污水廠常用指標(biāo)化驗(yàn)方法

水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測指導(dǎo)手冊COD-5711-1型消解裝置置（2002）一、5B-1（C）型COD快速測定儀儀準(zhǔn)備工作::1.M試劑的制制備：稱取2.6g固體試劑M和11.5g硫酸銀（AR）于1000mml棕色小口瓶瓶中，加入1000mml硫酸（AR，比重為1.84），過夜或或微熱即可溶溶解；使用時(shí)時(shí)搖勻（AR—即分析純試試劑）注意：M試劑為為強(qiáng)腐蝕性液液體,應(yīng)小心操作作！如濺到皮皮膚上，立即即用水沖洗。2.K試劑的準(zhǔn)準(zhǔn)備：稱取8.7g固體試劑K于100ml燒杯中，再再加入90ml蒸餾水，在在不斷攪拌下下加入6ml硫酸直至溶溶解，如難溶溶，可稍加熱熱，最后用蒸蒸餾水稀釋到到100ml。3.將配好的MM試劑移入5ml磨口移夜器器中備用，移移液器定位在在4.8ml處。此溶液液的有效期為為3個(gè)月。4.檢測恒溫器器指示實(shí)際溫溫度在165±11.5℃時(shí)，即可進(jìn)進(jìn)行試驗(yàn)。5.反應(yīng)管的清清洗及干燥：：反應(yīng)管第一一次使用時(shí)，應(yīng)應(yīng)先用洗液處處理，然后用用自來水，蒸蒸餾水沖洗，烘烘干后備用。6移液器為半半自動(dòng)加液器器，使用時(shí)，應(yīng)應(yīng)將管中的氣氣泡除去，方方法是使管稍稍加傾斜，氣氣泡即可趕出出，用固定螺螺絲使定位到到一定的位置置。定量器的的定位與移液液器的定位的的方法類同（K試劑使用的的定量器，時(shí)時(shí)間長不用，容容易粘住，所所以，每天用用后應(yīng)用水沖沖洗，并將水水排凈）。測定步驟：7.用5ml刻刻度移液管準(zhǔn)準(zhǔn)確量取2.5ml試樣于反應(yīng)應(yīng)器中，加入入試劑K0.7mml，然后緩慢慢加入4.8ml試劑M（應(yīng)先慢后后快，一般在在10秒鐘左右完完成，加入過過快會(huì)使溶液液不勻，形成成上層色深、下下層色淺，若若出此現(xiàn)象應(yīng)應(yīng)重做。一般般靠加液器注注入液自身重重量自由落下下，洽使溶液液混勻，若不不均可稍加搖搖動(dòng)），加完完后溶液上下應(yīng)當(dāng)顏顏色均勻。二二是檢查爐溫溫是否過高）。8.當(dāng)訊響器呼呼叫時(shí)，取出出反應(yīng)管，放放置空氣冷卻卻器試管孔內(nèi)內(nèi)，按下“2分”鍵。9.當(dāng)訊響器再再呼叫時(shí)，小小心向反應(yīng)管管加入2.5ml蒸餾水，再再放入冷水孔孔內(nèi)，按下“2分”鍵（當(dāng)室溫溫較高時(shí)，可可延長至4分鐘）。10.當(dāng)訊響器器再呼叫時(shí)，取取出反應(yīng)管，將將反應(yīng)液倒入入光徑30mm比色皿中。以以蒸餾水代替替水樣，按以以上同樣手續(xù)續(xù)處理溶液為為空白。11.光度計(jì)波波長調(diào)在610nm處。12.試驗(yàn)用過過的反應(yīng)管，無無須用洗滌劑劑沖洗，一般般先用來水蒸蒸餾水沖洗烘烘干即可，以以防洗滌劑粘粘附在內(nèi)壁，影影響測定。13.對于多個(gè)個(gè)樣品連續(xù)測測定時(shí)，將測測過的比色皿皿中溶液從一一角中倒掉，小小心甩凈，即即可倒入新的的待測溶液，因因此引入的誤誤差在允許范范圍之內(nèi)，為為了使誤差更更小，測定時(shí)時(shí)，水樣的COD值可從小往往大做。化學(xué)需氧量（CCOD）的重重鉻酸鉀法測測定化學(xué)需氧量（CCOD）是指在一一定的條件下下，用強(qiáng)氧化化劑處理水量量時(shí)所消耗氧氧化劑的量。COD反映了水中中受還原性物物質(zhì)污染的程程度。水中的的還原性物質(zhì)質(zhì)有有機(jī)物、亞亞硝酸鹽、亞亞鐵鹽、硫化化物等，所以以COD測定又可反反映水中有機(jī)機(jī)物的含量。一、重鉻酸鉀鉀法測定（CODCr）的原理理在強(qiáng)酸性溶液中中，準(zhǔn)確加入入過量的重鉻鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液，加熱回回流，將水樣樣中還原性物物質(zhì)（主要是是有機(jī)物）氧氧化，過量的的重鉻酸鉀以以試亞鐵靈作作指示劑，用用硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回回滴，根據(jù)所所消耗的重鉻鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液量計(jì)算水水樣化學(xué)需氧氧量。