備考突破 高三化學(xué)專題強(qiáng)化集訓(xùn)-有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)流程（精編解析）

第=page22頁(yè)，共=sectionpages22頁(yè)第=page11頁(yè)，共=sectionpages11頁(yè)備考突破2020高三化學(xué)專題強(qiáng)化集訓(xùn)——有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)流程（精編解析）一、單選題（本大題共18小題，共36分）實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的反應(yīng)裝置如圖所示，下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是(????)A.儀器X為分液漏斗，可用于萃取分液操作

B.實(shí)驗(yàn)中用水浴加熱的目的是便于控制溫度

C.裝置X中的活性炭可吸收揮發(fā)出的硝基苯和苯

D.反應(yīng)后的混合液經(jīng)堿洗、干燥、蒸餾得到硝基苯下列實(shí)驗(yàn)操作或?qū)嶒?yàn)結(jié)論正確的是(????)A.實(shí)驗(yàn)室用圖所示裝置制取少量氨氣

B.實(shí)驗(yàn)室制硝基苯時(shí)，將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸

C.實(shí)驗(yàn)室制溴苯時(shí)，將苯與液溴混合后加到有鐵絲的反應(yīng)容器中

D.醋酸鈉結(jié)晶水合物與堿石灰共熱制取甲烷下列操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖?????)選項(xiàng)

目的

操作

A制備無(wú)水AlC

將SOCl2與

B

制備乙酸乙酯

在試管中先加入2mL濃硫酸，再加入2mL乙醇和2mL乙酸

C配制AgNO將AgNO3

D測(cè)定NaClO溶液的pH

用玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)在濕潤(rùn)的pH試紙上A.A B.B C.C D.D已知：，利用下圖裝置用正丁醇合成正丁醛。相關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列說(shuō)法中，不正確的是A.為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中

B.向獲得的粗正丁醛中加入少量金屬鈉，檢驗(yàn)其中是否含有正丁醇

C.反應(yīng)結(jié)束，將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，粗正丁醛從分液漏斗上口倒出

D.當(dāng)溫度計(jì)1關(guān)于如圖中各裝置的敘述正確的是(????)

A.裝置①可制備少量氧氣

B.裝置②可用于實(shí)驗(yàn)室制取和收集乙酸乙酯

C.裝置③的實(shí)驗(yàn)可推斷硫、碳、硅三種元素的非金屬?gòu)?qiáng)弱

D.裝置④能驗(yàn)證AgCl沉淀可轉(zhuǎn)化為溶解度更小的Ag2興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬利用甲烷和氯氣發(fā)生取代反應(yīng)制取副產(chǎn)品鹽酸，設(shè)計(jì)如圖裝置，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(

)

A.實(shí)驗(yàn)時(shí)先點(diǎn)燃A處酒精燈再通甲烷

B.裝置B有均勻混合氣體、控制氣流速度、干燥混合氣體等作用

C.裝置C經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的強(qiáng)光照射后，生成的有機(jī)物有4種

D.從D中分離出鹽酸的方法為過(guò)濾下列圖中的實(shí)驗(yàn)方案，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖?????)A.可用于制取少量NH3或用MnO2和濃鹽酸制取Cl2

B.可用于制取乙烯并檢驗(yàn)乙烯

C.可以驗(yàn)證FeCl3對(duì)H2O2分解反應(yīng)有催化作用

D.先從通過(guò)下列裝置(部分夾持儀器已省略)可制取1，2?二溴乙烷。下列說(shuō)法正確的是(

)

已知：燒瓶中反應(yīng)后逸出的氣體主要是CH2=CH2，含少量SA.配制“乙醇與濃硫酸的混合溶液”時(shí)，將乙醇注入濃硫酸中并攪拌

B.②的試管中可盛放酸性KMnO4溶液以除去SO2

C.④中的Br2已完全與乙烯加成的現(xiàn)象是：溶液由橙色變?yōu)闊o(wú)色

D.可用分液漏斗從④利用ClCH2CH2PO(OH)2(乙烯利)及Br2/CCl4(CCl4的沸點(diǎn)為76.8℃)等為原料制備1，2?A.向圓底燒瓶中滴加乙烯利溶液前需先打開(kāi)K

B.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闊o(wú)色

C.裝置c中的NaOH溶液的作用是吸收揮發(fā)出的Br2和乙烯

D.裝置b中反應(yīng)后的混合液經(jīng)Na2S實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制取少量溴苯(已知該反應(yīng)為放熱反應(yīng))，下列說(shuō)法不正確的是A.加入燒瓶a中試劑是苯、液溴和鐵屑

B.導(dǎo)管b的作用是導(dǎo)氣和冷凝回流

C.錐形瓶?jī)?nèi)可以觀察到白霧，這是因?yàn)樯傻腍Br結(jié)合空氣中的水蒸氣

D.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，向d中滴入AgNO3已知：CH3C物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/(g水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列說(shuō)法中，不正確的是(????)A.為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中

B.向獲得的粗正丁醛中加入少量金屬鈉，檢驗(yàn)其中是否含有正丁醇

C.反應(yīng)結(jié)束，將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，粗正丁醛從分液漏斗上口倒出

D.當(dāng)溫度計(jì)1示數(shù)為已知：，利用如圖裝置用正丁醇合成正丁醛．相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/(g水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列說(shuō)法中，不正確的是(????)A.為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中

B.當(dāng)溫度計(jì)1示數(shù)為90?95°C，溫度計(jì)有關(guān)下列兩個(gè)裝置圖的說(shuō)法不正確的是(????)

