殺菌滅藻劑的選擇方法

殺菌劑的選擇方法

1循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中的微生物危害

在冷卻水硬度和堿度不高的情況下，微生物的危害是循環(huán)冷卻水系統(tǒng)安全運行的最大

障礙，主要表現有（l）惡化水質，加大動力消耗，損壞設備。冷卻水中微生大量繁殖，會

使水的通道縮小，阻礙水流，增大能耗，損壞設備。（2）形成生物粘泥。冷卻水中的微生

物混合泥沙、無機物和塵土等，形成生物粘泥。生物粘泥會降低熱效率，惡化水質，引起

設備管道局部腐蝕。（3）形成生物垢，促進腐蝕。生物垢主要是微生物生長所致，它會出

現在水系統(tǒng)和工業(yè)用水相接觸的各個部位，它是工業(yè)冷卻水發(fā)生故障的主要原因。（4）使

緩蝕劑失效或部分失效。微生物的新陳代謝活動會使緩蝕劑、阻垢劑發(fā)生分解，致其失效

或部分失效。（5）產生致病菌，危害人體健康。循環(huán)冷卻水中的微生物，有些是致病微生

物，可直接危害人體健康。

1.l好氧性夾膜細菌和芽孢細菌的危害

好氧性夾膜細菌，如氣桿菌屬、假單胞菌屬等在冷卻水中能大量生長。這些好氧性夾

膜細菌都會產生黏液。芽孢細菌在某些不良環(huán)境下產生孢子，這些飽子也能產生黏液。這

些細菌產生的黏液和芽孢是冷卻水系統(tǒng)中形成黏泥的主要原因。

1.2硫酸鹽還原菌（SRB）的危害

硫酸鹽還原菌（簡稱SRB）屬于厭氧型微生物，它是微生物腐蝕和環(huán)境污染的主要因

素之一。硫酸鹽還原菌是脫硫孤菌屬中的一類特殊菌種，可氧化含碳有機化合物或氫、還

原硫酸鹽產生HZS。它可以在pH值為5.5~9.0，溫度在5℃~50℃范圍內生長，有些硫酸鹽

還原菌能在100℃的高溫、500Mpa高壓（甚至更高）的極端環(huán)境條件下生長。在金屬表面

和沉積物和之間往往缺氧，以硫酸鹽還原菌為主的厭氧菌得以繁殖，當溫度為25℃~30℃

時，繁殖更快。它的主要危害是對金屬表面的去極化作用；由于其氫化酶的作用，將硫酸

鹽還原成硫化物和初生態(tài)氧[O]，而[O]與[H]去極化生成HO，靠它的去極化作用加速對管

2

道和設備的腐蝕，腐蝕產物FeS又可以堵塞管道。近期又發(fā)現硫酸鹽還原菌屬發(fā)生變異現

象，硫酸鹽還原菌在饑餓狀態(tài)下，菌體自動變小，這項研究表明，將有許多新型的變種產

生。雖然國內外學者對硫酸鹽還原菌誘發(fā)腐蝕的機理存在不同認識，但硫酸鹽還原菌能加

劇腐蝕卻是不爭的事實。

1.3鐵細菌的危害

鐵細菌是一類能將二價鐵鹽氧化成三價鐵化合物，并能利用此氧化過程中產生的能量

來同化二氧化碳進行生長的細菌的總稱。鐵細菌是鋼鐵銹瘤產生的主要原因，鐵細菌長期

產生氫氧化鐵，可積累成褐鐵礦，在鐵制水管中的生長繁殖會縮短水管的使用壽命。鐵細

菌是一類好氧異樣菌，也有兼性異養(yǎng)和自養(yǎng)的，在含氧量小于0.5mg/L的系統(tǒng)中也能生長。

在循環(huán)冷卻水過程中，鐵細菌在水管內壁形成氧濃差電池，它能使二價鐵離子氧化成三價

鐵離子，釋放的能量供細菌生存所需，屬化能自養(yǎng)型微生物。鐵細菌在氧化二價鐵離子過

程中，形成的氫氧化鐵在細菌周圍形成大量的棕色豁泥，造成金屬管道堵塞，并為專行厭

氧的硫酸鹽還原菌提供有利條件，進而在鐵管管道上形成銹瘤結節(jié)，產生坑蝕，并散發(fā)強

烈的臭味。

1.4真菌的危害

（1）堵塞管道。如部分霉菌在繁殖是會形成一團團的絲體，造成管道堵塞。

（2）污染冷卻水。部分真菌可使水中有機質腐爛，使水質變壞、發(fā)臭。