二、儀器1、500mll全玻璃回流流裝置。2、加熱裝置（電電爐）。3、25ml或50mll酸式滴定管管、錐形瓶、移移液管、容量量瓶等。三、試劑1、重鉻酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/66K2Cr22O7）；稱取預(yù)預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)優(yōu)質(zhì)純重鉻酸酸鉀12.2258g溶于水中，移移入10000ml容量瓶，稀稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線線，搖勻。2、試亞鐵靈指指示液：稱取取1.4885g鄰菲啰啉（C12HH8N2.HH2O）、0.6955g硫酸亞鐵（FeSO4.7H22O）溶于水中中，稀釋至100mml，儲(chǔ)于棕色色瓶內(nèi)。3、硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH4)2FFe(SO44)2.6HH2O）：稱取39.55g硫酸亞鐵銨銨溶于水中，邊邊攪拌邊緩慢慢加入20mll濃硫酸，冷冷卻后移入1000mml容量瓶中，加加水稀釋至標(biāo)標(biāo)線，搖勻。臨臨用前，用重重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確確吸取10.000ml重鉻酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mml錐形瓶中，加加水稀釋至110mml左右，緩慢慢加入30mll濃硫酸，混混勻。冷卻后后，加入3滴試亞鐵靈靈指示液（約約0.155ml），用硫酸酸亞鐵銨溶液液滴定，溶液液的顏色由黃黃色經(jīng)藍(lán)綠色色至紅褐色即即為終點(diǎn)。C=0.25000×10..00/V式中：C------硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的的濃度（mol/L）V-----硫硫酸亞鐵銨標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用用量（ml）。4、硫酸-硫酸酸銀溶液：于于500mml濃硫酸中加加入5g硫酸銀。放放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)動(dòng)使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)結(jié)晶或粉末。四、測定步驟1、取20..00ml混合均勻的的水樣（或適適量水樣稀釋釋至20.000ml）置于250mml磨口的回流流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.000ml重鉻酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)數(shù)粒小玻璃珠珠或沸石，連連接磨口的回回流冷凝管，從從冷凝管上口口慢慢地加入入30mll硫酸-硫酸銀溶液液，輕輕搖動(dòng)動(dòng)錐形瓶是溶溶液混勻，加加熱回流2h（自開始沸沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對于化學(xué)需氧量量高的廢水樣樣，可先取上上述操作所需需體積1/100的廢水樣和和試劑于15×1550mm硬質(zhì)玻璃試試管中，搖勻勻，加熱后觀觀察是否成綠綠色。如溶液液顯綠色，在在適當(dāng)減少廢廢水取樣量，直直至溶液不變變綠色為止，從從而確定廢水水樣分析時(shí)應(yīng)應(yīng)取用的體積積。稀釋時(shí)，所所取廢水樣量量不得少于5ml，如果化學(xué)學(xué)需氧量很高高，則廢水樣樣應(yīng)多次稀釋釋。廢水中氯氯離子含量超超過30mgg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4gg硫酸汞加入入回流錐形瓶瓶中，再加20.000ml廢水（或適適量廢水稀釋釋至20.000ml），搖勻。2、冷卻后，用用90mll水沖洗冷凝凝管壁，取下下錐形瓶。溶溶液總體積不不得少于140mml，否則因酸酸度太大，滴滴定終點(diǎn)不明明顯。