乙酸乙酯的制備598

《有機化學(xué)》課程實驗報告姓名學(xué)號成績?nèi)掌谕M姓名指導(dǎo)教師實驗名稱：乙酸乙酯的制備一、實驗?zāi)康?、了解酯化原理和酯的制備方法。反應(yīng)的2、學(xué)習(xí)回流、蒸餾、洗滌和過濾等等有機合成操作。二、儀器10mL、5mL圓底燒瓶、5mL量筒、直形冷凝管、微型蒸餾頭、蒸餾頭、玻塞、溫度計（包括玻璃套管、膠管）、長滴管、分液漏斗、10mL錐形瓶、玻璃漏斗、玻璃釘、離心管、沸石、臺秤、鑰匙等。三、藥品無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、無水硫酸鈉、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液等。四、實驗原理醇和羧酸在少量酸性催化劑（如濃硫酸）的在存下，發(fā)生酯化反應(yīng)生成有機酸酯。主反應(yīng)：濃副反應(yīng)：增加酸或醇的濃度，或除去生成的水，都可以增加酯的產(chǎn)量。五、實驗步驟及數(shù)據(jù)記錄圖1、微型回流裝置圖2、微型蒸餾裝置圖3、蒸餾裝置實驗步驟實驗現(xiàn)象現(xiàn)象分析1、將4mL無水乙醇（68.6mmol）和3mL冰醋酸（51.4mmol）加入到10mL圓底燒瓶中，再小心加入3滴濃硫酸（每加完一種試劑最好用玻塞塞住燒瓶口，以免揮發(fā)）?；旌暇鶆蚝蠹尤胍涣７惺?，裝上直形冷凝管，在石棉網(wǎng)上小火加熱，回流20min。裝置如圖1所示。2、稍冷卻后，補加一粒沸石，按圖2裝上微型蒸餾頭用水浴蒸餾。在蒸餾過程中，不斷用長滴管將微型蒸餾頭承接阱內(nèi)的餾液吸至分液漏斗內(nèi)。蒸餾至承接阱內(nèi)無餾液。將2mL飽和碳酸3、鈉溶液慢慢加入分液漏斗內(nèi)，塞上玻塞，輕輕振搖幾次，然后旋轉(zhuǎn)活塞放氣，靜置，分層后棄去下層液體。繼續(xù)向分液漏斗內(nèi)加入2mL飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置分層后棄去下層液體。在將2mL飽和氯化鈣溶液加至分液漏斗中，振搖分層，棄去下層液體。將小半藥匙無水硫酸4、鈉固體加入10mL錐形瓶內(nèi)，再將分液漏斗內(nèi)留下的乙酸乙酯經(jīng)分液漏斗傷口倒入錐形瓶，塞上玻塞輕搖5分鐘。[注]取玻璃漏斗，用玻璃5、釘填塞漏斗頸部，漏斗下面用一個干燥的5mL圓底燒瓶作接液瓶。將錐形瓶內(nèi)的酯倒至漏斗內(nèi)，讓液體慢慢流入燒瓶內(nèi)。加入一粒沸石，按圖3裝好蒸餾裝置，水浴上加熱蒸餾，收集73-78℃餾分。稱重，計算產(chǎn)率。用折光計測定產(chǎn)品的6、折光率。(純乙酸乙酯為無色液體，沸點77.2℃，具有水果香味，20℃時折光率n=1.3719.)20D[注]1、加氯化鈣的目的是為了除去乙醇等雜質(zhì)，加無水硫酸鈉是為了吸收水分六、注意事項1、酯化反應(yīng)所用儀器必須無水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。2、加熱前一定硫酸、冰醋酸。3、控制濃硫酸要將混合物混合均勻，否則容易碳化。加入的順序為：乙醇、濃加入的速度，太快，則會因局部放出大量的熱量，而引起爆沸。4、控制反應(yīng)溫度在120—125℃，溫度過高會增加副產(chǎn)物乙醚的含量。5、洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。6、用CaCl溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會產(chǎn)生沉淀，給2分液帶來困難7、銀球上沿與頭支管口下沿平齊。8、干燥后的粗產(chǎn)品進行收集73~78℃餾分。七、實驗結(jié)果討論八、思考題1、酯化反應(yīng)有什么特點？本實驗如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進行？2、蒸餾出粗的乙酸乙酯中有哪