（3）損害木材。真菌能分解木材的主要成份纖維素、木質素等，把高分子降解為分子，

是木材結構嚴重損壞。微生物在循環(huán)冷卻水中的大量滋生，對熱力設備的安全經濟運行造

成嚴重影響，對于循環(huán)冷卻水中微生物的滋生問題，通常采用化學處理方法進行水質凈化，

主要是投加各種殺菌劑。

2殺菌滅藻劑概述

殺菌滅藻劑是控制冷卻水系統(tǒng)微生物生長最有效和最常用的方法之一。殺菌滅藻劑又

稱殺生劑、殺菌劑。殺菌滅藻劑主要分為兩大類：氧化性殺菌劑和非氧化性殺菌劑。

2.1氧化性殺菌劑

（l）氯氣氯氣是目前用量最大的殺菌劑，但山于易產生三氯甲烷，使用受到一定的

限制。

（2）氯胺殺菌持續(xù)時間長，并可以抑制微生物后期生長，缺點是殺菌能力差，且價

格昂貴。

（3）次氯酸鹽次氯酸鹽殺生作用較好，缺點與氯氣相似，因此也受到一定的限制。

（4）氯代異氰尿酸類溶解性好，較次氯酸鹽和氯氣穩(wěn)定，缺點是價格偏高。如優(yōu)氯

凈，優(yōu)氯凈學名二氯異氰尿酸鈉。殺菌機理為：二氯異氰尿酸水解后生成次氯酸，次氯酸

是強氧化劑，與細胞內原生質（代謝酶）反應生成穩(wěn)定的氮一氯鍵，達到殺菌目的。

（5）二氧化氯二氧化氯今年來在電廠中的應用越來越多，不但適合pH范圍廣，抑

制微生物的能力也比氯氣強，同時還具有剝離性能，缺點是沸點低（11℃），氣體和液體均

不能運輸，必須配發(fā)生器到現場制作和使用。

（6）臭氧臭氧是一種強氧化劑，國外已廣泛應用于循環(huán)冷卻水處理中，我國尚處于

起步階段。特點是作用快，污染小，缺點是氧化能力過強，幾乎沒有緩蝕劑和阻垢劑能與

之相配，且需要現場發(fā)生，導致成本過高。

（7）溴基殺菌劑溴基殺菌劑是一種相對較新的殺菌劑，其市場占有量以每年10%的

速度平穩(wěn)增長，缺點是在含有有機磷鹽的水中不宜使用，且價格昂貴。

（8）過氧化物這類殺菌劑的突出優(yōu)點是不會形成有害的分解產物，缺點是可被過氧化

物酶分解。

2.2非氧化性殺菌劑

（1）氯酚類是一類使用較早的水處理劑，其缺點是毒性大且不易生物降解，今年來用

途逐漸減少。

（2）有機錫化合物有機錫分子能夠透過生物膜殺死微生物，但毒性太強。

（3）季銨鹽季銨鹽類殺菌劑是一類高效低毒的殺菌劑，可以殺死存在于粘泥下的硫

酸鹽還原菌，缺點是產生的泡沫多，易產生假水位。如TH-406，殺菌機理為季胺鹽類屬陽

離子表面活性劑，由于其疏水基團含有水溶性基團，提高了季胺鹽在水中的分散度，增加

了表面活性，加強了殺菌劑在細菌體內的吸附作用，阻止了細菌的呼吸和糖酵解作用。季

胺鹽也能使蛋白質變性，使氯和磷化合物從細胞內滲出而導致細胞死亡。

（4）胺類這類殺菌劑的作用機理是烷基胺的親油基團能夠溶解菌體表面的脂肪，與

酚類殺菌劑有很好的協(xié)同作用。

（5）有機硫化合物如二硫氰基甲烷，對真菌和硫酸鹽還原菌殺生作用顯著，又具有

低毒、易溶于水等優(yōu)點，常被優(yōu)先使用與對排放有嚴格限制的水處理系統(tǒng)和主要控制勃泥

細菌的冷卻水系統(tǒng)。

（6）銅鹽銅鹽中的銅離子能凝結菌體的膠質物質，破壞細胞的呼吸和代謝作用，使

細胞死亡。缺點是對水生生物的毒性較大，排放易造成環(huán)境污染。

（7）異噻唑啉酮殺菌有廣譜性，同時對粘泥有剝離作用。有投藥時間間隔長不起泡沫

等優(yōu)點，應用越來越廣泛。其殺菌機理主要有三種：①阻礙菌體的呼吸作用。絕大多數微

生物是靠呼吸作用進行新陳代謝，含有蛋白質硫醇的酶在呼吸作用中起關鍵作用。異噻唑

啉酮一經加入，在極短的時間內便可迅速進入微生物細胞，并與蛋白質硫醇發(fā)生作用從而

