飼料中粗灰分和鈣、磷、鹽快速測(cè)定近紅外光譜法編制說(shuō)明

1飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測(cè)定近紅外光譜法編制說(shuō)明一、編制背景與必要性近紅外光譜分析技術(shù)〔NIRS〕是近些年來(lái)快速進(jìn)展起來(lái)化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)與根底測(cè)試技術(shù)于一體。該技術(shù)原理為利用不同樣品中C-HO-HN-H等不同含氫基團(tuán)在近紅外吸取基頻的倍頻及合頻的差異而形成吸取光譜。不同的基團(tuán)，光譜吸取峰值不同，每種飼料樣品中含有的這些基團(tuán)數(shù)量多少也不一樣，因此，通過(guò)對(duì)化學(xué)成分含量的樣品與其近紅外反射光譜的回歸分析，建立起推測(cè)模型，對(duì)同一種類(lèi)及其相像類(lèi)型的未知樣品進(jìn)展估測(cè)，從而對(duì)物質(zhì)進(jìn)展定性和定量的分析。飼料是畜牧生產(chǎn)的物質(zhì)根底，檢測(cè)飼料原料的常規(guī)成分，評(píng)估飼料的養(yǎng)分價(jià)值是飼料生產(chǎn)中必不行少的環(huán)節(jié)。利用經(jīng)典的化學(xué)分析方法檢測(cè)飼料的常規(guī)組分及養(yǎng)分成分，一直是飼料品質(zhì)治理的主要手段，但這些傳統(tǒng)的分析方法存在分析周期長(zhǎng)、試劑、耗材消耗大的缺點(diǎn)，無(wú)疑在不同程度上限制了飼料企業(yè)的品質(zhì)治理和產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。多項(xiàng)爭(zhēng)論證明不同飼料成品分別用傳統(tǒng)方法和近紅外分析方法進(jìn)展檢測(cè)其中的粗灰分、鈣、磷、鹽等指標(biāo)，結(jié)果均無(wú)顯著差異，同時(shí)也證明近紅外分析技術(shù)不僅可以用于測(cè)定有機(jī)物，還可以準(zhǔn)確的測(cè)定無(wú)機(jī)物。以上爭(zhēng)論結(jié)果為制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，即飼料中粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測(cè)定近紅外光譜法的爭(zhēng)論奠定了根底。二、編制的意義1、提高了飼料中粗灰分和鈣、總磷、鹽分檢測(cè)效率。2、有利于飼料行業(yè)降低檢測(cè)本錢(qián),提高飼料產(chǎn)品質(zhì)量控制力量。3光譜法標(biāo)準(zhǔn)。4、填補(bǔ)了飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測(cè)定地方標(biāo)準(zhǔn)的空白。5、標(biāo)準(zhǔn)了飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測(cè)定的方法。6、增加了飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測(cè)定方法的可操作性。三、適用范圍適用于飼料行業(yè)內(nèi)協(xié)作飼料的檢測(cè)。四、編制任務(wù)來(lái)源依據(jù)贛質(zhì)監(jiān)標(biāo)字〔2023〕6號(hào)：江西省質(zhì)監(jiān)局辦公室關(guān)于印發(fā)《20232023年6月13日江西省飼料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)推舉江西省獸藥飼料監(jiān)察所和雙胞胎〔集團(tuán)〕股份聯(lián)合申報(bào)江西省地方標(biāo)準(zhǔn)打算工程-飼料中粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測(cè)定近紅外光譜法。五、編制單位狀況《地標(biāo)》課題申報(bào)書(shū)：課題擔(dān)當(dāng)單位：江西省獸藥飼料監(jiān)察所。課題協(xié)作單位：雙胞胎〔集團(tuán)〕股份。各編制單位的工作分工狀況如下：江西省獸藥飼料監(jiān)察所：《地標(biāo)-飼料中粗灰分和鈣、磷、鹽快速測(cè)定近紅外光譜法》編制主持單位，主要擔(dān)當(dāng)編制《地標(biāo)》的根本框架和主要內(nèi)容、組織《地標(biāo)》階段性成果的爭(zhēng)論修改及最終標(biāo)準(zhǔn)文本的審稿、修改工作。雙胞胎〔集團(tuán)〕主要擔(dān)當(dāng)了《地標(biāo)》技術(shù)框架中主要參數(shù)的檢測(cè)、近紅外推測(cè)模型的建立和修訂、參與編制了《地標(biāo)-飼料中粗灰分和鈣、磷、鹽快速測(cè)定近紅外光譜法》。六、編制的依據(jù)與原則1、編制依據(jù)：GB/T18868-2023脂肪、賴(lài)氨酸、蛋氨酸快速測(cè)定近紅外光譜法。GB/T6438-2023GB/T6436-2023GB/T6437-2023飼料中總磷的測(cè)定分光光度法GB/T6439-20232、編制的原則編制《地標(biāo)》的原則有以下條：以快速檢測(cè)為原則不降低檢測(cè)準(zhǔn)確性為原則適用性的原則刪繁就簡(jiǎn)的原則表達(dá)創(chuàng)的原則便利操作的原則七、主要起草過(guò)程1、2023416日，贛質(zhì)監(jiān)標(biāo)字〔2023〕6號(hào)：江西2023年江西省地方標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)指南》的通知。