儀器分析復(fù)習(xí)題及參考答案

案用溫度，老化時，色譜柱要與斷開。先選用固定液,組分基本按順序出峰,答:非極性沸點極性沸點4、一般說,沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就,而保留值差別最小的一對組分就是物質(zhì)對。答:越小難分離5、氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種力，氫鍵力在氣地位。答：定向重要是指在一定溫度和壓力下,氣液兩相間達(dá)到答:平衡常數(shù)平衡平均濃度平均濃度。答:柱溫柱壓體積8、分配比是指在一定溫度和壓力下，組分在間達(dá)到平衡時,分配在液相中的的之比值.答:氣液重量重量9、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時，給出信號的不穩(wěn)定程度稱為。答:相平衡平衡液相答:樣品中所有組分個適宜的都要流出色譜柱,且在,并要與其它組分13、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時,內(nèi)標(biāo)峰與答：被測峰被測組分。DT答:硫酸電子捕獲二、選擇題(選擇正確的填入)16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時,分離度至少為: (1)0。50(2)0.75(3)1。0(4)1.5(5)＞1。5 (1)分配比(2)分配系數(shù)(3)保留值(4)有效塔板高度(5)載氣定以下樣品，你要選用哪一種檢測器(寫出 (1)熱導(dǎo)檢測器(2)氫火焰離子化檢測器(3)電子捕獲檢測器 (4)堿火焰離子化檢測器(5)火焰光度檢測器編號被測定樣品 (1)從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農(nóng)藥—電子捕獲檢測器 (2)在有機(jī)溶劑中測量微量水—熱導(dǎo)檢測器 (3)測定工業(yè)氣體中的苯蒸氣-氫火焰離子化檢測器 (4)對含鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機(jī)物—堿火焰離子化檢測器 (5)對含硫、磷的物質(zhì)—火焰光度檢測器器時，有幾個步驟,下面哪個次序是正確的。 (1)打開橋電流開關(guān)(2)打開記錄儀開關(guān)(3)通載氣(4)升柱溫及檢測器溫度(5)啟動色譜儀電源開關(guān)①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)答:(3)三、判斷題(正確的打√,錯誤的打×)度好。(√))D13B14D15D1．在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是()A保留值B峰面積C分離度D半峰寬A保留時間B保留體積C半峰寬D峰面積3.使用熱導(dǎo)池檢測器時,應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好?()AH2BHeCArDN24.熱導(dǎo)池檢測器是一種()A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器AH2BHeCArD 26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中()的差別．7、選擇固定液時，一般根據(jù)()原則。8、相對保留值是指某組分2與某組分1的()。比9、氣相色譜定量分析時()要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。C10、理論塔板數(shù)反映了()。A。分離度;B.分配系數(shù)C.保留值D.柱的效能11、下列氣相色譜儀的檢測器中,屬于質(zhì)量型檢測器的是()13、進(jìn)行色譜分析時,進(jìn)樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬()。ABCD.不成線性14、在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于()15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)()A.與溫度有關(guān)B。與柱壓有關(guān)C。與氣、液相體積有關(guān);D。與組分、固定液的熱2D13B14D15D的有機(jī)化合物先流出色譜柱,高碳數(shù)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。要的條件是試樣中所有組分都要在一定時間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測器中產(chǎn)生信號。分按沸點高低分離,沸點低的組分先流出色譜柱,沸點高的組分后流出色譜柱.小分離,極性小的組分先流出色譜柱,極性大的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中,常以理論塔板數(shù)(n)和理論塔板高度(H)來評價色譜柱效能,有時也用單位柱長(m)、有效塔板理論數(shù)(n有效)表示柱效能。7、在線速度較低時,分子擴(kuò)散項是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素,此時宜采用相對分子量大的氣體作載氣,以提高柱效。，隨柱溫柱壓變化,而與固定相及流動相體積無關(guān)的是分配系數(shù)。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化,則是容量因子。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù),柱的總分離效能指標(biāo)是分離度。10、氣相色譜的濃度型檢測器有TCD(熱導(dǎo)檢測器),ECD(電子捕獲檢測器);質(zhì)量型檢測器有FID(氫火焰離子化檢測器),FPD(火焰離子化檢測器)；其中TCD使用氫氣或者氦氣氣體時靈敏度較高;FID對大多有機(jī)物的測定靈敏度較高;ECD只對含有電負(fù)性化合物4．