A.上左圖可用于實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯

B.上右圖可用于實(shí)驗(yàn)室制取酚醛樹脂

C.長(zhǎng)導(dǎo)管是起導(dǎo)氣、冷凝回流作用

D.制硝基苯和酚醛樹脂均選擇濃硫酸作催化劑

已知：，利用下圖裝置用正丁醇合成正丁醛。相關(guān)數(shù)據(jù)如下，下列說(shuō)法中，正確的是(

)物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶A.向獲得的粗正丁醛中加入少量金屬鈉，檢驗(yàn)是否含有正丁醇

B.當(dāng)溫度計(jì)1為90～95℃，溫度計(jì)2在117.2℃左右，收集產(chǎn)物

C.反應(yīng)結(jié)束，將餾出物倒入分液漏斗中以分去水層，粗正丁醛從分液漏斗上口倒出

D.為加快反應(yīng)，應(yīng)將酸化的Na下列說(shuō)法中，正確的是(

)A.向溴乙烷中加入NaOH溶液，加熱，充分反應(yīng)，再加入AgNO3溶液，產(chǎn)生淡黃色沉淀，證明溴乙烷中含有溴元素

B.實(shí)驗(yàn)室制備乙烯時(shí)，溫度計(jì)水銀球應(yīng)該插入濃硫酸和無(wú)水乙醇的混合液液面以下

C.溴乙烷和NaOH醇溶液共熱，產(chǎn)生的氣體通入KMnO4酸性溶液，發(fā)現(xiàn)溶液褪色，證明溴乙烷發(fā)生了消去反應(yīng)

D.制備新制Cu(OH)2懸濁液時(shí)，將4～6滴2％的NaOH溶液滴入下列說(shuō)法正確的是(????)A.實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的裝置B.振蕩后下層為無(wú)色

C.可以達(dá)到石油分餾的目的

D.可以達(dá)到驗(yàn)證溴乙烷發(fā)生消去反應(yīng)生成烯烴的目的如圖為實(shí)驗(yàn)室制溴苯的裝置圖，下列有關(guān)說(shuō)法正確的是(????)A.為了加快反應(yīng)速率，裝置c中應(yīng)盛裝濃溴水

B.裝置a可使苯、溴蒸氣冷凝回流，提高產(chǎn)率

C.反應(yīng)完畢，有機(jī)層經(jīng)分液操作即可得到溴苯

D.裝置d中若為AgNO下列實(shí)驗(yàn)裝置圖正確的是(????)A.B.

C.D.二、填空題（本大題共7小題，共64分）某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置(如圖)，以環(huán)己醇制備環(huán)己烯：

已知：

密度

(g/cm熔點(diǎn)

(℃)沸點(diǎn)

(℃)溶解性環(huán)己醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.81?10383難溶于水(1)制備粗品將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是___________，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是___________。②試管C置于冰水浴中的目的是_____________________________________。(2)制備精品①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_____

層(填“上”或“下”)，分液后用___________________(填入編號(hào))洗滌。

A.KMnO4溶液

B.稀H2②再將環(huán)己烯按下圖裝置蒸餾，冷卻水從_______口進(jìn)入。蒸餾時(shí)要加入生石灰，目的是：________________________。

③收集產(chǎn)品時(shí)，控制的溫度應(yīng)在_______________左右，實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是＿＿＿＿＿＿＿A.蒸餾時(shí)從70℃開(kāi)始收集產(chǎn)品

B.環(huán)己醇實(shí)際用量多了C.制備粗品時(shí)環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出(3)以下區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的方法，合理的是

A.用酸性高錳酸鉀溶液

B.用金屬鈉

C.測(cè)定沸點(diǎn)環(huán)己酮在工業(yè)上主要用作有機(jī)合成的原料和溶劑，其合成原理為，可能發(fā)生的副反應(yīng)為。合成試劑：藥品質(zhì)量/g備注環(huán)己醇5(5.5mL)濃硫酸、乙醚、NaCl、無(wú)水MgSONa5.5(過(guò)量)合成裝置：合成步驟：①在250mL燒杯中，將5.5g重鉻酸鈉溶解于30mL水中，再慢慢加入4.5mL濃硫酸，冷卻至30℃；②往儀器X中加入5.5mL環(huán)己醇，在攪拌條件下加入上述混合溶液，并加熱；③當(dāng)溫度上升至55℃時(shí)，停止加熱并加入1.0g草酸，隨即冷卻，保持反應(yīng)溫度在55～60℃之間，靜置1h以上；④將靜置液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中并加入30mL水和幾粒沸石，改成蒸餾裝置(如圖b)，收集到約25mL餾出液；⑤在餾出液中加入約6g?NaCl晶體并將其轉(zhuǎn)入分液漏斗中，靜置后分出有機(jī)層；⑥水層用10mL乙醚提取一次，合并有機(jī)層與萃取液，加入無(wú)水硫酸鎂，在水浴上蒸去乙醚后，改用空氣冷凝管進(jìn)行常壓蒸餾，收集151～155℃時(shí)的餾分，稱得產(chǎn)品的質(zhì)量為3.6g。已知：31℃時(shí)環(huán)己酮在水中的溶解度為2.4g，(1)儀器X的名稱是________，加入濃硫酸的操作需要使用的玻璃儀器是________；(2)從步驟③中知，由環(huán)己醇制備環(huán)己酮的反應(yīng)是________(填“放熱”或“吸熱”)反應(yīng)，加入草酸的目的是________；(3)步驟⑤中加入NaCl晶體的作用是________；(4)寫出合成環(huán)己酮反應(yīng)的化學(xué)方程式：________；(5)本實(shí)驗(yàn)中環(huán)己酮的產(chǎn)率為_(kāi)_______。丁酸異戊酯又稱香蕉油，多用于食品和化妝品的香精。實(shí)驗(yàn)室用正丁酸與異戊醇反應(yīng)制備丁酸異戊酯，有關(guān)數(shù)據(jù)和裝置示意圖如下：

