蘆丁泡騰片的質(zhì)量分析

貳叁肆伍壹目錄一清顆粒的質(zhì)量分析安神膠囊的質(zhì)量分析小兒消食片的質(zhì)量分析小柴胡片的質(zhì)量分析十全大補(bǔ)丸的質(zhì)量分析精誠制藥本草濟(jì)民柒捌玖拾陸目錄六味地黃丸（濃縮丸）的質(zhì)量分析抗病毒口服液的質(zhì)量分析老鸛草軟膏的質(zhì)量分析化痣栓的質(zhì)量分析蘆丁泡騰片的質(zhì)量分析精誠制藥本草濟(jì)民任務(wù)十蘆丁泡騰片的質(zhì)量分析◎處方◎性狀◎鑒別◎檢查◎含量測(cè)定拾項(xiàng)目七中藥制劑質(zhì)量分析綜合實(shí)訓(xùn)一、處方蘆丁100g蘋果酸18g碳酸氫鈉40g硬脂酸鎂0.3%淀粉35g糊精5g糖粉5g二、性狀本品為黃色片或黃綠色片。蘆丁泡騰片1理化鑒別三、鑒別理化鑒別操作方法：取本品粉末少許，加氫氧化鈉試液5ml。檢測(cè)結(jié)果：顯橘黃色2理化鑒別三、鑒別理化鑒別操作方法：取本品粉末0.1g，加乙醇10ml，加熱5分鐘，濾過。取濾液1ml，加鎂粉少量與鹽酸2～3滴。檢測(cè)結(jié)果：顯櫻紅色3理化鑒別三、鑒別理化鑒別操作方法：取本品粉末0.1g，加乙醇10ml，加熱5分鐘，濾過。取濾液1ml，加三氯化鐵試液1滴。檢測(cè)結(jié)果：顯棕綠色4蘆丁的鑒別薄層色譜法供試品溶液的制備：取本品粉末0.2g，加甲醇5ml,密塞，振搖10分鐘，放置10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備：取蘆丁對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，即得。試驗(yàn)方法：照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，待乙醇揮干后，置紫外光燈(365nm)下檢視。檢測(cè)結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。三、鑒別1裝量差異四、檢查試驗(yàn)方法：取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重比較。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：每片重量與平均片重相比較，超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。裝量差異限度平均片重或標(biāo)示片重重量差異限度0.30g以下±7.5％0.30g及0.30g以上±5％2四、檢查崩解時(shí)限試驗(yàn)方法：取藥片6片，分別置6個(gè)250ml燒杯（燒杯內(nèi)各盛有200ml水，水溫為15～25℃）中，有許多氣泡放出，當(dāng)片劑或碎片周圍的氣體停止逸出時(shí)，片劑應(yīng)崩解、溶解或分散在水中，無聚集的顆粒剩留。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：除另有規(guī)定外，各片均應(yīng)在5分鐘內(nèi)崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。燒杯法3四、檢查標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定微生物限度片的原料組成需氧菌總數(shù)（cfu/g）霉菌和酵母菌總數(shù)（cfu/g）控制菌不含藥材原粉≤103≤102不得檢出大腸埃希菌（1g）；含臟器提取物的制劑還不得檢出沙門菌（10g）含藥材原粉但不含豆豉、神曲等發(fā)酵原粉≤3×104≤102不得檢出大腸埃希菌（1g）；不得檢查沙門菌（10g）；耐膽鹽革蘭陰性菌應(yīng)小于102cfu（1g）含藥材原粉且含豆豉、神曲等發(fā)酵原粉≤105≤5×102不得檢出大腸埃希菌（1g）；不得檢查沙門菌（10g）；耐膽鹽革蘭陰性菌應(yīng)小于102cfu（1g）供試品溶液的制備檢測(cè)波長對(duì)照品溶液的制備測(cè)定法取對(duì)照品溶液與供試品溶液，照分光光度法在362.5土1nm的波長處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算出供試量中無水蘆丁的含量與1.089相乘，即得供試量中含有C27H30O16?3H2O的量。方法：紫外-可見分光光度法檢測(cè)波長：362.5土1nm精密稱取蘆丁對(duì)照品25mg，置100ml量瓶中加乙醇（60％）適量，置熱水浴中加熱并振搖5分鐘，放冷，用乙醇（60％）稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，加醋酸液（0.02mol/L）1ml，加乙醇（60％）稀釋至刻度搖勻，即得。取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱出適量（約相當(dāng)于蘆丁25mg），置100ml量瓶中，加乙醇（60％）適量，置熱水浴中加熱并振搖5分鐘，放