分析混合烷烴試樣時,可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰.(),組分在兩相向的分配次數(shù)越多,分離效果越好。 ()()9.毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時,通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。()10.毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很小; ()1.液相色譜適宜的分析對象是()。A低沸點小分子有機(jī)化合物B高沸點大分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物D所有化合物2.在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離()。A異構(gòu)體B沸點相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣3．吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用()。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4．在液相色譜中,提高色譜柱柱效的最有效途徑是()。A減小填料粒度B適當(dāng)升高柱溫C降低流動相的流速D增大流動相的流速A紫外吸收檢測器B示差折光檢測器C熱導(dǎo)池檢測器D熒光檢測器6。高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點,采用高壓主要是由于()。A可加快流速，縮短分析時間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱的是()。A光電二極管陣列檢測器B示差折光檢測器CD電化學(xué)檢測器8。液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是()。A渦流擴(kuò)散項B分子擴(kuò)散項C傳質(zhì)擴(kuò)散項D柱壓效應(yīng)固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是()。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭10。樣品中各組分的出柱順序與流動相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是()。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜D凝膠色譜A異構(gòu)體B沸點相近,官能團(tuán)相同的顆粒C沸點相差大的試樣D極性變換范圍12.水在下述色譜中，洗脫能力最弱(作為底劑)的是()。A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法13。在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計的是()。A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法14.下列用于高效液相色譜的檢測器，()檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器B、熒光檢測器CD、示差折光檢測器15．高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了()ABC溫D、梯度淋洗裝置的是流動相的組成與極性，而不是溫度。_______小于________固定相的極性稱為正相分配色譜.3.正相分配色譜適用于分離極性化合物、極性小的先大的后流出．4.高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一,按其工作原理分為恒流泵和恒壓泵兩大類.子對色譜法是把離子對試劑加人流動相中,被分析樣品離子與離子對試劑生成中性離子對,從而增加了樣品離子在非極性固定相中的溶解度，使分配系數(shù)6.高效液相色譜的發(fā)展趨勢是減小填料粒度和柱徑以提7.通過化學(xué)反應(yīng),將固定液鍵合到載體表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固8.在液相色譜中,吸附色譜特別適合于分離異構(gòu)體,梯度洗脫方式適用于9.用凝膠為固定相,利用凝膠的孔徑與被分離組分分子尺寸間的相對大 (2)()定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脫。()8．液相色譜的流動相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果.()是()A燈電流B燈電壓C陰極溫度D內(nèi)充氣體的壓力采取了下列一些措施,指出下列哪種措施對改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?)A改變燈電流B調(diào)節(jié)燃燒器高度C擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺D增加狹縫寬度3.原子吸收分析對光源進(jìn)行調(diào)制,主要是為了消除()A光源透射光的干擾B原子化器火焰的干擾C背景干擾D物理干擾A自然寬度B赫魯茲馬克變寬C斯塔克變寬D多普勒變寬A鹽酸B磷酸C鈉D鎂A陰極材料B陽極材料C內(nèi)充氣體D燈電流()A加入釋放劑B加入保護(hù)劑C提高火焰溫度D改變光譜通帶A熱變寬B壓力變寬C自吸變寬D場致變寬9.在原子吸收光譜分析中,若組分較復(fù)雜且被測組分含量較低時，為了簡便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析?()A工作曲線法B內(nèi)標(biāo)法C標(biāo)準(zhǔn)加入法D間接測定法A灰化、干燥、原子化和凈化B干燥、灰化、凈化和原子化C干燥、灰化、原子化和凈化D灰化、干燥、凈化和原子化11.原子吸收光譜法測定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽,這里鈉鹽被稱為()A釋放劑B緩沖劑C消電離劑D保護(hù)劑12.