相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm沸點(diǎn)/℃水中溶解性正丁酸880.9587163.5溶異戊醇880.8132131微溶丁酸異戊酯1580.886179不溶實(shí)驗(yàn)步驟：①連接好裝置(如圖)，在三頸燒瓶中加入0.2?mol異戊醇、0.1?mol正丁酸、數(shù)滴濃硫酸、5?mL苯和2～3片碎瓷片。充分搖勻，向分水器內(nèi)加入異戊醇直至與支管相平；②在122～132℃下回流反應(yīng)1.5h即可得粗產(chǎn)品；③冷卻后用10％的NaOH溶液中和，用水洗至中性，加入無(wú)水硫酸鎂后蒸餾得到純凈的丁酸異戊酯11g。回答下列問(wèn)題：(1)儀器A的名稱是________。(2)在該實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶的容積最適合的是________(填字母)。A.50mLB.100mLC.200mL(3)加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填字母)。A.冷卻后補(bǔ)加B.立即補(bǔ)加C.不需補(bǔ)加D.重新配料(4)分離提純的過(guò)程中加入無(wú)水硫酸鎂的目的是________。(5)要得到較純凈的丁酸異戊酯需要進(jìn)行蒸餾操作，則下列儀器的選擇及安裝都正確的是________(填字母)。(6)本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的產(chǎn)率是________。某化學(xué)小組以苯甲酸的粗產(chǎn)品作為原料(含少量溶解度隨溫度變化影響較小的可溶物以及泥沙)，提純獲得純凈的苯甲酸，再進(jìn)行制取苯甲酸甲酯的實(shí)驗(yàn)．已知苯甲酸的溶解度如下表：

溫度

25℃

50℃

95℃

溶解度

0.17g

0.95g

6.8gI.提純苯甲酸產(chǎn)品

某同學(xué)為了提純某苯甲酸樣品，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

(1)室溫時(shí)，取少量樣品放入燒杯，加入100mL蒸餾水充分?jǐn)嚢?，發(fā)現(xiàn)樣品幾乎沒(méi)溶解；將燒杯放在石棉網(wǎng)上加熱，待樣品充分溶解后，再加入少量蒸餾水，然后趁熱過(guò)濾．趁熱過(guò)濾的目的是______；將所得濾液______，使苯甲酸以晶體形式析出，然后過(guò)濾得到較純凈的苯甲酸晶體；

II.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品(已知部分物質(zhì)的沸點(diǎn)如下表)物質(zhì)甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯相對(duì)分子質(zhì)量34122136沸點(diǎn)/℃64.7249199.6在燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇(密度約0.79g?mL?1)，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投人幾粒碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品．

(2)濃硫酸的作用是______；若反應(yīng)產(chǎn)物水分子中有同位素?18O，寫出能表示反應(yīng)前后?18O位置的化學(xué)方程式：______；

(3)甲和乙兩位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖1兩套實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸甲酯的裝置(夾持儀器和加熱儀器均已略去).選擇適當(dāng)?shù)难b置(甲或乙)，并說(shuō)明你選擇理由_______；若要提高苯甲酸甲酯的產(chǎn)率，可采取的措施______；(至少寫出一條措施)．

III.粗產(chǎn)品的精制

苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖如圖2進(jìn)行精制．

(4)以上流程圖a、b所代表的實(shí)驗(yàn)操作為a：______b：______；

實(shí)驗(yàn)室用少量的溴水和足量的乙醇制備1，2?二溴乙烷的裝置如圖所示：

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：乙醇1，2?二溴乙烷乙醚狀態(tài)無(wú)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體密度/g

0.792.2

0.71沸點(diǎn)/℃

78.5

13234.6熔點(diǎn)/℃?l30

9?1l6回答下列問(wèn)題：

(1)燒瓶A中發(fā)生的主要的反應(yīng)方程式：______．

(2)安全瓶B可以防倒吸，并可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)試管D是否發(fā)生堵塞．請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)瓶B中的現(xiàn)象：______．

(3)在裝置C中應(yīng)加入______(填字母)，其目的是______

a.水

b.濃硫酸

c.氫氧化鈉溶液

(4)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用______洗滌除去．(填字母)

a.水

b.氫氧化鈉溶液

c.碘化鈉溶液

d.乙醇

(5)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用______的方法除去．

(6)反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，但又不能過(guò)度冷卻(如用冰水)，其原因是______實(shí)驗(yàn)室制乙烯時(shí)，產(chǎn)生的氣體能使Br2

的四氯化碳溶液褪色，甲、乙同學(xué)用下列實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證．(氣密性已檢驗(yàn)，部分夾持裝置略)．

實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象：操

作現(xiàn)

象點(diǎn)燃酒精燈，

加熱至170℃Ⅰ：A中燒瓶?jī)?nèi)液體漸漸變黑

Ⅱ：B內(nèi)氣泡連續(xù)冒出，溶液逐漸褪色…實(shí)驗(yàn)完畢，

清洗燒瓶Ⅲ：A中燒瓶?jī)?nèi)附著少量黑色顆粒狀物，有刺激性氣味逸出(1)燒瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生乙烯的化學(xué)方程式是______

(2)溶液“漸漸變黑”，說(shuō)明濃硫酸具有______性．

(3)分析使B中溶液褪色的物質(zhì)，甲認(rèn)為是C2H4，乙認(rèn)為不能排除SO2的作用．

①根據(jù)甲的觀點(diǎn)，使B中溶液褪色反應(yīng)的化學(xué)方程式是______

②乙根據(jù)現(xiàn)象Ⅲ認(rèn)為產(chǎn)生了SO2，在B中與設(shè)

計(jì)現(xiàn)

象甲在A、B間增加一個(gè)裝有某種試劑的洗氣瓶Br2的

乙與A連接的裝置如下：

D中溶液由紅棕色變?yōu)闇\紅棕色時(shí)，E中溶液褪色a.根據(jù)甲的設(shè)計(jì)，洗氣瓶中盛放的試劑是______

b.根據(jù)乙的設(shè)計(jì)，C中盛放的試劑是______

c.能說(shuō)明確實(shí)是SO2使E中溶液褪色的實(shí)驗(yàn)是______

d.乙為進(jìn)一步驗(yàn)證其觀點(diǎn)，取少量D中溶液，加入幾滴BaCl2溶液，振蕩，產(chǎn)生大量白色沉淀，淺紅棕色消失，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是______

(4)乙酰水楊酸俗稱阿司匹林()，是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥．乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128℃～135℃.實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與乙酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，其制備原理為：

制備基本操作流程如下：

醋酸酐+水楊酸名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)水水楊酸138158(熔點(diǎn))微溶乙酸酐102139.4(沸點(diǎn))反應(yīng)乙酰水楊酸180135(熔點(diǎn))微溶回答下列問(wèn)題：

