紙漿漂白實驗的分析與檢測很實用的資料

第三章制漿試驗及其檢測第三節(jié)紙漿漂白試驗及其檢測

因蒸煮后的紙漿含有殘留的部分木素，顏色比較深，為了滿足各種紙張的白度要求，抄紙前必須對紙漿進行漂白。漂白目的是提高紙漿白度和去除雜質。漂白原理是通過氧化作用破壞木素或其它有色物質的結構并使其溶出。一．漂液分析

（一）漂液制備不講（二）漂液分析

漂液分析是漂液制備的一項質量檢查，在漂白之前也必須測定漂液含量，為漂白工藝計算提供依據。另外，漂液尤其是次氯酸鹽漂液容易揮發(fā)，所以漂前一定要重新測定漂液含量。（1）測定原理測定次氯酸鹽漂液通常采用碘量法，也可用亞砷酸鈉法。最常用的碘量法利用氯及氯的化合物在酸性溶液中，能與碘化鉀發(fā)生氧化作用，游離出碘，而后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，即可求出有效氯含量。一個分子的有效氯釋放出一個分子的碘，即：CI2+2I－=2CI－+I2+H2O據此可推算出漂液有效氯的含量。測定不同含氯漂液時，可采用不同的酸性介質酸化：次氯酸（OCI－）：用醋酸酸化：OCI－+2I－+2H+=CI－+I2+H2O亞氯酸（CIO－2）：稀硫酸酸化：CIO－2+4I－+4H+=CI－+2I2+2H2O氯酸（CIO－3）：高濃硫酸酸化：CIO－3+6I－+6H+=CI－＋3I2+3H2O(2)儀器與試劑①250mL錐形瓶；②50mL棕色滴定管；③0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液；④100g/L碘化鉀溶液；⑤20％醋酸溶液；⑥5g/L淀粉指示劑。（4）結果計算

式中V－滴定用硫代硫酸鈉標準溶液體積，mLc－硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L0.0355－與1mmol硫代硫酸鈉相當的有效氯量，g（5）注意事項①取樣時為了避免漂液中有效氯損失，移液管的端部應插入錐形瓶中液面以下放出試樣。②測定氯水中的有效氯含量時，錐形瓶中的稀釋用水應增至100mL。③加入醋酸酸化時，醋酸量要足夠，否則滴定達終點時有返色現象。2.二氧化氯水溶液的測定

在二氧化氯水溶液中常含有CIO2和CI2兩種成分?？梢岳盟鼈冊诓煌瑮l件下對碘化鉀的氧化作用不同，進行同時測定。（1）測定原理在中性或微堿性時（pH=8左右），含氯的二氧化氯水溶液氧化kI，生成碘和亞氯酸鉀。反應式如下：

CI2+2KI=2KCI+I2（1）2CIO2+2KI=2KCIO2+I2（2）

（亞氯酸鉀）（2）儀器和試劑①250mL錐形瓶；②50mL滴定管；③5mL移液管；④0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液；⑤100g/L碘化鉀溶液；⑥2moL/L硫酸溶液；⑦5g/L淀粉指示劑。⑧鉬酸銨飽和溶液（3）測定步驟

在250mL錐形瓶中加入蒸餾水50mL及100g/L碘化鉀溶液25mL，用移液管吸取5mL二氧化氯水溶液放入錐形瓶中，（移液管端部應伸入液面以下）。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色后，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記下消耗的硫代硫酸鈉標準溶液量為V1mL。接著往溶液中加入5mL2mol/L硫酸溶液，繼續(xù)用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，滴至淺黃色時加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，第二次滴定消耗的硫代硫酸鈉標準溶液量為V2mL。（4）結果計算

式中V1—加酸前滴定耗用Na2S2O3標準溶液的量，mLV2－加酸后滴定耗用Na2S2O3標準溶液的量，mLc－Na2S2O3標準溶液的摩爾濃度，mol/L0.0169—與1mmolNa2S2O3相當的二氧化氯的量，g0.0355－與1mmolNa2S2O3相當的氯量，g3.過氧化氫漂液的測定

市場上出售的過氧化氫溶液一般含量在30%以上，工業(yè)品的過氧化氫含量約為27％，呈酸性，是無色透明體，有很強的氧化性，市售的過氧化氫都用塑料瓶裝，使用時最好不要能到人身上。因過氧化氫容易揮發(fā)，使用之前必須準確測定其含量。（1）Na2S2O3法測定原理