破壞酶。由于酶被破壞，細胞的呼吸作用立即受到抑制，于是細胞的生長馬上停止。同時，

異噻唑啉酮與蛋白質硫醇反應還可導致細胞內生成極具反應活性的游離基，這些游離基進

一步破壞細胞，使其失去自身修復的功能，最終導致微生物死亡。②破壞細胞壁。殺菌劑

能融化細胞壁，破壞了內外環(huán)境的平衡，導致細菌死亡。③異噻唑啉酮的活性基團可以與

核酸上的堿基反應，阻礙核酸的形成，破壞菌體的生長和繁殖。

（8）戊二醛戊二醛幾乎無毒，適合pH范圍廣，耐高溫，是殺硫酸鹽還原菌的特效

藥，本身可生物降解。缺點是能與銨鹽化合物反應而失去活性。

（9）季磷鹽新型殺菌劑，與季銨鹽有相似的結構，纏繞微生物能力，提高了殺生性

能。有高效、光譜、低毒、易生物降解等優(yōu)點。

3監(jiān)測方法的選用

3.1常用細菌監(jiān)測方法

3.1.1微生物顯微鏡直接計數法

該法隨機性大，所以對菌體數量不能做出較為宏觀、全面的反映。顯微鏡直接計數法

一般與血球計數板配套使用，但顯微鏡直接計數法的優(yōu)點是快速，觀察到馬上可以計數。

3.1.2細菌平板菌落計數法

平板菌落計數法是將待測樣品經適當稀釋之后，其中的微生物充分分散成單個細胞，

取一定量的稀釋樣液接種到平板上，經過培養(yǎng)，由每個單細胞生長繁殖而形成肉眼可見的

菌落，即一個單菌落應代表原樣品中的一個單細胞。統(tǒng)計菌落數，根據其稀釋倍數和取樣

接種量即可換算出樣品中的含菌數。

【具體方法參見】

3.2常用藻類的監(jiān)測方法

3.2.1藻類顯微計數技術

在藻類生物學檢驗中，計數技術是一種簡單、直觀反映藻類生物量的方法。借助顯微

鏡和計數框可以對水體中藻類的數量或體積作直接的定量。浮游植物計數通常采取總細胞

計數、自然單位計數（包括任何單細胞個體或群體，單位數/mL）和標準面積單位計數

2

（400計數單位）3種方法?？偧毎嫈悼梢詼蚀_衡量藻細胞個數，如有多細胞群體

m

藻類存在，將增大工作量；自然單位計數簡便實用，但準確性差，在水樣處理過程中藻細

胞容易從群體脫離，給測定結果帶來誤差。在實際應用中，人們傾向于用自然單位計數法

對水體含藻量作出評定。

3.2.2葉綠素a法

藻類具有葉綠體，含有葉綠素a、b、c、d，各類胡蘿卜素及葉黃素等，能夠進行光合

作用。葉綠素a包含在所有的藻類之中，約占藻體有機物干重的1%~2%。在光合作用過程

中，葉綠素b、c、d所吸收的光能都要傳遞給葉綠素a，因而葉綠素a是間接衡量藻類生

物量的較理想指標。

測定藻類葉綠素a的方法有分光光度法和熒光法。分光光度法通常用丙酮萃取藻類濃

縮樣的色素，測定萃取物在不同吸收波長（750nm、663nm、645nm、630nm）下的吸光值，

而后計算出葉綠素a的值。熒光法比較靈敏，需要樣品量少，適合于活體測定。葉綠素a

在430nm波長光照激發(fā)下產生663nm的熒光，測定熒光強度，得出葉綠素a含量：

[11.64(DD)2.16(DD)0.10(DD)]V

3

6637506457506307501

葉綠素a（mg/m）=

V

【具體方法見附錄2】

4實驗設計

殺菌劑選擇目標：

（1）廣譜殺生，對菌、藻、真菌均有效；

（2）低毒，對環(huán)境友好；

（3）性價比高；

（4）易于使用和貯運。

【參考文獻：電廠冷卻水微生物生長規(guī)律及控制措施研究】

4.1微生物生長規(guī)律研究

我國正式頒布的對循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中微生物數量的規(guī)定僅見于1995年我國