(1)合成阿司匹林時(shí)，最適合的加熱方法是

．

(2)合成阿司匹林時(shí)，必須使用干燥的儀器，其原因是

．

(3)減壓過(guò)濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌，其目的是

．

(4)用重結(jié)晶方法提純粗產(chǎn)品的流程如下，加熱回流裝置如圖．

粗產(chǎn)品

乙酸水楊酸

①沸石的作用是

；

②冷凝水的流進(jìn)方向是______(填“a”或“b”)；

③使用溫度計(jì)的目的是

．

(5)在實(shí)驗(yàn)中原料用量：2.0?g水楊酸、5.0?mL醋酸酐(ρ=1.08?g/cm3)，最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2?g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為_(kāi)_____(精確到0.1)．答案和解析1.【答案】A

【解析】【分析】

本題主要考查有機(jī)物硝基苯的制備實(shí)驗(yàn)的相關(guān)知識(shí)，難度不大。

【解答】

A.儀器X為長(zhǎng)頸漏斗，不能用于分液、萃取操作，故A錯(cuò)誤；

B.使用水浴加熱的目的是便于控制溫度，且受熱均勻，故B正確；

C.裝置X中的活性炭可以吸收揮發(fā)出的硝基苯和苯，減少環(huán)境污染，故C正確；

D.反應(yīng)后的混合物，經(jīng)過(guò)堿洗、干燥可以除去無(wú)機(jī)雜質(zhì)，最后蒸餾分離苯和硝基苯，故D正確。

故選A。

2.【答案】C

【解析】解：A.氣體收集裝置不能密封，應(yīng)用雙孔塞，故A錯(cuò)誤；

B.實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯時(shí)，首先滴加濃硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加濃硫酸，最后加苯，故B錯(cuò)誤；

C.鐵與液溴反應(yīng)得到溴化鐵，溴化鐵作催化劑，故C正確；

D.制取甲烷時(shí)，是用無(wú)水醋酸鈉和堿石灰共熱，故D錯(cuò)誤．

故選C．

A.氣體收集裝置不能密封；

B.首先滴加濃硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加濃硫酸，最后加苯；

C.苯與液溴反應(yīng)需要有溴化鐵做催化劑；

D.制備甲烷時(shí)應(yīng)用無(wú)水醋酸鈉，如果用結(jié)晶水合物，會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)溫度較低，不能制得甲烷．

本題考查了化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的物質(zhì)制備知識(shí)，題目難度不大，解答本題的關(guān)鍵是把握相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)，學(xué)習(xí)中注意積累．

3.【答案】A

【解析】【分析】

本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)，為高頻考點(diǎn)，把握鹽類水解、物質(zhì)的制備、溶液的配制、pH測(cè)定、實(shí)驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾椋⒁鈱?shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)性分析，題目難度不大。

【解答】

A.SOCl2與AlCl3?6H2O混合，生成的HCl可抑制鋁離子水解，可制備無(wú)水AlCl3，故A正確；

B.混合密度不同的液體時(shí)，先加密度小的，再加密度大的液體，則制備乙酸乙酯時(shí)先加入2mL乙醇，再加濃硫酸，后加2mL乙酸，故B錯(cuò)誤；

C.自來(lái)水中可能含有Cl?，與Ag+反應(yīng)生成AgCl(白色沉淀)，應(yīng)AgNO3固體溶于硝酸中再稀釋，避免雜質(zhì)離子干擾，同時(shí)抑制銀離子的水解，故C錯(cuò)誤；

D.【解析】【分析】本題主要考查有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、反應(yīng)原理、基本操作等，難度中等，注意對(duì)實(shí)驗(yàn)原理的理解掌握。

【解答】A.將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入可防止反應(yīng)過(guò)于劇烈，而使正丁醛被進(jìn)一步氧化，故A正確；

B.正丁醇能與鈉反應(yīng)，但粗正丁醛中含有水，水可以與鈉反應(yīng)，所以無(wú)法檢驗(yàn)粗正丁醛中是否含有正丁醇，故B錯(cuò)誤；

C.正丁醛密度為0.8017g?cm?3，小于水的密度，故粗正丁醛從分液漏斗上口倒出，故C正確；

D.溫度計(jì)1

5.【答案】C

【解析】解：A.過(guò)氧化鈉為粉末狀，且與水反應(yīng)劇烈，不能控制反應(yīng)，故A錯(cuò)誤；

B.乙酸乙酯在氫氧化鈉溶液中水解，應(yīng)用飽和碳酸鈉溶液，故B錯(cuò)誤；

C.元素的非金屬性越強(qiáng)，對(duì)應(yīng)的最高價(jià)氧化物的水化物的酸性越強(qiáng)，根據(jù)反應(yīng)現(xiàn)象，硫酸與碳酸鈉反應(yīng)生成二氧化碳，二氧化碳通入硅酸鈉溶液中生成硅酸，可比較非金屬性強(qiáng)弱，故C正確；

D.硝酸銀過(guò)量，加入硫化鈉肯定生成Ag2S沉淀，不能證明AgCl和Ag2S的溶解度大小，故D錯(cuò)誤。

故選：C。

A.過(guò)氧化鈉為粉末狀，且與水反應(yīng)劇烈；

B.乙酸乙酯在氫氧化鈉溶液中水解；

C.元素的非金屬性越強(qiáng)，對(duì)應(yīng)的最高價(jià)氧化物的水化物的酸性越強(qiáng)；

D.從難溶電解質(zhì)的溶解平衡的角度以及硝酸銀是否過(guò)量分析．

【解析】【分析】

實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸和二氧化錳在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)生成Cl2，Cl2經(jīng)干燥后和甲烷在光照條件下發(fā)生取代反應(yīng)，生成多種氯代烴和HCl，在強(qiáng)光照射下可發(fā)生CH4+2Cl2→光照C+4HCl，生成的黑色小顆粒為炭黑，最后生成的HCl溶于水生成鹽酸，與有機(jī)物可用分液的方法分離。

本題考查了物質(zhì)制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，主要考查了氯氣的制備以及甲烷與氯氣的取代反應(yīng)，題目難度中等，側(cè)重于考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)探究能力和對(duì)基礎(chǔ)知識(shí)的綜合應(yīng)用能力。