3、溶液再度冷冷卻后，加3滴試亞鐵靈靈指示液，用用硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定，溶液的的顏色由黃色色經(jīng)藍(lán)綠色至至紅褐色即為為終點(diǎn)，記錄錄硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的的用量。4、測定水樣的的同時(shí)，取20.000ml重蒸餾水，按按同樣的操作作步驟作空白白試驗(yàn)。記錄錄測定空白時(shí)時(shí)硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的的用量。五、計(jì)算：式中：c-------硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的的濃度（mol/L）；VO---滴定定空白時(shí)硫酸酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的用量量（ml）；V1---滴定定水樣時(shí)硫酸酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的用量量（ml）；V----水樣樣的體積（ml）；8---氧（11/2O）摩爾質(zhì)量量（g/mol）。注意事項(xiàng)1、使用0..4g硫酸汞絡(luò)合合氯離子的最最高量可達(dá)40mg，如取用20.000ml水樣，即最最高可絡(luò)合20000mg/L氯離子濃度度的水樣。若若氯離子的濃濃度較低，也可少加硫硫酸汞，使保持硫酸酸汞：氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)現(xiàn)少量氯化汞汞沉淀，并不不影響測定。2、水樣取用體體積可在10.000-50..00ml范圍內(nèi)，但試劑用量量及濃度需按按下表進(jìn)行相相應(yīng)調(diào)整，也也可得到滿意意的結(jié)果水樣取用量和試試劑用量表水樣體積（mll）0.2500mmol/LKK2Cr2O7溶液（ml）H2SO4-AAg2SO4溶液（ml）HgSO4(g)[(NH4)22Fe(SOO4)2]mol/L滴定前總體積（ml）10.05.0150.200.0507020.010.0300.400.10014030.015.0450.300.15021040.020.0600.400.20028050.025.0750.500.2503503、對于化學(xué)需需氧量小于50mll的水樣，應(yīng)應(yīng)改用0.02250moll/L重鉻酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液?；鼗氐螘r(shí)用0.011mol/LL硫酸亞鐵銨銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、水樣加熱回回流后，溶液液中重鉻酸鉀鉀剩余量應(yīng)為為加入量的1/5-44/5為宜。5、用鄰苯二甲甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液檢查試試劑的質(zhì)量和和操作技術(shù)時(shí)時(shí)，由于每克鄰鄰苯二甲酸氫氫鉀的理論CODCrr為1.1776g，所以溶解0.42251g鄰苯二甲酸酸氫鉀（HOOCCC6H4COOK）于重蒸餾餾水中，轉(zhuǎn)入入10000ml容量瓶，用用重蒸餾水稀稀釋至標(biāo)線，使使之成為500mmg/L的CODCrr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用用時(shí)新配。6、CODCrr的測定結(jié)果果應(yīng)保留三位位有效數(shù)字。7、每次試驗(yàn)時(shí)時(shí)，應(yīng)對硫酸酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)進(jìn)行標(biāo)定，室室溫較高時(shí)尤尤其注意其濃濃度的變化。廢水中懸浮物（SS）的測定一、懸浮固體的的測定原理：：懸浮固體系指剩剩留在濾料上上并于103--105℃烘至恒重的的固體。測定定的方法是將將水樣通過濾濾料后，烘干干固體殘留物物及濾料，將將所稱重量減減去濾料重量量，即為懸浮浮固體（非過過濾性殘?jiān)?。二、儀器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔徑為00.45μm濾膜及相應(yīng)應(yīng)的濾器或中中速濾紙。