魚油、海狗油、鱈魚肝油中EPA、DHA、DPA含量檢測(cè)方法

依據(jù)：GB/T17377-1998。范圍GB/T17376規(guī)定的方法獲得的脂肪酸甲酯混合物組成的一般性指南。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于聚合的脂肪酸。試劑載氣：惰性氣體〔氮、氦、氬、氫等10mg/k倍，但有危急，應(yīng)配用安全裝置。助燃?xì)鈿錃狻?9.9％，不含有機(jī)雜質(zhì)?？諝饣蜓鯕猓缓袡C(jī)雜質(zhì)。參比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相像。應(yīng)留意防止多不飽和脂肪酸氧化。儀器本標(biāo)準(zhǔn)涉及到氣相色譜法常用的設(shè)備,使用填充柱或毛細(xì)管柱及火焰離子化A中規(guī)定的效率和分別度的設(shè)備均適用。氣相色譜儀；注射器10μl0.1μl；記錄器器相匹配的電子記錄器。記錄器應(yīng)具有如下性能：100090％所需的時(shí)間。25cm。0.4～2.5cm/min之間可調(diào)。積分儀或計(jì)算器〔任選〕線性響應(yīng)，對(duì)基線偏移也應(yīng)能作出令人滿足的校正。操作步驟～3.3表達(dá)的操作步驟與使用火焰離子化檢測(cè)器有關(guān)?！惨罁?jù)熱導(dǎo)變化的工作原理〕進(jìn)展氣相色譜7章中所述修改操作條件。試驗(yàn)條件：選擇最正確操作條件。填充性a〕柱的長(zhǎng)度和直徑；b〕固定相的性質(zhì)和數(shù)量；c〕柱溫；d〕載氣流速；g〕分析時(shí)間2023/〔米柱長(zhǎng)15min內(nèi)洗脫。1管柱內(nèi)徑，mm載氣流速，ml/min215～25320～404240～60固定相濃度〔m/m，％柱溫，℃517510180151520185185溫。1：2～1：1，這取決于管柱的直徑。氧氣〔助燃?xì)狻?～10倍于氫氣的流量。毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱的效率和滲透性意味者各組分之間的分別和分析時(shí)間主要依靠于參數(shù)〔或者更簡(jiǎn)潔的依據(jù)色譜柱的壓力損失〕使操作條件到達(dá)最正確狀態(tài)。進(jìn)樣量用注射器〔2.2〕0.1～0.2μlGB/T17376制備的甲酯溶液進(jìn)樣。100mg/ml的溶0.1～1μl進(jìn)樣。假設(shè)檢測(cè)衡量組分，試樣量可以增大〔至10倍。分析通常，按3.1條規(guī)定的條件操作。12的脂肪酸時(shí)可能需要降低柱溫，而測(cè)定12100℃〕4～8℃/min的速率升至最正確溫度。在某些狀況下可以將這兩個(gè)步驟結(jié)合起來。100195℃兩個(gè)固定溫度下進(jìn)展操作。認(rèn)無(wú)被掩蔽的峰。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備用與試樣一樣的條件分析參比標(biāo)準(zhǔn)混合物1.3不飽和度的直鏈脂肪酸的曲線應(yīng)是直線。這些直線大致上是平行的。結(jié)果表示定性分析3.4條繪制的曲線圖上確定樣品的甲酯峰，必要時(shí)可利用插入法。定量分析組成的測(cè)定100％的組成〔完全洗脫。高乘半峰寬測(cè)定各峰的面積，此時(shí)應(yīng)將記錄過程所使用的衰減考慮在內(nèi)。計(jì)算方法一般狀況：通過測(cè)定相應(yīng)峰面積對(duì)全部峰面積總和的百分?jǐn)?shù)來計(jì)算給定組分i的含量，用甲酯的質(zhì)量百分比表示，公式如下： Ai×100 〔1〕ΣA式中：Ai-----i的峰面積；ΣA 計(jì)算結(jié)果保存至小數(shù)點(diǎn)后一位。注：一般狀況下，由峰面積比計(jì)算的結(jié)果可被認(rèn)為代表質(zhì)量百分比。對(duì)于這個(gè)假設(shè)不成立的狀況，4.2.2.2條。校正因子的使用8的脂肪酸或有二級(jí)基團(tuán)的分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換成組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。校正因子是在與試樣一樣的操作條件下，由分析組成的甲酯參比混合物得到的色譜圖測(cè)定的。i的質(zhì)量百分比可由式〔2〕求出：mi×100 〔2〕Σmi的質(zhì)量，mg；Σm 參比混合物中各組分的總質(zhì)量，mg?！?〔3.4I〔面積/面積：Ai×100 〔3〕ΣAAi-----i的峰面積；ΣA 全部峰面積的總和。則校正因子可按式〔4〕進(jìn)展計(jì)算：Ki，＝mi×ΣA 〔4〕Ai×Σm通常，校正因子是以對(duì)棕櫚酸的校正因子Kc16的相對(duì)值來表示的，故此相對(duì)校正因子變?yōu)椋?Ki，＝Ki/Kc16 〔5〕i的含量表示為甲酯的質(zhì)量百分比；Ki，×Ai×100 〔6〕Σ〔Ki，×Ai〕計(jì)算結(jié)果保存至小數(shù)點(diǎn)后一位。內(nèi)標(biāo)的使用在某些分析中〔例如在不是全部的脂肪酸組分都能被定量測(cè)定時(shí)，特別16185、1517定該內(nèi)標(biāo)的校正因子。以甲酯表示的組分i的質(zhì)量百分比可由式〔7〕求出：m3×Ki×Ai×100 -6〕m×Kn，×An式中：Ai-----對(duì)應(yīng)于組分i的峰面積；An 對(duì)應(yīng)于內(nèi)標(biāo)物的峰面積；Ki，-----組分i的校正因子〔相對(duì)于Kc16；Kn，------內(nèi)標(biāo)物的校正因子〔相對(duì)于m 進(jìn)樣試樣質(zhì)量，mg；m3 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，mg。計(jì)算結(jié)果保存至小數(shù)點(diǎn)后一位。周密度重復(fù)性和再現(xiàn)性值。此值已被公認(rèn)。重復(fù)性：同一操作者使用同一儀器對(duì)同一試樣連續(xù)進(jìn)展兩次測(cè)定的誤差，對(duì)于含5〔m/m3m0.2％m/m。再現(xiàn)性：兩個(gè)不同試驗(yàn)室用同一方法對(duì)同一試驗(yàn)室樣品進(jìn)展分析獲得的最終結(jié)果5％〔m/m〕的組分，相對(duì)偏差應(yīng)不超過10％，確定誤差3％〔m/m0.5％〔m/m特別狀況—使用熱導(dǎo)檢測(cè)器〔依據(jù)熱導(dǎo)變化的工作原理〕使用熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀也可用于定性、定量測(cè)定脂肪酸甲酯混合345章中規(guī)定的條件。3載體，μm固定相濃度載氣

范圍值2～4m，內(nèi)徑：4mm粒度：160～20015～25的氫氣助燃?xì)?無(wú)進(jìn)樣口溫度，℃進(jìn)樣口溫度，℃柱溫，℃載氣流速，ml/minl180