【解答】

A.制備氯氣時(shí)先在燒瓶中加二氧化錳，再通過(guò)分液漏斗加濃鹽酸，然后加熱，實(shí)驗(yàn)時(shí)先點(diǎn)燃A處酒精燈再通甲烷，故A正確；

B.生成的氯氣中含有水，B裝置除具有控制氣流速度、均勻混合氣體之外，因濃硫酸具有吸水性，還具有干燥作用，裝置B有均勻混合氣體、控制氣流速度、干燥混合氣體等作用，故B正確；

C.裝置C經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的強(qiáng)光照射后，甲烷和氯氣發(fā)生取代反應(yīng)生成，反應(yīng)生成的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳均是油狀的液體，只有一氯甲烷是氣體，生成4種有機(jī)物，故C正確；

D.D【解析】解：A.用MnO2和濃鹽酸制取Cl2，需要加熱，圖中缺少酒精燈，而圖中裝置可選濃氨水與堿石灰制備氨氣，故A錯(cuò)誤；

B.濃硫酸與乙醇加熱至170℃發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，圖中缺少溫度計(jì)不能制備乙烯，故B錯(cuò)誤；

C.溫度、催化劑均影響反應(yīng)速率，則不能說(shuō)明FeCl3對(duì)H2O2分解反應(yīng)有催化作用，故C錯(cuò)誤；

D.長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)入可收集密度比空氣密度大的氣體，短導(dǎo)管進(jìn)入，可排出原瓶中氣體，則先從①口進(jìn)氣集滿CO2，再?gòu)蘑诳谶M(jìn)氣，可用于收集NO，防止NO被氧化，故D正確；

故選：D。

A.用MnO2和濃鹽酸制取Cl2，需要加熱；

B.濃硫酸與乙醇加熱至170℃發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯；【解析】【分析】

本題以“1，2?二溴乙烷的制備為背景”考查實(shí)驗(yàn)基本操作、氣體的制備與凈化，實(shí)驗(yàn)過(guò)程及現(xiàn)象等，意在考查實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)綜合設(shè)計(jì)能力。題目難度一般。

【解答】

A.乙醇密度較小，應(yīng)將濃硫酸慢慢注入乙醇中并不斷攪拌，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；

B.酸性KMnO4?溶液可氧化乙烯，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；

C.Br2?的CCl4?溶液為橙色，1，2?二溴乙烷為無(wú)色，故C項(xiàng)正確；

D.1，2?二溴乙烷與CCl4?【解析】【分析】

本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)，為高考的高頻考點(diǎn)，注意掌握反應(yīng)原理以及實(shí)驗(yàn)操作的注意事項(xiàng)即可解題，題目難度中等。

【解答】

a中發(fā)生的反應(yīng)為ClCH2CH2PO?(OH)2+4NaOH→NaCl+CH2=CH2↑+Na3PO4+3H2O，產(chǎn)生乙烯氣體，據(jù)此解題，

A.因?yàn)閍中產(chǎn)生乙烯氣體，故向圓底燒瓶中滴加乙烯利溶液前需先打開(kāi)K，否則a中壓強(qiáng)過(guò)大，故A正確；

B.因?yàn)閍中產(chǎn)生乙烯氣體，與b中溴發(fā)生加成反應(yīng)而使其褪色，故實(shí)驗(yàn)過(guò)程中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闊o(wú)色，故B正確；

C.裝置c中的NaOH溶液的作用是吸收揮發(fā)出的Br2，乙烯與氫氧化鈉不反應(yīng)，故C錯(cuò)誤；【解析】【分析】

本題考查實(shí)驗(yàn)室中制取溴苯的操作和評(píng)價(jià)，題目難度中等，熟練掌握溴苯的制取實(shí)驗(yàn)操作是解題的關(guān)鍵。

【解答】

A.制取溴苯需要苯和液溴在催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)，所以加入燒瓶a中試劑是苯、液溴和鐵屑，故A正確；

B.由于苯和液溴都能夠揮發(fā)，所以導(dǎo)管b的作用是導(dǎo)氣和冷凝回流，故B正確；

C.苯和液溴在催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，HBr在錐形瓶中結(jié)合空氣中的水蒸氣形成白霧，故C正確；

D.由于溴的揮發(fā)，溶液d中可能含有溴單質(zhì)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黃色沉淀生成，只能說(shuō)明d中含有溴元素，但不能證明苯和液溴發(fā)生了取代反應(yīng)，故D錯(cuò)誤。

故選D。

11.【答案】【解析】解：A.Na2Cr2O7溶在酸性條件下能氧化正丁醇，所以將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正確；

B.正丁醇能與鈉反應(yīng)，但粗正丁醛中含有水，水可以與鈉反應(yīng)，所以無(wú)法檢驗(yàn)粗正丁醛中是否含有正丁醇，故B錯(cuò)誤；

C.正丁醛密度為0.8017g?cm?3，小于水的密度，故粗正丁醛從分液漏斗上口倒出，故C正確；

D.由反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，溫度計(jì)1保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化，溫度計(jì)2示數(shù)在76℃左右時(shí)，收集產(chǎn)物為正丁醛，故D正確；

故選：B。

A.Na2Cr2O【解析】【分析】

本題主要考查有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、反應(yīng)原理、基本操作等，難度中等，注意對(duì)實(shí)驗(yàn)原理的理解掌握。

【解答】

A.Na2Cr2O7溶液在酸性條件下能氧化正丁醇，將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，正丁醇相對(duì)過(guò)量，能避免被進(jìn)一步氧化，故A正確；

B.溫度計(jì)1保持在90～95℃，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，也可保證正丁醛及時(shí)蒸出，溫度計(jì)2示數(shù)在76℃左右時(shí)，收集產(chǎn)物為正丁醛，故B正確；

C.正丁醛密度為0.8017g?cm【解析】【分析】

本題主要考查了實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯、酚醛樹脂的裝置和原理，難度不大，注意區(qū)分。