空心陰極燈內(nèi)充的氣體是()A大量的空氣B大量的氖或氬等惰性氣體C少量的空氣D少量的氖或氬等惰性氣體A鈉B鉭C鉀D鎂A物理干擾B化學(xué)干擾C電離干擾D背景干擾A光電池B光電管C光電倍增管D感光板為了測出待測元素的峰值吸收必須使用銳線光源,常用的是_____空心陰極______燈，符合上述要求。2.空心陰極燈的陽極一般是_____鎢棒_______,而陰極材料則是_______待測元素___________，管內(nèi)通常充有_________低壓惰性氣體________。3．在通常的原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受_____多普勒(熱變寬)_____和______勞倫茨(壓力或碰撞)____變寬的影響。4．在原子吸收分光光度計中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個物理量，即_____譜線半寬度_____和_____中心頻率_____。5.原子化器的作用是將試樣______蒸發(fā)并使待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣______________,原子化的方法有_______火焰原子化法_____________和_________非火焰原子化法___________.6．在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測量_________積分吸收__________有困難,所以采用測量__________峰值吸收_________來代替.本質(zhì)區(qū)別，前者是_____原子吸收____，后者是_____分子吸收____,所用的光源，前者是_____銳線光源____，后者是____連續(xù)光源_____。則自吸隨之增大,同時會使發(fā)射線________變寬_________.9.原子吸收法測定鈣時,為了抑制PO43－的干擾,常加入的釋放劑為___La3+____；測定鎂時,為了抑制Al3+的干擾，常加入的釋放劑為___Sr2+___；測定鈣和鎂時，為了抑制Al3+的干擾，常加入保護(hù)劑_____EDTA8-羥基喹啉___.10．原子吸收分光光度計的氘燈背景校正器,可以扣除背景的影響,提高分析測定的靈敏度,其原因是氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射,但其吸收度可忽略。)3.原子光譜理論上應(yīng)是線光譜,原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所())器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過光輻射上的原子數(shù)之和相對,即助燃?xì)膺^量．過量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?使火焰溫度降低，適用于析中極性溶劑會使被測物吸收峰()A消失B精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯C位移D分裂2。紫外光度分析中所用的比色杯是用()材料制成的。A玻璃B鹽片C石英D有機(jī)玻璃A一氯甲烷B丙酮C1,3—丁烯D甲醇4.許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200─400nm之間,對這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為()A氘燈或氫燈B能斯特?zé)鬋D空心陰極燈燈5．助色團(tuán)對譜帶的影響是使譜帶()A波長變長B波長變短C波長不變D譜帶藍(lán)移6.對化合物CH3COCH=C(CH3)2的躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測定,譜帶波長最短的是)A環(huán)己烷B哪種不是紫外C甲醇D水)A熱電偶B光電倍增管C光電池D光電管8。紫外—可見吸收光譜主要決定于()A分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷B分子的電子結(jié)構(gòu)C原子的電子結(jié)構(gòu)D原子的外層電子能級間躍遷的光區(qū)為：(1)石英比色皿用于紫外區(qū)(2)玻璃比色皿用于可見區(qū)燈用于可見區(qū)(2)氫燈用于紫外區(qū).4.紫外-可見光分光光度計所用的光源是氕燈和鎢燈兩種． (1)─>*躍遷,對應(yīng)真空紫外光譜區(qū) (3)─>*躍遷,對應(yīng)紫外光譜區(qū)(4)n─>＊躍遷,對應(yīng)近紫外,可見光譜區(qū)6。共軛二烯烴在己烷溶劑中＝219nm,改用乙醇作溶劑時λmax比219nm大，原因是該吸收是由─〉＊躍遷引起,在乙醇中,該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性大。分子結(jié)構(gòu)對這種躍遷的影響.()2.不同波長的電磁波，具有不同的能量,其大小順序為微波>紅外光>可見光>紫外光>X射)3.區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法.()4．由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶.()變化。())7.在紫外光譜中,發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán).()1。人眼感覺到的光稱為可見光,其波長范圍是().的顏色是由于選擇性地吸收了白光中的某些波長的光所致.KMnO4顯紫紅色是由于它吸收白光中的()。a。紫紅色光b.綠色光c.黃色光d。藍(lán)色光3．吸收曲線是()。c.入射光波長與吸光物質(zhì)溶液厚度之間的關(guān)系曲線;d.入射光波長與吸光物質(zhì)的吸光度之間的關(guān)系曲線.4。下因素中,影響摩爾吸光系數(shù)(ε)大小的是()。a.30％b。20%c。77%d.36％而測得的吸光度相同,則它們濃度關(guān)系為()。和120％8。在吸光度測量中,參比溶液的(