2、2023625日，成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組，明確標(biāo)準(zhǔn)制定的根本框架、主要內(nèi)容和任務(wù)分工。3、20237月～20231月，進(jìn)展飼料行業(yè)常規(guī)指標(biāo)檢測(cè)狀況調(diào)研，廣泛查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)。4、20232月～4月，收集各種類(lèi)型的飼料樣品，在江西省獸藥飼料監(jiān)察所和雙胞胎集團(tuán)，分別進(jìn)展飼料常規(guī)指標(biāo)的濕化學(xué)法檢測(cè)，并依據(jù)檢測(cè)結(jié)果建立近紅外檢測(cè)的推測(cè)模型。5、20235月～6月整理數(shù)據(jù)，形成《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測(cè)定近紅外光譜法》標(biāo)準(zhǔn)草案初稿。62023613意推舉江西省獸藥飼料監(jiān)察所和雙胞胎〔集團(tuán)〕股份有限公-飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測(cè)定近紅外光譜法。7、202398日，江西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局在官網(wǎng)公2023年第三批擬立項(xiàng)地方標(biāo)準(zhǔn)工程意見(jiàn)的函”廣泛征求行業(yè)內(nèi)各方面的意見(jiàn)。8、202310月～20233月，綜合飼料行業(yè)各方面9、2023年4月，經(jīng)省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局標(biāo)準(zhǔn)審批中心同意，將標(biāo)準(zhǔn)題目修改為《飼料中粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測(cè)定近紅外光譜法》，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的構(gòu)造和內(nèi)容進(jìn)展了適當(dāng)調(diào)整，形成修改第三稿。10、2023年5月～8月，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的文字進(jìn)展了認(rèn)真的斟酌修改，力求簡(jiǎn)潔明白，避開(kāi)重復(fù)羅嗦，形成正式的標(biāo)準(zhǔn)送審稿，并撰寫(xiě)了標(biāo)準(zhǔn)的編制說(shuō)明和送審表。八、編制的主要內(nèi)容《地標(biāo)-飼料中粗灰分和鈣、磷、鹽快速測(cè)定近紅外光譜法》編寫(xiě)體例格式參照《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則1準(zhǔn)的構(gòu)造和編寫(xiě)》〔GB/T1.1-2023〕的規(guī)定編制，技術(shù)內(nèi)容參照《GB/T18868-2023粗脂肪、賴(lài)氨酸、蛋氨酸快速測(cè)定近紅外光譜法》的內(nèi)容編6制。九、主要條款的說(shuō)明1、術(shù)語(yǔ)與定義：標(biāo)準(zhǔn)分析誤差(SEC或SEP)樣品的近紅外光譜法測(cè)定值與經(jīng)典方法測(cè)定值間殘差的標(biāo)準(zhǔn)差，表達(dá)為ni1did2nni1did2n1表示。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)分析誤差[SEC(C)]SPC2SPC2Bias2。〔d〕〔經(jīng)典分析方法測(cè)定值的差值。偏差(Bias)殘差的平均值。(R或r)關(guān)系數(shù)以R表示，檢驗(yàn)樣品相關(guān)系數(shù)以r表示。特別樣品用的樣品差異較大，則該樣品被視為特別樣品。馬氏距離度量未知樣品于特定類(lèi)之間的距離，常用于光譜的判別分析。2、根本規(guī)定：括定標(biāo)模型的選擇和定標(biāo)模型的升級(jí)。NIR光譜能代表被測(cè)定樣品的NIRH〔GH〕值＜3，則可選用該定標(biāo)模型;假設(shè)待測(cè)樣品GH值＞3，則不能選用該定標(biāo)模型。定標(biāo)模型升級(jí)的目的是為了使該模型在NIR光譜上能適應(yīng)于待測(cè)樣品。操作上是選擇20個(gè)～30個(gè)與待測(cè)樣品相像的樣品，掃描其N(xiāo)IR光譜，并用經(jīng)典方法測(cè)定粗灰分、鈣、磷、鹽含量，然后將這些樣品模型。3、評(píng)定條目?jī)?nèi)容：評(píng)定該樣品是否適用近紅外參數(shù)分析，要看是否形成特別樣品。后，再進(jìn)展其次次NIR測(cè)定予以確認(rèn)，如仍消滅報(bào)警，則確認(rèn)為特別NIR并封存樣品，將特別樣品的狀況通報(bào)NIR治理者或儀器生產(chǎn)商，以利于今后對(duì)定標(biāo)模型進(jìn)展升級(jí)。十、作為推舉性標(biāo)準(zhǔn)的建議及其理由紅外光譜法》作為推舉性標(biāo)準(zhǔn)公布實(shí)施。理由：1、《地標(biāo)-飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測(cè)定近紅外光譜法》的實(shí)施填補(bǔ)了飼料行業(yè)內(nèi)飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測(cè)定近紅外光譜法標(biāo)準(zhǔn)的空白。2、《地標(biāo)-飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測(cè)定近紅外光譜法》能提高了飼料中粗灰分、鈣、磷和