過氧化氫在酸性條件下與碘化鉀發(fā)生氧化作用，析出碘，然后用Na2S2O3滴定。其反應式如下：H2O2+2KI+H2SO4→I2+K2SO4＋2H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI(2)儀器與試劑①250mL容量瓶；②1mL、10mL移液管；③250mL錐形瓶；④0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液；⑤100g/L碘化鉀溶液；⑥20％硫酸溶液；⑦5g/L淀粉指示劑；⑧鉬酸銨飽和溶液。（4）結果計算

式中V－滴定時耗用Na2S2O3標準溶液量，mLc－Na2S2O3標準溶液的摩爾濃度，mol/L0.017－與1mmolNa2S2O3相當的過氧化氫的量，g補充高錳酸鉀法：1.測定原理：高錳酸鉀在酸性條件下可以和過氧化氫發(fā)生氧化還原反應。2.測定方法：用移液管吸取過氧化氫溶液5mL,于250mL的容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。從容量瓶中吸5mL稀釋后的H2O2，于盛有30mL蒸餾水的250mL錐形瓶中，加入20％硫酸溶液10mL，用0.02mol/L的高錳酸鉀滴至微紅色保持不變。3.結果計算：

式中V－滴定時耗用高錳酸鉀標準溶液量mLc－高錳酸鉀標準溶液摩爾濃度mol/L0.01701－與1mmolKMnO4相當的過氧化氫的量g二．漂白試驗設備1.恒溫水浴鍋；2.體積為250mL、1000mL燒杯；3.強度好、密封好的塑料袋；4.布袋；5.可控溫烘箱；6.分析天平；7.大號稱量瓶；8.50mL棕色堿式滴定管。三．漂白試驗方案的制定及漂白操作(一)漂白試驗方案的制定制定漂白試驗方案，應根據待漂紙漿的種類、硬度和白度以及漂后漿料所要求白度及強度等指標，選擇合適的漂白方法和流程，確定合理的漂白工藝條件。在選擇漂白方法上，要盡量選無氯漂白（TCF），即用氧漂和過氧化氫相結合的漂白方式，或選無元素氯漂白（ECF），即含有二氧化氯的，與氧漂和過氧化氫相結合的漂白方式。干漿板處理過程是：撕漿（1cm見方）→用水浸泡4～6h→用纖維解離器分散→脫水→揉搓分散→平衡水分（24h以上）→測定水分含量和紙漿硬度。每次漂白絕干紙漿質量根據實際情況而定，一般取20克。2.紙漿水分（或稱濃度）測定略稱7～10克紙漿3.紙漿硬度測定（高錳酸鉀值或卡伯值）略4.工藝條件制定

漂白工藝條件的制定包括漂白劑和漂白程序的選擇，漂白劑用量的確定，以及漿濃、pH值、溫度和時間等。這些條件的制定要結合漂白工藝講過的有關專業(yè)知識，根據漿料的種類（原料種類與制漿方法等）,紙漿硬度以及漂后紙漿的用途和要求等綜合考慮。次氯酸鹽三段或四段漂白參考工藝條件

段別

條件

第一段氯化段（C）第二段堿處理段（E）第三段次氯酸鹽漂（H）第四段過氧化氫漂（P）有效氯用量或用堿量或H2O2用量/%總用氯量8%～10%占總用氯量65～70％占絕干漿量1.5～2.0％占總用氯量30～35％H2O2用量1～1.5％NaOH用量1%漿濃/%35510～15終點pH值1.5~210~118.5~99～10溫度/℃室溫60±238~4070～80時間/分30609060～90加硅酸鈉3％硫酸鎂0.3％EDTA0.2%5.漂白工藝計算（1）濕漿量的計算根據漂白試驗所用絕干漿的質量和漿料含水量計算。(2)各段漂液用量計算（毫升）根據總用氯量、各段用氯分配和漂液濃度計算。第一段漂液用量=總用氯量×65％第三段漂液用量=總用氯量×35％（3）堿液量根據用堿量和堿液濃度計算。第二段堿液用量：mL絕干漿質量×用堿量/堿液濃度×1000(4)補加水量補加清水量＝總液量－濕漿質量－漂液量（三）漂白操作