GB50050-95《工業(yè)循環(huán)冷卻水設計規(guī)范》中規(guī)定“敞開式循環(huán)冷卻水中異養(yǎng)菌數宜小于

5

<5*10個/ml”。國內部分學者提出了一些微生物控制指標。齊冬子于1981年提出了下表所

示的的控制指標。

表循環(huán)冷卻水微生物監(jiān)測指標及監(jiān)測頻率

監(jiān)測項目指標的控制監(jiān)測頻率

5

<5*10個/ml

2~3次/周

（夏天，平皿計數法）

異樣細菌

5

<1*10個/ml

2~3次/周

（冬天，平皿計數法）

10個/ml1次/周真菌

<50個/ml1次/月硫酸鹽還原菌

<100個/ml1次/月鐵細菌

【了解武鋼循環(huán)冷卻水微生物控制指標。】

微生物檢測指標及培養(yǎng)基名稱和技術方法

測定指標異養(yǎng)細菌放線菌霉菌酵母菌鐵細菌硫酸鹽還原菌

培養(yǎng)基名稱牛肉膏蛋白胨高氏I號查氏葡萄糖蛋白胨檸檬酸鐵銨KHPO

24

計數方法平板菌落平板菌落平板菌落平板菌落MPN法MPN法

4.1.1微生物指標

（1）異養(yǎng)細菌的檢測：

培養(yǎng)基：牛肉膏3g，蛋白胨10g，NaCl5g，瓊脂15~20g，滅菌水1000ml，pH7.0~7.2滅菌20min，37℃培養(yǎng)1天。

（2）放線菌的檢測：

培養(yǎng)基：FeSO·7HO0.01g,MgSO·7HO0.5g，KHPO0.5g，KNO31g，NaCl

424224

0.5g，水1000ml，pH7.2~7.4

121℃滅菌20min，29±1℃培養(yǎng)5~7天

（3）霉菌的檢測：

培養(yǎng)基：NaNO2g，KHPO1g，KCl0.5g，MgSO·7HO0.5g，FeSO·7HO0.01g,

3244242

蔗糖30g，瓊脂15~20g，水1000ml，pH自然

加入1%孟加拉紅水溶液3ml，115℃滅菌20min，臨用時每100ml培養(yǎng)基加入1%鏈

霉素溶液0.3ml，29±1℃培養(yǎng)3~5天

（4）酵母菌的檢測：

培養(yǎng)基：蛋白胨10g，MgSO·7HO0.5g，葡萄糖50g，KHPO3g，瓊脂18~20g，

4224

水1000ml，pH6.0

115℃滅菌20min，臨用時每100ml培養(yǎng)基加入1%鏈霉素溶液1ml和3%青霉素溶液

4ml，29±1℃培養(yǎng)5~7天

（5）鐵細菌的檢測：

培養(yǎng)基：檸檬酸鐵銨10g，（NH）6HO0.2g，MgSO·7HO0.5g，SO1g,CaCl·

4242242

KHPO0.5g,NaNO0.5g，水1000ml，調節(jié)pH6.8~7.0

243

121℃滅菌20分鐘，29±1℃培養(yǎng)14天

（6）硫酸鹽還原菌的檢測

KHPO0.5g,NHCl1.0g，NaSO1g，CaCl·6HO0.1g，MgSO·7HO2g，

244242242

乳酸鈉3.5g，酵母汁1g，水1000ml，pH7.2±0.2，121℃滅菌20分鐘

臨用前，按每100ml培養(yǎng)基中各加入1.0ml硫酸亞鐵銨溶液（紫外線滅菌30分鐘的

1.2g硫酸亞鐵銨和40ml無菌水）和1.0ml維生素C溶液（0.49維生素C和40ml無菌水），

29士1℃培養(yǎng)21天

4.1.2理化指標

（1）pH：是循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的重要參數，pH過低會加速對金屬管壁的化學腐蝕，而

pH過高則會加速化學結垢，而且會影響氧化性殺菌劑的殺菌效果。

（2）TOC：即總有機碳。其測試精確、速度快、重現性好，是反映冷卻水中總有機物

含量的一個重要指標，同時對分析、評估循環(huán)水系統(tǒng)中微生物的數量及其繁殖速度有參考

價值。

（3）總鐵：是循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的重要參數，總鐵的變化反映了系統(tǒng)中腐蝕的情況。

（4）濁度：濁度的變化反映了循環(huán)冷卻水的水質變化。濁度的高低也能間接地反映系

統(tǒng)中微生物的生長情況。

（5）電導率：是循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的重要參數，可反映系統(tǒng)的濃縮倍數。

