真空冷凍干燥的原理

真空冷凍枯燥的原理第一節(jié)冷凍枯燥的原理干、噴霧枯燥和真空枯燥等。但這些枯燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)展。枯燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些產(chǎn)品與枯燥前相比在性狀上有很大的差異。0℃以下的溫度0℃40℃。后體積不變，疏松多孔在升華時要吸取熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減冷凍枯燥有以下優(yōu)點(diǎn)：品，藥品和食品枯燥。來的性裝。不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象?；謴?fù)原來的性狀。七．枯燥能排解95-99%以上的水份，使枯燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。用。其次節(jié) 凍干機(jī)的組成和凍干程序稱凍干機(jī)。局部組成。按構(gòu)造分，由凍干箱或稱枯燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門、電氣掌握元件等組成。圖十三是凍干機(jī)組成示意圖。凍干箱是一個能夠致冷到-40℃+50℃華而枯燥。面，吸附面的溫度能降到-40℃以下，并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬外表上。系統(tǒng)對于產(chǎn)品的快速升華枯燥是必不行少的。產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接致冷和間接致冷二種方式。水份要求。要求的產(chǎn)品來。-40℃數(shù)值后〔100uHg〕，即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)展加熱。一在最高溫度保持?jǐn)?shù)小時后，即可完畢凍干。玻璃容器的外形、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。以防重吸取空氣中的水份。線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品承受〔其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線第三節(jié) 共溶點(diǎn)及其測量方法0℃0℃的溫度才結(jié)冰，由于海水也是多種物質(zhì)的水溶液。試驗指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時結(jié)冰，水的度叫做溶液的凝固點(diǎn)。由于凝固點(diǎn)就是溶化的開頭點(diǎn)〔既熔點(diǎn)〕，對于溶液來點(diǎn)是不一樣的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度?？焖倜俺鰜?，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡，甚至冒出瓶外。這是凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。溫度計，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品漸漸升溫。用惠斯頓〔圖十六〕蠟，這樣不致于影響真空度。待溫度計降至0℃電阻的最高檔〔×1K或×10K〕。由于萬用表內(nèi)使用的是直流電，為了防止電解不完全一樣，但所測之值仍有有用參考價值。此不一樣。第四節(jié) 產(chǎn)品的預(yù)凍產(chǎn)品有合理的構(gòu)造以利于水份的升華；還要有恰當(dāng)?shù)难b量，以便日后的應(yīng)用。瓶子還需配上適宜的膠塞。表二十二 質(zhì)的共熔點(diǎn)〔℃〕物質(zhì)共熔點(diǎn)0.85%氯化鈉溶液-2210%蔗糖溶液-2640%蔗糖溶液-3310%葡萄糖溶液-272%明膠、10%葡萄糖溶液-322%明膠、10%蔗糖溶液-1910％蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化鈉溶液-36脫脂牛奶-26馬血清-35各種容器在分裝之前要求清洗干凈并進(jìn)展滅菌處理。10~15%之間最正確。10mm。有斜容器凍成斜面，以增大外表積，減小厚度。產(chǎn)品的預(yù)凍方法有凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法。先凍好后加上導(dǎo)熱用的金屬架或塊后再進(jìn)展冷凍。邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀構(gòu)造。