5、玻璃漏斗6、內(nèi)徑為330-50㎜稱量瓶三、測定步驟1、將濾膜放在在稱量瓶中，打打開瓶蓋，在在103--105℃烘干2h，取出冷卻卻后蓋好瓶蓋蓋稱重，直至至恒重（兩次次稱量相差不不超過0.00005g）2、去除懸浮物物后震蕩水樣樣，量取均勻勻適量水樣（使使懸浮物大于于2.5mg），通過上上面稱至恒重重的濾膜過濾濾；用蒸餾水水洗殘?jiān)?-5次。如樣品品中含有油脂脂，用10Mll石油醚分兩兩次淋洗殘?jiān)?、小心取下濾濾膜，放入原原稱量瓶內(nèi)，在103-105℃烘箱內(nèi)，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計(jì)算：懸浮固體（mgg/L）=[(AA-B)××1000××1000]]/V式中：A——懸懸浮固體+濾膜及稱量量瓶重（g）B——濾膜及稱稱量瓶重（g）V——水樣體積積注意事項(xiàng)：1、樹葉、木棒棒、水草等雜雜質(zhì)應(yīng)從水樣樣中除去。2、廢水粘度高高時(shí)，可加2-4倍蒸餾水稀稀釋，震蕩均均勻，待沉淀淀物下降后在在過濾。3、也可采用石石棉坩堝進(jìn)行行過濾。總堿度和VFFA（揮發(fā)性脂脂肪酸）的測測定1取水樣進(jìn)行過過濾，取100ML濾液（進(jìn)水水可以取50ML濾液）于燒燒杯中；2將攪拌子放入入燒杯中，并并將燒杯放在在攪拌器上，把PH計(jì)放入燒杯中；3用0.1mool/L的HCL溶液將濾液PH值滴至3.7，用HCLamml,繼續(xù)將濾液PH值滴至3；4將PH值為33的濾液倒入入三角燒瓶裝裝到冷凝回流流裝置并打開開冷卻水，電電爐子；5將沸騰計(jì)時(shí)33分鐘以上（5分鐘以下），關(guān)關(guān)掉電爐子字字并移開，蓋蓋住回流管上上口，2分鐘左右取取下燒瓶，蓋蓋上蓋子，放放在涼水中冷冷卻至室溫。6將其倒回洗凈凈的燒杯中，置置于攪拌器上上，用0.1mool/L的NaOH溶液將其PH值滴至6.5，記錄NaOH用量為bml.?？倝A度為AIKK=a*0..1/1000*10000-0.3(注：濾液體積積為100ml，HCL濃度為0.1mool/L，0.3為空白樣堿堿度)揮發(fā)酸為VFAA=b*0..1/1000*10000（注：濾液體積積為100ml，HCL濃度為0.1mool/L)氨氮的測定納氏試劑光度法法1方法原理碘化汞和碘化鉀鉀的堿性溶液液與氨反應(yīng)生生成淡紅棕色色膠態(tài)化合物物,此顏色在較較寬的波長內(nèi)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收收.通常測量用用波長在410~~~425nmm范圍.2干擾及消除脂肪胺,芳香胺胺,醛類,丙酮,醇類和有機(jī)機(jī)氯胺等有機(jī)機(jī)化合物,以及鐵,錳,鎂和硫等無無機(jī)離子,因產(chǎn)生異色色或渾濁而引引起干擾,水中顏色和和渾濁亦影響響比色.為此,須經(jīng)絮凝沉沉淀過濾或蒸蒸餾預(yù)處理,易揮發(fā)的還還原性干擾物物質(zhì),還可在酸性性條件下加熱熱以去除.對金屬離子子的干擾,可加入適量量的掩蔽劑加加以消除.3方法的適用范范圍本法最低檢出濃濃度為0.0255mg/L((光度法),測定上限為2mg//L.采用目視比比色法,本法最低檢檢出濃度為0.02mg/L..水樣做適當(dāng)當(dāng)?shù)念A(yù)處理后后,本法可適用用于地表水,地下水,工業(yè)廢水和和生活污水中中的氨氮測定定.4儀器分光光度計(jì),PPH計(jì)5試劑配制試劑用水均均應(yīng)為無氨水水.納氏試劑:稱取取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至至室溫.另稱取10g碘碘化汞和7g碘化鉀溶于于水,然后將此溶溶液在攪拌下下徐徐注入氫氫氧化鈉溶液液中,用水稀釋至100mll,貯于聚乙烯烯瓶中,密塞保存.酒石酸鉀鈉溶液液:稱取50g酒石酸鉀鈉鈉溶于100ml水中,加熱煮沸以以去除氨,放冷,定容至100mll.氨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液液:稱取3.8199g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)優(yōu)級純氯化氨氨溶于水中,移入1000mml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫毫升含1.00mg氨氮.