)在報(bào)告的底聯(lián)上簽字確認(rèn)。6.4記錄的保管及銷(xiāo)毀記錄由填寫(xiě)人員及需發(fā)送部門(mén)人員保管，化驗(yàn)室對(duì)已完成的整本記錄進(jìn)行保存。記錄保存期限通常為5年，如超過(guò)保存期限時(shí)，由保存記錄的人員提出銷(xiāo)毀申請(qǐng)，填寫(xiě)銷(xiāo)毀文件資料記錄表，檢驗(yàn)室主任確認(rèn)并批準(zhǔn)要銷(xiāo)毀的記錄。3DB23/TXXXX—XXXX附錄A(資料性)記錄編號(hào)規(guī)則A.1頁(yè)面尺寸LPSMHLPSM-10頁(yè)面尺寸為A4。A.2記錄編號(hào)及名稱(chēng)HLPSM-01鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)水分測(cè)定原始記錄表；HLPSM-02鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)灰分測(cè)定原始記錄表；HLPSM-03鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表；HLPSM-04鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)粒度分布原始記錄表；HLPSM-05鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)pH值測(cè)定原始記錄表；HLPSM-06鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)振實(shí)密度測(cè)定原始記錄表；HLPSM-07鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)比表面積測(cè)定原始記錄表；HLPSM-08鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)微量元素測(cè)定原始記錄表；HLPSM-09鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)磁性金屬物測(cè)定原始記錄表；HLPSM-10鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)檢驗(yàn)報(bào)告表。4DB23/TXXXX—XXXX附錄B(資料性)水分測(cè)定原始記錄表B.1灰分測(cè)定原始記錄表鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)水分測(cè)定原始記錄表如下。原始記錄表HLPSM-01樣品編號(hào)樣品名稱(chēng)樣品狀態(tài)規(guī)格型號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測(cè)依據(jù)收樣日期年月日檢驗(yàn)日期年月日檢測(cè)環(huán)境℃序號(hào)儀器設(shè)備名稱(chēng)儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)12試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取1g~2g未經(jīng)干燥的試樣，精確到0.1mg。放入已烘干恒重的磨口稱(chēng)量瓶中，置于105℃~110℃的烘箱中。打開(kāi)蓋子，烘1h~2h，取出稱(chēng)量瓶，加蓋，置于干燥器中冷至室溫。稱(chēng)量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷卻，稱(chēng)量。如此反復(fù)，直至恒重。以最后一次數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。計(jì)算公式稱(chēng)量瓶第一次恒重m1(g)稱(chēng)量瓶第二次恒重m2(g)稱(chēng)量瓶質(zhì)量m3(g)烘前稱(chēng)量瓶十樣重m4(g)樣重m=(m4-m3)g烘后稱(chēng)量瓶十樣重(第一次)m5(g)烘后稱(chēng)量瓶十樣重(第二次)m6(g)烘后稱(chēng)量瓶十樣重m7(g)檢驗(yàn)者：校核者：5DB23/TXXXX—XXXX附錄C(資料性)灰分測(cè)定原始記錄表C.1灰分測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)灰分測(cè)定原始記錄表如下。原始記錄表HLPSM-02樣品編號(hào)樣品名稱(chēng)樣品狀態(tài)規(guī)格型號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測(cè)依據(jù)收樣日期年月日檢驗(yàn)日期年月日檢測(cè)環(huán)境溫度℃濕度%RH序號(hào)儀器設(shè)備名稱(chēng)儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)1烘箱2分析天平3高溫爐試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3g~1g(高純石墨稱(chēng)取1g~2g)經(jīng)干燥過(guò)的試樣，精確到0.1mg(高純石墨精確到0.01mg)置于已恒重的樣舟中，將樣舟放入到以升溫至900℃~1000℃的高溫爐中，預(yù)熱1min后推入高溫帶，引入氧氣或空氣流，灼燒至無(wú)黑色斑點(diǎn)，取出冷卻后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱(chēng)量。再放入高溫爐中灼燒30min取出，冷卻，稱(chēng)量。如此反復(fù)，直至恒重計(jì)算公式mmm2O=731002m檢驗(yàn)數(shù)據(jù)樣舟第一次恒重m1(g)樣舟第二次恒重m2(g)樣舟質(zhì)量m3(g)樣舟+樣重m4(g)灼燒后(樣舟+樣重(第一次)m5(g)灼燒后(樣舟+樣重)(第二次)m6(g)灼燒后(樣舟+樣重)m7(g)實(shí)測(cè)值(%)報(bào)告值(%)相對(duì)相差(%)檢驗(yàn)者:校核者：6DB23/TXXXX—XXXX附錄D(資料性)揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表D.1揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表如下。固定碳測(cè)定原始記錄表HLPSM-03樣品編號(hào)樣品名稱(chēng)樣品狀態(tài)規(guī)格型號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測(cè)依據(jù)收樣日期年月日檢驗(yàn)日期年月日檢測(cè)環(huán)境溫度℃濕度%RH序號(hào)儀器設(shè)備名稱(chēng)儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)1烘箱2分析天平3熱解爐試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g~1.0g經(jīng)干燥的試樣，精確到0.1mg,置于已恒重的石英舟中，將石英舟置于托盤(pán)中，固定碳含量大于等于98%的石墨，將其放入已升溫至400℃±10℃的熱解爐中，在此溫度下恒溫1h;固定碳含量小于98%的石墨，將其放入已升溫至950℃±10℃并已桐廬穩(wěn)定氮?dú)饬?