三段漂白的基本程序是：氯化→洗滌→堿處理→洗滌→次氯酸鹽漂→洗滌→測水分→抄漿片→測白度第一段氯化在天平上稱取相當于20g絕干漿的濕漿，放入1000mL的燒杯中加入200mL水（記下所加水量），并用玻璃棒充分攪拌，將纖維分散開，隨后加入剩余的水和漂液，最后在通風櫥中用一定濃度或3mol/L鹽酸調節(jié)PH≤2，使?jié){的濃度為3%。攪拌均勻后蓋上表面皿，在室溫條件下氯化30分鐘。其間每各10分鐘攪拌一次。30分鐘后把漿料移入白布袋中，用水充分洗滌，洗至用碘化鉀淀粉試紙不變色為止。最后用手擰干至不滴水為止。然后測定紙漿含水量，為堿處理作準備。為了節(jié)省時間，氯化階段的漂白損失可以忽略不計。用洗后濕漿重—絕干漿（20g）=水量重，計算氯化后漿的含水量。但大家要明白第一段氯化后20g絕干漿是有損失的，是小于20g的。第二段E段堿處理將氯化后的漿料放入1000mL的燒杯中，加入計算好的60℃熱水和堿液量，使?jié){的濃度為5%，攪勻后放入恒溫水浴中，溫度保持在60℃左右。其間每各10分鐘攪拌一次。到規(guī)定時間1小時后，用白布袋洗滌至中性為止?？捎肞H試紙檢查。最后用手擰干稱重，與氯化段相同，忽略漿料損失，把絕干漿仍看著20g，計算含水量。第三段H段次氯酸鹽漂白將堿處理后的漿料放入1000mL的燒杯中，加入少量約40℃熱水（應記量），充分攪拌使纖維分離，然后加入剩余的熱水（約40℃）和計算好的次氯酸鹽漂液，并用一定濃度氫氧化鈉或2mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)PH至11左右。使紙漿濃度達到5%。用玻璃棒攪拌均勻，蓋好表面皿，放在恒溫水浴中，控制溫度在38℃~40℃之間，每各10－15分鐘攪拌一次。90分鐘后，將漂好的漿料移入白布袋中，用熱水洗滌，洗至用碘化鉀淀粉試紙不變色為止。后用手擰干，進行稱重，并取兩份試樣，用稱量瓶測定水分含量，稱5~7g濕漿即可。漂后測定水分是用來計算漂白損失率的，要測準。接下來就是抄漿片測白度了。（四）漂白過程中的幾個測定項目及

漂后殘余漂劑的測定1、漂后殘氯的測定在氯化和次氯酸鹽漂白兩個階段，應在漂終測定殘氯，至少測一次。測定原理、儀器及試劑與漂液有效氯測定相同。取液方法：可以用移液管將布插入漿中，吸取一定量的濾液。(1)測定方法：用移液管吸取50mL或100mL濾液于250mL的三角瓶中，加入10mL10%KI溶液和20mL20%AC溶液。用0.02（或0.1）mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至淡黃色后，加入2~3mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失。(2)結果計算計算式：殘氯=V1×c×0.0355/V×1000g/L

2.漂后殘余二氧化氯的測定測定原理與儀器、試劑見二氧化氯水溶液的測定。1.測定步驟用量筒量取100mL蒸餾水，15mL100g/L碘化鉀和10mL2mol/LH2SO4溶液于250mL錐形瓶中，吸取25mL或50mL漂后殘液加入錐形瓶中。用0.1mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至淺黃色時加入3～5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失。2.結果計算CIO2濃度＝V×c×0.0135/25×1000g/L式中V－滴定所消耗的Na2S2O3標準溶液的量，mLc－Na2S2O3標準溶液濃度，mol/L0.0135－與mmolNa2S2O3相當的二氧化氯量，g

3.漂后殘余過氧化氫及堿度測定(1)測定原理同過氧化氫漂液的測定(2)儀器與試劑①250mL錐形瓶；②25mL移液管；③25mL棕色堿式滴定管；④0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液；⑤100g/L碘化鉀溶液；⑥20％硫酸溶液；⑦5g/L淀粉指示劑；⑧鉬酸銨飽和溶液。3.測定步驟吸取漂后殘液25mL于250mL錐形瓶中，加入10mL20％硫酸溶液，5mL100g/L碘化鉀溶液和3滴新配制的鉬酸銨飽和溶液。用0.1mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至淺黃色后，加入3～5mL淀粉指示劑，繼續(xù)用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色剛好消失。計算式為：式中V－滴定所消耗的Na2S2O3標準溶液的量，mLc－Na2S2O3標準溶液濃度，mol/L0.017－與mmolNa2S2O3相當的過氧化氫量，g4.pH值測定在氯化和堿處理階段，與開始和終了各測一次。在次氯酸鹽漂階段，于開始30分鐘后和終了各測定一次。用廣泛PH試紙測定。5.紙漿白度測定從漂好洗凈的紙漿中稱取相當于8g絕干漿的濕漿，加水800ml，再加入5%EDTA溶液4ml，攪勻后浸泡30分鐘，用酸調pH在4.0~5.5之間，攪勻后分成4份，每份加水500mL，然后用布氏漏斗抄造定量約100g/m2的漿片，置于烘箱中，在不超過60℃的溫度下烘干。烘干漿片在測紙張物理