【解答】

A.實(shí)驗(yàn)室用濃硝酸和苯在濃硫酸作用下，必須立在50?60℃的水浴中加熱制得硝基苯，需要用溫度計(jì)控制溫度，所以左圖可用于實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯，故A正確；

B.苯酚、甲醛溶液在濃鹽酸作用下，在沸水浴中加熱制取酚醛樹脂，所以右圖可用于實(shí)驗(yàn)室制取酚醛樹脂，故B正確；

C.有機(jī)物易揮發(fā)，用長(zhǎng)導(dǎo)管起冷凝回流作用，故C正確；

D.制硝基苯和酚醛樹脂分別選擇濃硫酸、濃鹽酸作催化劑，故D錯(cuò)誤。

故選D。

14.【答案】C

【解析】【分析】本題主要考查有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、反應(yīng)原理、基本操作等，難度中等，注意對(duì)實(shí)驗(yàn)原理的理解掌握。【解答】A.正丁醇能與鈉反應(yīng)，但粗正丁醛中含有水，水可以與鈉反應(yīng)，所以無(wú)法檢驗(yàn)粗正丁醛中是否含有正丁醇，故A錯(cuò)誤；

B.由反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，溫度計(jì)1保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化，溫度計(jì)2示數(shù)在76℃左右時(shí)，收集產(chǎn)物為正丁醛，故B錯(cuò)誤；

C.正丁醛密度為0.8017g?cm?3，小于水的密度，故粗正丁醛從分液漏斗上口倒出，故D.Na2Cr2O7溶在酸性條件下能氧化正丁醇，所以將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故D錯(cuò)誤。故選C。

15.【答案】B

【解析】【分析】本題涉及鹵代烴的檢驗(yàn)、烯烴的性質(zhì)、溴乙烷的性質(zhì)、新制氫氧化銅堿性懸濁液的制備等，是高考中的常見(jiàn)題型，屬于基礎(chǔ)性試題的考查。試題貼近教材，基礎(chǔ)性強(qiáng)，有利于培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力。該類試題主要是以常見(jiàn)儀器的選用、實(shí)驗(yàn)基本操作為中心，通過(guò)是什么、為什么和怎樣做重點(diǎn)考查實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范性和準(zhǔn)確性及靈活運(yùn)用知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力。

【解析】

A.在加入硝酸銀溶液之前，首先要加入硝酸中和氫氧化鈉以排除氫氧化銀分解得到氧化銀干擾溴化銀的淡黃色，故A錯(cuò)誤；

B.置于液面之下，該反應(yīng)需要的反應(yīng)溫度170℃，測(cè)量的是反應(yīng)液的溫度，故B正確;

C.溴乙烷和NaOH醇溶液共熱產(chǎn)生乙烯，通入KMnO4酸性溶液使其褪色，是發(fā)生消去反應(yīng)，但是蒸餾出來(lái)的乙醇也會(huì)使得高錳酸鉀溶液褪色，故C錯(cuò)誤；

D.在試管里加入10%的氫氧化鈉溶液2mL，滴入2%的硫酸銅溶液4～6滴，振蕩即成，過(guò)程需要堿過(guò)量，故D錯(cuò)誤。

故選

16.【答案】B

【解析】解：A.苯和硝酸易揮發(fā)，應(yīng)在密閉容器中反應(yīng)，該裝置不能用于制備硝基苯，故A錯(cuò)誤；

B.氫氧化鈉可與溴反應(yīng)，且四氯化碳密度比水大，可觀察到振蕩后下層為無(wú)色的現(xiàn)象，故B正確；

C.溫度計(jì)應(yīng)與蒸餾燒瓶支管口處相平，測(cè)量的是蒸氣的溫度，故C錯(cuò)誤；

D.乙醇易揮發(fā)，可與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，應(yīng)排除乙醇的干擾，故D錯(cuò)誤．

故選B．

A.苯和硝酸易揮發(fā)，應(yīng)在密閉容器中反應(yīng)；

B.氫氧化鈉可與溴反應(yīng)；

C.溫度計(jì)應(yīng)與蒸餾燒瓶支管口處相平；

D.乙醇易揮發(fā)，可與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)．

本題考查較為綜合，涉及硝基苯的制取、分液、蒸餾以及乙烯的制取等實(shí)驗(yàn)操作，綜合考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰突瘜W(xué)知識(shí)的運(yùn)用能力，為高考常見(jiàn)題型，題目難度中等．

17.【答案】B

【解析】【分析】

本題考查溴苯的實(shí)驗(yàn)制取，同時(shí)涉及了反應(yīng)速率，分離提純等，難度不大。

【解答】

A.制溴苯使用的是液溴，故A錯(cuò)誤；

B.球形冷凝管可使揮發(fā)的苯蒸氣和溴蒸氣冷凝為液體返回到b中重新反應(yīng)，提高產(chǎn)率，故B正確；

C.有機(jī)層中苯、溴苯和液溴共存，要先加NaOH溶液后分液，再通過(guò)蒸餾進(jìn)行分離，故C錯(cuò)誤；

D.生成溴苯過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生HBr，HBr與AgNO3溶液反應(yīng)可生成淡黃色的AgBr，故D錯(cuò)誤。

故選B。

18.【答案】【解析】【分析】

本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)的相關(guān)知識(shí)，據(jù)此進(jìn)行分析解答。

【解答】

A.實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸和乙醇制取乙烯的溫度是170℃，所以溫度計(jì)測(cè)量混合溶液溫度，故A錯(cuò)誤；

B.實(shí)驗(yàn)室用氯化銨和氫氧化鈣在加熱條件下制取氨氣，氨氣常溫下和空氣不反應(yīng)且密度小于空氣，所以用向下排空氣法收集氨氣，故B正確；

C.實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸和二氧化錳制備氯氣需要加熱，該裝置沒(méi)有加熱，所以得不到氯氣，故C錯(cuò)誤；

D.制備乙酸乙酯時(shí)導(dǎo)氣管不能伸入飽和碳酸鈉溶液中，否則易產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，故D錯(cuò)誤。

故選B。

19.【答案】(1)①防止暴沸；冷凝環(huán)己烯②進(jìn)一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā)(2)①上；C②g；除去水分③83℃；C(3)BC