（6）NO-N：格里斯試劑分光光度法

2

（7）NH-N：納氏試劑光度法

3

－

（8）NO-N：水楊酸比色法

3

4.2靜態(tài)殺菌試驗

57

取含菌量在10~10個/mL的現場水樣或富集培養(yǎng)后的水樣，攪勻后分裝于若干支

500mL錐形瓶中（具體瓶數由同一批次的藥劑種數和濃度等級數而定），每瓶200mL，其

中一份不加藥劑處理作為空白對照，以測起始菌數，其余分別加入一定濃度的各種供試殺

生劑。菌水經殺生劑作用一定時間（常為藥劑加入后的1，4，8，12，16，20，24h）后，

按十級稀釋法，逐級稀釋至所需的濃度，分別取1mL上述稀釋液，接入培養(yǎng)皿中。每種

藥劑做3～5級稀釋度，每級稀釋度做3~5個平行皿，再在已接種的培養(yǎng)皿中倒入融化并

冷至45℃左右的瓊脂培養(yǎng)基，每皿15~20ml，搖勻、靜置、冷凝，倒置平皿，于28～30℃

恒溫培養(yǎng)，培養(yǎng)72h后取出檢查結果，按平皿計數法計算菌落，作好記錄，此即為不同時

間的存活菌數，然后計算殺菌率：

起始（空白）菌數-處理后的存活菌數

殺菌率100%

起始（空白）菌數

4.2.1單種殺菌劑殺菌效果試驗

本試驗以補給水中優(yōu)勢菌種異養(yǎng)細菌為研究對象，依據異養(yǎng)菌靜態(tài)法評定化學殺生劑

殺菌性能。以殺菌率評定殺菌劑的殺菌效果。

單一分析或正交分析殺菌時間、殺菌劑濃度對殺菌效果的影響，研究加藥后微生物生

長規(guī)律，找出最佳加藥濃度和藥劑作用時間。從殺菌劑的殺菌滅藻效果、加藥周期長短、

加藥量等方面比較各種殺菌劑應用的優(yōu)劣勢和經濟性。

4.2.2復配殺菌劑殺菌效果實驗

單一殺菌劑的效果可能局限，可以考慮殺菌劑復配。主要是分析研究復配濃度和種類，

加藥后微生物生長規(guī)律，找出最佳復配濃度和藥劑作用時間。從殺菌劑的殺菌滅藻效果、

加藥周期長短、加藥量等方面與單一殺菌劑比較，總結其應用的優(yōu)劣勢和經濟性。

4.3動態(tài)殺菌滅藻試驗

按從靜態(tài)試驗中得到殺菌劑的加藥周期加藥，進行循環(huán)水動態(tài)模擬試驗，根據武鋼運

行設置的濃縮倍率模擬試驗，找出最佳加藥濃度，進一步比較各殺菌劑的殺菌滅藻效果。

4.4現場應用

根據實驗室的試驗結果，現場運用殺菌劑并對其殺菌滅藻效果進行分析比較。

附2硝酸鹽的測定（水楊酸比色法）

1概要

1.1本法基于硝酸鹽在堿性溶液中與水楊酸作用，生成黃色的酚硝基衍生物，進行比

色測定，單位以毫克/升（mg/l）表示。

1.2本法供現場作控制試驗用。

2儀器

具有磨口塞的50ml比色管。

3試劑

3.1水楊酸溶液：稱取10g水楊酸鈉與1g水楊酸溶于1l蒸餾水中。

3.2濃硫酸。

3.330%氫氧化鈉溶液（重/容）。

3.415%硫酸鋁溶液（重/容）。

3.5硝酸鹽標準溶液的配制：

－

3.5.1貯備溶液（1ml含0.1mgNO）：精確稱取0.1630g優(yōu)級純，經110℃烘干2h的

3

硝酸鉀，溶于少量蒸餾水中，移至1l容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。

－