約200mL/min)的熱解爐關(guān)上爐門(mén)，預(yù)熱1min~2min,將托盤(pán)推入高溫帶，開(kāi)始計(jì)時(shí)，灼燒7min后將托盤(pán)移至爐口，取出，稍冷1min~2min后，置于干燥器中冷卻到室溫，稱(chēng)量。計(jì)算公式3mO4=100O2O3mO4=100O2O3高、中、低碳石墨固定碳按ω計(jì)算；高純石墨按ω計(jì)算O5=100O2檢驗(yàn)數(shù)據(jù)石英舟第一次恒重m(g)石英舟第二次恒重m(g)灼燒前(石英舟+樣重)m(g)灼燒后(石英舟+樣重)m(g)實(shí)測(cè)值(%)報(bào)告值(%)相對(duì)相差(%)固定碳(%)固定碳報(bào)告值(%)檢驗(yàn)者：校核者：7DB23/TXXXX—XXXX附錄E(資料性)篩余量測(cè)定原始記錄表E.1篩余量測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)篩余量測(cè)定原始記錄表如下。原始記錄表HLPSM-04樣品編號(hào)產(chǎn)品名稱(chēng)樣品狀態(tài)規(guī)格型號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)依據(jù)收樣日期檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)條件%RH序號(hào)儀器設(shè)備名稱(chēng)儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)1振篩機(jī)2天平3烘箱試驗(yàn)步驟1.稱(chēng)取水分小于1%的試樣質(zhì)量50g(準(zhǔn)確稱(chēng)至0.01g)，倒入帶有篩底的標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)，蓋上篩蓋在振篩機(jī)上進(jìn)行篩分(篩分時(shí)間按標(biāo)準(zhǔn)篩篩孔尺寸確定。大于75μm標(biāo)準(zhǔn)篩篩分10min，2.到達(dá)篩分規(guī)定的時(shí)間后停機(jī)，取出標(biāo)準(zhǔn)篩(包括篩底和篩蓋)倒出篩底內(nèi)的試樣，重新裝上篩底和篩蓋，在振篩機(jī)上進(jìn)行檢查篩分1min后，再次取出標(biāo)準(zhǔn)篩，稱(chēng)量篩底試樣m1。如未達(dá)篩分終點(diǎn)，則繼續(xù)篩分1min。如此反復(fù)，直至達(dá)到篩分終點(diǎn)。然后稱(chēng)量篩余物質(zhì)量m。計(jì)算公式mX=2100mmX：篩余物含量%m：試樣質(zhì)量，單位為克(g)；m2：篩余物質(zhì)量，單位為克(g)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)m(g)m(g)m(g)值X(%)2#平均值檢驗(yàn)者：校核者：8DB23/TXXXX—XXXX附錄F(資料性)酸溶鐵測(cè)定原始記錄表F.1酸溶鐵測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)酸溶鐵測(cè)定原始記錄表如下。原始記錄表HLPSM-05樣品編號(hào)產(chǎn)品名稱(chēng)樣品狀態(tài)規(guī)格型號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)依據(jù)收樣日期年月日檢驗(yàn)日期年月日檢驗(yàn)條件%RH序號(hào)儀器設(shè)備名稱(chēng)儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)1電子天平2紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟1、準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g(含鐵量低于0.5%時(shí)，可取1g~3g)經(jīng)過(guò)干燥過(guò)的試樣，精確到0.1mg。置于，150mL燒杯中用少量水潤(rùn)濕試樣，加入25mL鹽酸(ρ1.19g/mL)，攪拌使試樣完全浸入酸中，，蓋上表皿，放在電熱板上保持微沸20mim,取下，用水洗滌表皿和杯壁，稍冷，用中速濾紙過(guò)濾于250mL容量瓶中，用熱水洗滌無(wú)鐵離子(以硫氰酸銨溶液檢查，無(wú)紅色)冷卻后，稀釋至刻度，搖勻。此為試樣溶液。mLmLmLg/L)，搖，勻。滴加氨水溶液，使溶液顏色由紫色變黃色并過(guò)量4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。放置計(jì)算公式ω6=cnc－從工作曲線(xiàn)上查得的100mL比色溶液中鐵的含量，mg；n—試樣溶液的總體積與分取試樣溶液的體積之比；m—試樣的質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)單位mg標(biāo)準(zhǔn)系列相關(guān)系數(shù)r回歸方程檢驗(yàn)數(shù)據(jù)序號(hào)Ac(mg)m(g)n平均值%2#檢驗(yàn)者：校核者：9DB23/TXXXX—XXXX附錄G(資料性)硫測(cè)定原始記錄G.1硫測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)硫測(cè)定原始記錄表如下。始記錄表HLPSM-06樣品編號(hào)產(chǎn)品名稱(chēng)樣品狀態(tài)規(guī)格型號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)依據(jù)收樣日期年月日檢驗(yàn)日期年月日檢驗(yàn)條件溫度：℃濕度：序號(hào)儀器設(shè)備名稱(chēng)儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)1電子天平2烘箱3定硫裝置實(shí)驗(yàn)步驟裝置嚴(yán)密性檢查：迅速升高爐溫至1200℃~1250℃，通入氧氣或空氣，調(diào)節(jié)流速0.7L/min~0.8L/min,檢查裝置無(wú)漏氣現(xiàn)象，方可進(jìn)行試驗(yàn)。試樣測(cè)定：在定硫杯中加入2/3體積的鹽酸溶液，加淀粉-碘化鉀溶液10mL，滴加碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，使定硫杯溶液呈淺藍(lán)色，用同樣方法配制一份參比溶液，做判別終點(diǎn)用。通氣4min~5min，若定硫杯中溶液藍(lán)色消失，則滴加碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍(lán)色不消失為止。準(zhǔn)