肉桂酸的制備

機(jī)化學(xué)實驗報告實驗

名

稱：學(xué)專班姓指導(dǎo)日

教

院：業(yè)：級：名：師：期：

一實目1.2.3.

了解肉桂酸的制備原理和方法；掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作；學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)化合物的提純方法：脫色、重結(jié)晶。二實原1.

用苯甲醛和乙酸酐作原料，發(fā)生Perkin應(yīng)，反應(yīng)式為：2.

反應(yīng)機(jī)理如下：乙酸肝在弱堿作用下打掉一個H，形成COOCOCH3

2

-，然后三主試及理質(zhì)1.2.

主要藥品：無水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭物理性質(zhì)主要試劑的物理性質(zhì)名稱

分子量

熔點(diǎn)/℃

沸點(diǎn)/

外觀與性狀純品為無色液體；工業(yè)品為無苯甲醛

179

色至淡黃色液體；有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸

133

300

無色透明液體；有刺激氣味；其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末；微有桂皮香氣-2-

四試用規(guī)試劑用量試劑理論用量

苯甲醛

乙酸酐14.0ml

無水碳酸鉀

NaOH40.0ml

鹽酸適量五儀裝1.2.

儀器：150ml口燒瓶燒杯、玻璃棒、量筒200℃溫度計、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶裝置：圖1.制備肉桂酸的反應(yīng)裝置六實步及象時間步驟

圖2.水蒸氣蒸餾裝置實驗步驟及現(xiàn)象

現(xiàn)象

將水碳酸鉀乙酸酐和苯甲醛依次加入三口燒瓶中搖勻加熱至微沸后調(diào)解電爐高度使近距離加熱回流冷卻到100℃以下，再加入40ml

燒瓶底部有白色顆粒狀固體，上部液體無色透明加熱后有氣泡產(chǎn)生，白色顆粒狀固體逐漸溶解，由奶黃色逐漸變?yōu)榈S色，并出現(xiàn)一定的淺黃色泡沫，隨著加熱泡沫逐漸變?yōu)榧t棕色液體，表面有一層油狀物隨著冷卻溫度的降低，燒瓶底部逐漸水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體搭好水蒸氣蒸餾裝置，對蒸氣發(fā)-3-

產(chǎn)生越來越多的固體；隨著玻璃棒的攪拌，固體顆粒減小，液體變黏稠燒瓶底部物質(zhì)開始逐漸溶解，表面的

生器進(jìn)行加熱，待蒸氣穩(wěn)定后在通入燒瓶中液面下開始蒸氣蒸餾；待檢測餾出物中無油滴后停止蒸餾將燒瓶冷卻，再把其中的物質(zhì)移至燒杯中，用水溶液清洗燒瓶，并把剩余的溶液也加入燒杯中，攪拌使肉桂酸溶解加入90.0ml和活性炭加熱至沸騰趁熱過濾，移至500ml燒杯冷卻至室溫后，邊攪拌邊加入1:1鹽酸調(diào)節(jié)溶液至酸性冷水冷卻結(jié)晶完全后過濾，再稱量七實結(jié)

油層逐漸融化；溶液由橘紅色變?yōu)闇\黃色加入活性炭后液體變?yōu)楹谏闉V后濾液是透明的，加入鹽酸后變?yōu)槿榘咨后w燒杯中有白色顆粒出現(xiàn)，抽濾后為白色固體；稱重得m=12.27g（未烘干實驗數(shù)據(jù)記錄試劑實際用量

苯甲醛5.0ml

乙酸酐14.5ml

無水碳酸鉀

NaOH40.0ml

活性炭適量

1:1鹽酸適量

表面皿

表面皿+成品g

成品（未烘干）g八實討1.

產(chǎn)率較高的原因：1)抽濾后沒有干燥，成品中還含有一些水分，使產(chǎn)率偏高；2)加活性炭脫色時間太短，加入活性炭量太少。2.注意事項1)加熱時最好用油浴，控制溫度在150-170，若用電爐加熱，必須使燒瓶底離電爐遠(yuǎn)一點(diǎn)，電爐開小一點(diǎn)；若果溫度太高，反應(yīng)會很激烈，結(jié)果形成