氨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液液:移取5.00ml氨標(biāo)準(zhǔn)貯備備溶液于500mml容量瓶中,用水稀釋至至標(biāo)線.此溶液每毫毫升含0.0100mg氨氮.6步驟校準(zhǔn)曲線的繪制制吸取0,0.550,1.000,3.000,5.000,7.000,和10.0mml氨標(biāo)準(zhǔn)使用用液于50ml比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀鈉鈉溶液,混勻.加1.5ml納氏試劑混混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度.由測得的吸光度度,減去零濃度度空白的吸光光度后,得到校正吸吸光度,繪制以氨氮氮含量(mg)對校正吸光光度的校正曲曲線.水樣的測定分取適量經(jīng)絮凝凝沉淀預(yù)處理理后的水樣(使氨氮含量量不超過0.1mmg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,加0.1mml酒石酸鉀鈉鈉溶液.以下同校準(zhǔn)準(zhǔn)曲線的繪制制.分取適量經(jīng)蒸餾餾預(yù)處理后的的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol//L氫氧化鈉溶溶液以中和硼硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min后,同校準(zhǔn)曲線線步驟測量吸吸光度.以無氨水代替水水樣,做全程序空空白測定.7計(jì)算由水樣測得的吸吸光度減去空空白試驗(yàn)的吸吸光度后,從校準(zhǔn)曲線線上查得氨氮氮含量(mg)氨氮(N,mmg/L)==m/v*11000式中:m------由校準(zhǔn)曲線線查得的氨氮氮量(mg),,v--------水樣體積(ml)9注意事項(xiàng)納氏試劑中碘化化汞和碘化鉀鉀的的比例,對顯色反應(yīng)應(yīng)的靈敏度有有較大影響.靜置后生成的的沉淀應(yīng)去除除.濾紙中常含痕量量氨鹽,使用時(shí)注意意用無氨水洗洗滌.所用玻璃器器皿應(yīng)避免實(shí)實(shí)驗(yàn)室空氣中中氨的玷污.硫酸鹽的測定鉻酸鋇分光光光度法1目的本規(guī)范規(guī)定了用用鉻酸鋇分光光光度法（熱熱法）測定生生活飲用水及及其水源水中中硫酸鹽的含含量2適用范圍適用于測定生活活飲用水及其其水源水中硫硫酸鹽的含量量。可準(zhǔn)確測測定硫酸鹽濃濃度為5-2000mg/L水樣。本法法最低檢測量量為0.25mg..若取50mL水樣測定則則適量的最低低檢測濃度為為5mg/L3使用儀器設(shè)設(shè)備3.1具塞塞比色管50mL和25mL3.2可見見光分光光度度計(jì)4使用藥品品試劑4.1硫酸酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液液（1mg/mLL）：4.2鉻酸酸鋇懸浮液：稱取19.444g鉻酸鉀和24.444g氯化鋇,分別溶于1000mmL純水中,加熱至沸。將將二種溶液于于3000mmL燒杯中混合合，使生成黃黃色鉻酸鋇沉沉淀。待沉淀淀下降后，傾傾出上清液。每每次用1000mmL純水以傾瀉瀉法洗滌沉淀淀5次。加純水水至1000mmL配成懸濁液液。每次使用用前混勻。（注注：每5mL懸濁液約可可沉淀48mg硫酸鹽）4.3氨水水（1+1）。4.4鹽酸酸溶液2.5mol//L：取208mL鹽酸加純水水稀釋至1000mmL。5檢測系統(tǒng)框框圖吸取50.0mmL水樣于150mL錐形瓶向水樣及標(biāo)準(zhǔn)液中加1ml2.5mol/L向水樣及標(biāo)準(zhǔn)液中加1ml2.5mol/L鹽酸溶夜加熱煮沸5miin取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液分別為0,0.25,0.50,1.00,3.00,取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液分別為0,0.25,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,及10.00mL加水至50mL加入2.5mL鉻酸鋇懸濁液加入2.5mL鉻酸鋇懸濁液冷卻后，移入50mL比色管加純水至刻度，搖勻取下后，向各瓶中逐滴加入氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴煮沸5min用4用440nm波長，1cm比色皿，用純水作參比，測吸光度。低于4