【解析】【分析】

本題考查有機(jī)物制備的有關(guān)實(shí)驗(yàn)探究。本題以有機(jī)合成為載體綜合考查了實(shí)驗(yàn)室制環(huán)己烯的知識(shí)和醇、烴的性質(zhì)，考查了學(xué)生綜合運(yùn)用實(shí)驗(yàn)的能力，屬于中等難度的試題。答題時(shí)注意把握實(shí)驗(yàn)原理和方法，特別是實(shí)驗(yàn)的基本操作，學(xué)習(xí)中注意積累。

【解答】

(1)①根據(jù)制乙烯實(shí)驗(yàn)的知識(shí)，發(fā)生裝置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，要得到液態(tài)環(huán)己烯，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有冷凝作用，便于環(huán)己烯冷凝；

故答案為：防止暴沸；冷凝環(huán)己烯；

②冰水浴的目的是進(jìn)一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā)；

故答案為：進(jìn)一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā)；

(2)①環(huán)己烯是烴類，不溶于氯化鈉溶液，且密度比水小，振蕩、靜置、分層后環(huán)己烯在上層，由于分液后環(huán)己烯粗品中還含有少量的酸和環(huán)己醇，制備乙酸乙酯提純產(chǎn)物時(shí)用c(Na2CO3溶液)洗滌可除去酸；

故答案為：上；C；

②為了增加冷凝效果，蒸餾裝置要有冷凝管，冷卻水從下口(g)進(jìn)入，冷卻水與氣體形成逆流，冷凝效果更好；蒸餾時(shí)要加入生石灰，利用生石灰吸收水分，便于蒸餾出更純凈的產(chǎn)品；

故答案為：g；除去水分；

③根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，餾分環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，故收集產(chǎn)品應(yīng)控制溫度在83℃左右；

A.蒸餾時(shí)從70℃開(kāi)始收集產(chǎn)品，提前收集，產(chǎn)品中混有雜質(zhì)，實(shí)際產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量，故A錯(cuò)誤；

B.環(huán)己醇實(shí)際用量多了，制取的環(huán)己烯的物質(zhì)的量增大，實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量高于理論產(chǎn)量，故B錯(cuò)誤；

C.若粗產(chǎn)品中混有環(huán)己醇，導(dǎo)致測(cè)定消耗的環(huán)己醇量增大，制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，故C正確；

故答案為：83℃；C；

(3)區(qū)別粗品與精品可加入金屬鈉，觀察是否有氣體產(chǎn)生，若無(wú)氣體，則是精品，另外根據(jù)混合物沒(méi)有固定的沸點(diǎn)，而純凈物有固定的沸點(diǎn)，通過(guò)測(cè)定環(huán)己烯粗品和環(huán)己烯精品的沸點(diǎn)，也可判斷產(chǎn)品的純度，故BC正確。

故選BC。(2)放熱；防止環(huán)己酮被氧化；(3)降低環(huán)己酮在水中的溶解度；(4)；(5)73.5％。

【解析】【分析】

本題主要考查有機(jī)物的制備，考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的步驟及操作方法、產(chǎn)品產(chǎn)率的計(jì)算等知識(shí)。

【解答】

(1)X是三頸燒瓶，向燒杯中加入濃硫酸時(shí)，需要邊加邊使用玻璃棒攪拌，故答案為：三頸燒瓶；玻璃棒；

(2)從步驟③中知，先加熱到55℃，停止加熱并加入1.0g草酸，隨即冷卻，保持反應(yīng)溫度在55～60℃之間，說(shuō)明反應(yīng)放熱；由題意可知，環(huán)己酮可能發(fā)生副反應(yīng)被氧化成己二酸，加入的草酸具有比較強(qiáng)的還原性，是抗氧化劑，防止環(huán)己酮被氧化，故答案為：放熱；防止環(huán)己酮被氧化；

(3)在餾出液中加入約6g?NaCl晶體并將其轉(zhuǎn)入分液漏斗中，靜置后分出有機(jī)層，利用的是鹽析的原理，降低了環(huán)己酮的溶解度，故答案為：降低環(huán)己酮在水中的溶解度；

(4)環(huán)己酮在酸性條件下被重鉻酸鈉氧化成環(huán)己酮，C元素總的化合價(jià)升高2價(jià)。重鉻酸鈉中的鉻元素化合價(jià)從+6價(jià)降到+3價(jià)，變成硫酸鉻，反應(yīng)的方程式為：，

故答案為：；

(5)理論上1mol環(huán)己醇可以生成1mol環(huán)己酮，5g的環(huán)己醇理論生成環(huán)己酮的質(zhì)量為：5g100g/mol×98g/mol=4.9g，實(shí)際生成的質(zhì)量為3.6g，則產(chǎn)率為：3.64.9×100％=73.5％，故答案為：73.5%。

21.【答案】(1)球形冷凝管

(2)B

(3)防止暴沸；A

(4)干燥

(5)b

【解析】【分析】

本題考查酯的制備實(shí)驗(yàn)，依據(jù)題目所給有機(jī)物的相關(guān)數(shù)據(jù)和有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的操作注意事項(xiàng)解答，難度不大。

【解答】

(1)根據(jù)A的構(gòu)造可知，儀器A為球形冷凝管；故答案為：球形冷凝管；(2)0.2mol異戊醇的體積約為：88g/mol×0.2mol0.8132g/ml≈21.6mL，0.1mol正丁酸的體積約為：88g/mol×0.1mol0.9587g/ml≈9.2mL，還有5mL苯，混合液總體積約：21.6mL+9.2mL+5mL=35.8mL，混合液體積不應(yīng)超過(guò)三頸燒瓶容積的23故答案為：B；(3)混合液體加熱時(shí)容易發(fā)生暴沸現(xiàn)象，所以加入碎瓷片可防止液體暴沸；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)冷卻至室溫，補(bǔ)加碎瓷片，所以A正確，故答案為：防止暴沸；A；(4)無(wú)水MgSO4具有吸水性，所以用無(wú)水故答案為：干燥；(5)在蒸餾操作中，溫度計(jì)的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，使用直形冷凝管，所以儀器及裝置安裝都正確的是b，故答案為：b；(6)0.2mol異戊醇和0.1mol正丁酸反應(yīng)，理論上可以生成0.1mol丁酸異戊酯，質(zhì)量為：158g/mol×0.1mol=15.8g，而實(shí)際產(chǎn)量是11g，所以本次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率=11g15.8g×100%=69.6%，