3.5.2工作溶液（1ml含0.01mgNO），吸取10ml貯備溶液注于容量瓶中，用蒸餾水

3

稀釋至100ml，搖勻。

4測定方法

4.1于瓷蒸發(fā)皿中分別按表24—1—1、表24—1—2和表24—1—3加入水樣和硝酸鹽

標準溶液。

表24—1—1硝酸鹽標準色的配制（Ⅰ）

編號123456789

標準色中硝酸鹽含量

0510152025304050

-3

(×10mg)

硝酸鹽標準溶液(ml)

00.51.01.52.02.53.04.05.0

－

(1ml含0.01mgNO)

3

表24—1—2硝酸鹽標準色的配制（Ⅱ）

編號123456

標準色中硝酸鹽含量(mg)0510152025

硝酸鹽標準溶液(ml)

00.51.01.52.02.5

－

(1ml含0.01mgNO)

3

表24—1—3硝酸鹽含量和取水樣體積

－

預計水樣中NO含量

3

1以下1~1010~100100~200200~500500~1000

(mg/l)

取水樣體積(ml)50以上502520105

4.2各加入0.5ml水楊酸溶液，搖勻，置于水浴鍋內蒸干。冷卻后，加入1ml濃硫酸，

用玻璃棒攪拌潤濕殘渣。

4.3放置5min后，加入5ml蒸餾水，徐徐加入7ml氫氧化鈉溶液，仔細攪勻后，移

入比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后進行比色。

－

水樣中硝酸鹽（NO）的含量（mg/l）按下式計算：

3

－

NO=G/V×1000

3

式中G——與水樣相當的標準色硝酸根含量，mg；

V——水樣體積，ml。

[注釋]

①若水樣渾濁時，應在過濾后，進行測定。

②有色水樣應先進行脫色處理，于100ml水樣中加入1ml硫酸鋁溶液和數滴氫氧化鈉

溶液，混勻，靜置澄清后，吸取上層澄清液進行測定。

附3氨的測定（納氏試劑分光光度法）

1概要

1.1在堿性溶液中，氨與納氏試劑（HgI·2KI）生成黃色的化合物。其反應為：

2

NH+2(HgI·2KI)+3NaOH→NH·HgI·HgO+4KI+3Nal+2HO

3222

（黃色）

此黃色化合物的最大吸收波長為425nm。

1.2如水樣含有聯氨時，因聯氨與納氏試劑反應也生成黃色化合物，故產生嚴重干擾。

在聯氨含量小于0.2mg/l時，可用加入碘的方法消除干擾。其反應為：

NH+2I→4HI+N↑

2222

1.3本法的測定范圍為0.1~2.5mg/l

2儀器

2.1分光光度計。

2.210mm比色管。

3試劑

3.1納氏試劑：稱取10g碘化汞（HgI）和7g碘化鉀（KI）置于瑪瑙研缽中，加入

2

少量除鹽水研磨成糊狀，并補充少量除鹽水直至全部溶解。然后用除鹽水洗入燒杯中，在

不斷攪拌下加入50ml30%氫氧化鈉溶液，最后移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，

置暗處數天，待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法將上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗

處。

3.2氨標準溶液的的配制。

3.2.1貯備液（1ml含0.1mlNH）：稱取0.3147g在110℃烘干1~2h的優(yōu)級純氯化銨

3

（NHCl），用除鹽水稀釋至1l，搖勻。

4

3.2.2工作溶液（1ml含0.01mgNH）：取適量的上述貯備液用除鹽水準確稀釋至10

3

倍。

3.310%酒石酸鉀鈉溶液（重/容）：稱取10g酒石酸鉀鈉，用除鹽水溶解并稀釋至

100ml，加入2ml納氏試劑，于暗處放置2~3d后，用虹吸法取其上層澄清液備用。

3.42%硫酸鋁溶液（重/容）。

3.530%乙酸鋅溶液（重/容）。

3.60.002N碘溶液：取知量按附錄5的方法配制的0.1N碘溶液稀釋至50倍。

4測定方法

4.1工作曲線的繪制：

4.1.1按表19—2—1取一組氨工作溶液注于一組10ml的比色管中，并分別用除鹽水

稀釋至刻度。

表19—2—1氨標準溶液的配制

編號12345678

氨工作溶液（ml）00.10.30.61.01.52.02.5

相當于水樣氨含量(mg/l)00.10.30.61.01.52.02.5

4.1.2各加入0.5ml10%酒石酸鉀鈉溶液和0.2ml納氏試劑，混勻。待10min后，用分

光光度計波長為425mm和10mm比色皿，以蒸餾水作參比測定吸光度，根據測得的吸光

度和相應的氨含量繪制工作曲線。

4.2水樣的測定：

4.2.1當水樣中不含聯氨時，取10ml水樣按上述繪制工作曲線手續(xù)加試劑發(fā)色后，

測定吸光度，查工作曲線即得水樣中的含氨量。

4.2.2當水樣中聯氨含量在0.2mg/l以下時，取水樣10ml，加0.2ml0.002N碘溶液，

放置15~20min，按繪制工作曲線操作手續(xù)發(fā)色后測定吸光度，查工作曲線即得水樣中含氨

量。

[注釋]

①測定有色水樣時，應于100ml水樣中加1ml2%硫酸鋁溶液進行脫色、然后取上部澄

清液進行測定。

②在水樣在加入納氏試劑后發(fā)生渾濁，說明含有硫化物，應另取20ml水樣，事先加

入10滴30%乙酸鋅溶液，搖勻后靜止2h，取上部澄清液進行測定。

③當水樣中含鐵量大于0.5mg/l，成游離二氧化碳量大于5mg/l，而硬度小于3.5me/l

時，應改用50%酒石酸鉀鈉溶液。

④所配納氏試劑和酒石酸鉀鈉溶液，不能用濾紙過濾。

⑤如水樣中氨含量超過2.5mg/l時，應酌情減少水樣的取量；氨含量超過5mg/l時，可

用容量法測定。

附4亞硝酸鹽的測定（格里斯試劑分光光度法）

1概要

亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸作用，生成不穩(wěn)定的化合物，隨即與α—萘胺作用，生成紅

色偶氨化合物。其反應為：

此偶氮化合物的最大吸收波長為524mm。本方法的測定范圍為0~0.5mg/l。

2儀器

2.1分光光度計。

2.250mml比色管。

3試劑

3.1格里斯試劑的配制：

3.1.1溶液a：稱取0.1gα-萘胺，加100ml除鹽水，加熱煮沸使其溶液，冷卻，加30ml

冰乙酸，貯存于棕色瓶中。