甲基橙的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告總

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機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告1甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作；2鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。驗(yàn)原理：

NaOH

HCl

N

Cl

NHAc

N

N

Ac NaOH NN 理性質(zhì)：基苯磺酸酸鈉N-N二甲基苯胺

分子量g/mol或微帶淺黃色晶體色油狀液體色鱗片狀結(jié)晶280℃儀器：：電爐、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循環(huán)水真空泵。器裝置：v1.0可編輯可修改現(xiàn)象：氨基苯磺酸重氮鹽的制備①在100ml燒杯中加入對(duì)氨基苯磺酸晶濁，下層有不溶的對(duì)氨基苯磺酸，加體，加入10ml5%氫氧化鈉，熱水浴溫?zé)崛軣岷笕芙庾優(yōu)槌赛S色。下將其溶解，分批滴入裝有13ml冰水和少量不溶物，放入冰水冷卻后變?yōu)槟虧恹}酸中，用淀粉—碘化鉀試紙檢驗(yàn)，如紙不顯色，需補(bǔ)充亞硫酸鈉溶液。慢慢加入變?yōu)榘咨又屈S淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)。 ，震蕩混合。有熱量散失。 ③冷卻攪拌，慢慢加入15ml10%氫氧化鈉加入氫氧化鈉后，由紅變?yōu)槌壬隣钪翞槌壬?，抽濾收集結(jié)晶，⑤用飽和氯化鈉清洗燒杯兩次，每次抽濾上層呈橙黃色濕粉狀，下層為黑10ml，并用此沖洗洗滌產(chǎn)品。 ⑶精制 ①將甲基橙結(jié)晶連同濾紙移到75ml熱水下層也有結(jié)晶，呈鱗狀。微熱攪拌，全溶后，冷卻至室溫，冰卻至甲基橙結(jié)晶全部析出，抽濾。②依次用少量乙醇洗滌產(chǎn)品，干燥稱重，濾瓶下層呈血紅色，上層為金色餅計(jì)算產(chǎn)率。 驗(yàn)結(jié)果：

表面皿m對(duì)氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量：=00%意事項(xiàng)：②重氮化過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，反應(yīng)溫度若高于5℃，生成的重氮鹽易水解為酚，降率。試紙不顯色，需補(bǔ)充亞硝酸鈉溶液。結(jié)晶操作要迅速，否則由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時(shí)易變質(zhì)，顏色變深，用乙醇洗滌是使其迅速干燥。⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，并且盡量少占用儀器。第二次準(zhǔn)備抽濾，甲基橙結(jié)晶時(shí)，有鱗片狀甲基橙析出可以攪拌使整個(gè)燒杯中液體都⑦N,N二甲基苯胺有毒，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)小心使用，接觸后馬上洗手。差分析：晶出晶體顆粒小時(shí)，抽濾會(huì)浪費(fèi)較多時(shí)間；第一次抽濾甲基橙產(chǎn)品之前，由于攪拌時(shí)糊到整個(gè)燒杯上，