22.【答案】濾除去不溶于水的雜質(zhì)，并避免溶質(zhì)因溫度降低析出而造成損失；冷卻至室溫；催化劑和吸水劑；C6H5?CO18OH+C【解析】解：(1)溫度低時(shí)苯甲酸溶解度很低，易析出過(guò)濾會(huì)使其與泥沙混合濾出導(dǎo)致其損失，濾液冷卻至室溫時(shí)，由于苯甲酸在水中溶解的質(zhì)量減小，降溫使其析出會(huì)得到較純凈的苯甲酸晶體，

故答案為：濾除去不溶于水的雜質(zhì)，并避免溶質(zhì)因溫度降低析出而造成損失；冷卻至室溫；

(2)濃硫酸在酯化反應(yīng)中起到了催化劑作用，酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，濃硫酸吸收反應(yīng)生成的水，可以促進(jìn)酯的生成，濃硫酸起到了吸水劑的作用；苯甲酸與甲醇在濃硫酸作用下的酯化反應(yīng)為：苯甲酸脫去羥基，據(jù)此脫去羥基中的氫原子，二者反應(yīng)生成苯甲酸甲酯，所以水中?18O原子來(lái)自苯甲酸，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：C6H5?CO18OH+CH3OH?C6H5?COOCH3+H218O；

故答案為：催化劑和吸水劑；C6H5?CO18OH+CH3OH?C6H5?COOCH3+H218O；

(3)由裝置圖可知，甲圖的圓底燒瓶上有冷凝管，充分起到回流作用，乙圖沒(méi)有，而本題中反應(yīng)物甲醇沸點(diǎn)低，苯甲酸、苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)遠(yuǎn)高于甲醇，若采用乙圖，甲醇必定會(huì)大量揮發(fā)，不利于合成反應(yīng)，所以應(yīng)冷凝回流，減少甲醇的揮發(fā)，提高產(chǎn)率；及時(shí)分離出產(chǎn)物苯甲酸甲酯(答案合理即可)；

故答案為：甲；

甲中有冷凝回流裝置；及時(shí)分離出產(chǎn)物苯甲酸甲酯(答案合理即可)；

(4)苯甲酸甲酯不溶于水，操作a，分離出互不相溶的液體，通常采用分液操作完成；操作b，甲醇和苯甲酸甲酯相互溶解，利用二者沸點(diǎn)不同，可以通過(guò)蒸餾操作分離，

故答案為：分液、蒸餾；

(5)12.2g苯甲酸的物質(zhì)的量為：12.2g122g/mol=0.1mol，20mL甲醇(密度約0.79g/mL)的物質(zhì)的量為：0.79g/mL×20mL32g/mol=0.49mol>0.1mol，

則理論上生成苯甲酸甲酯的物質(zhì)的量為：0.1mol，質(zhì)量為：136g/mol×0.1mol=13.6g，則苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為：8.84g【解析】解：(1)乙醇消去生成乙烯的反應(yīng)方程式：，

故答案為：；

(2)試管D發(fā)生堵塞時(shí)，B中壓強(qiáng)不斷增大，會(huì)導(dǎo)致B中水面下降，玻璃管中的水柱上升，甚至溢出，

故答案為：B中水面會(huì)下降，玻璃管中的水柱會(huì)上升，甚至溢出；

(3)制取的乙烯氣體中會(huì)含有CO2和SO2，而SO2具有還原性，也能使溴水褪色，故裝置C中盛有的溶液的作用是吸收乙烯中的雜質(zhì)氣體二氧化碳和二氧化硫的，故選用能吸收CO2和SO2但不和乙烯反應(yīng)的氫氧化鈉溶液，目的是除去CO2和SO2，故答案為：c；除去CO2和SO2；

(4)常溫下Br2和氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)：2NaOH+Br2=NaBr+NaBrO+H2O，故答案為：b；

(5)1，2?二溴乙烷與乙醚的沸點(diǎn)不同，兩者均為有機(jī)物，互溶，用蒸餾的方法將它們分離，

故答案為：蒸餾；

(6)1，2?二溴乙烷的凝固點(diǎn)9℃較低，不能過(guò)度冷卻，過(guò)度冷卻會(huì)使其凝固而使氣路堵塞，

故答案為：過(guò)度冷卻會(huì)使其凝固而使氣路堵塞．

(1)乙醇在濃硫酸做催化劑、脫水劑條件下發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯；

(2)依據(jù)當(dāng)D堵塞時(shí)，氣體不暢通，則在B中氣體產(chǎn)生的壓強(qiáng)將水壓入直玻璃管中，甚至溢出玻璃管；

(3)根據(jù)裝置C中盛有的溶液的作用是吸收乙烯中的雜質(zhì)氣體二氧化碳和二氧化硫來(lái)選擇；

(4)Br2可以和氫氧化鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)；

(5)利用1，2?二溴乙烷與乙醚的沸點(diǎn)不同進(jìn)行解答；

(6)考慮1，2?二溴乙烷的凝固點(diǎn)較低．

該題較為綜合，主要考查了乙醇制備1，2?二溴乙烷，掌握相關(guān)物質(zhì)的基本化學(xué)性質(zhì)，是解答本題的關(guān)鍵，平時(shí)須注意積累相關(guān)反應(yīng)知識(shí)，難度中等．

24.【答案】；脫水性；【解析】解：(1)乙醇能在濃硫酸并加熱的條件下發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，原理方程式為：，故答案為：；

(2)濃硫酸具有脫水性，能使乙醇溶液“漸漸變黑”，故答案為：脫水性；

(3)①根據(jù)甲的觀點(diǎn)，溴水可以使B中溶液褪色，反應(yīng)的化學(xué)方程式是CH2=CH2+Br2→CH2Br?CH2Br，故答案為：CH2=