然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi)。產(chǎn)品能“安靜地”凍結(jié)成肯定的外形。800/分左右。無統(tǒng)一的理論，但一般認(rèn)為主要是由機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起。濃縮。隨后是低共熔混合物凝固。最終全部變?yōu)楣腆w。晶小，對細(xì)胞膜的機(jī)械損傷也較小。對細(xì)胞的影響較小。緩慢冷凍簡潔引起細(xì)胞的死亡。溶質(zhì)效應(yīng)所產(chǎn)生的效果就能大大減弱。另外冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上也影響枯燥的速率和枯燥后產(chǎn)小的冰晶溶解快。冰晶越小、枯燥后越能反映產(chǎn)品的原來構(gòu)造?！脖Ｗo(hù)劑之一〕產(chǎn)品擴(kuò)大最優(yōu)冷卻速率的范圍，以便使更多的細(xì)胞存活下來。才開頭凍干箱的降溫，有時需讓機(jī)器預(yù)先降到低溫，再將產(chǎn)品裝入凍干箱內(nèi)。源和時間，而且對某些產(chǎn)品還會降低存活率。出一個最優(yōu)冷凍速率。其二是預(yù)凍的最低溫度，應(yīng)依據(jù)改產(chǎn)品的共熔點(diǎn)來打算，1－2第五節(jié) 產(chǎn)品的第一階段干躁也叫作解吸枯燥階段。670象。因此升華階段產(chǎn)品的溫度要求接近共熔點(diǎn)溫度，但又不能超過共熔點(diǎn)溫度。均會有肯定的誤差。門快速地關(guān)閉1－2秒的時間〔切不行太長〕。然后又快速翻開，在關(guān)閉的瞬間的溫度。阻接近共熔點(diǎn)時的電阻數(shù)值，則說明產(chǎn)品溫度已接近或到達(dá)共熔點(diǎn)的溫度。好，而是要掌握在肯定的范圍之內(nèi)。0.1氣體的對流傳熱小到可以無視不計；而壓強(qiáng)大于0.1毫巴時，氣體的對流傳熱0.1產(chǎn)品自身的溫度上升，當(dāng)高于共熔點(diǎn)溫度時，產(chǎn)品將發(fā)生熔化，造成凍干失敗。0.1~0.30.3產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。的壓縮式真空計由于水銀蒸汽有害產(chǎn)品應(yīng)制止使用。10.110000慢，產(chǎn)品吸取熱量減少，產(chǎn)品溫度上升，致使產(chǎn)品發(fā)生熔化，凍干失敗。-40℃0.1時間。因此，板層的溫度應(yīng)進(jìn)展合理的掌握?！布磧龈上涞恼婵斩取?、冷低于-40℃較多，則板層的加熱溫度還可以連續(xù)提高。假設(shè)板層溫度提高到某一警的數(shù)值或者冷凝器溫度上升到-40℃，則板層溫度不行再連續(xù)提高，不然會消滅危急的狀況。板層的加熱溫度可以升得高一些。升華階段時間的長短與以下因素有關(guān)：溫度較高的產(chǎn)品簡潔枯燥，升華的時間短些。1此分裝厚度大，升華時間也長。華階段的時間。固然熱量也不能過多地供給。機(jī)器構(gòu)造的幾何外形等，性能良好的凍干機(jī)使升華階段的時間較短些。要保持已枯燥的產(chǎn)品溫度不能超過崩解溫度。品都良好的枯燥。這種變化的溫度就叫做崩解溫度。造成凍結(jié)產(chǎn)品溫度上升，產(chǎn)品發(fā)生熔化發(fā)泡現(xiàn)象。崩解溫度盡可能高一些，例如產(chǎn)品的崩解溫度應(yīng)高于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。從而確定崩解溫度。第六節(jié) 產(chǎn)品的其次階段枯燥10％左右的水份，為了使產(chǎn)品到達(dá)合格的剩余水份含量，必需對產(chǎn)品進(jìn)一步的枯燥。量和縮短解吸枯燥的時間。產(chǎn)品的允許溫度視產(chǎn)品的品種而定，一般為25℃－40℃25℃30℃40℃0.1許溫度，但由于傳熱不良，產(chǎn)品溫度上升很緩慢。階段時間。要對凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng)進(jìn)展掌握，掌握的壓強(qiáng)范圍在0.15~0.3毫巴〕，安裝一個人為的能校正的漏孔，由真空儀表進(jìn)展掌握；干箱內(nèi)的壓強(qiáng)掌握在設(shè)定范圍內(nèi)。運(yùn)轉(zhuǎn)的方法。以及冷凝器冷凍機(jī)間歇運(yùn)轉(zhuǎn)的方法等。2水份的含量越低。解吸階段的時間長短取決于以下因素：不同，最高許可溫度較高的產(chǎn)品，時間可相應(yīng)短些。機(jī)，其解吸枯燥的時間可短些。高許可溫度的時間縮短，吸解枯燥的時間也縮短。2凍干箱的壓力上升狀況〔3060〕。假設(shè)凍干箱冷凝器之間的閥門之后無明顯上升為止。第七節(jié) 影響枯燥過程的因素躁產(chǎn)品，枯燥過程如圖十七所示。放出熱量凝華成冰霜，凍干完畢后冰霜在冷凝器中吸取熱量熔化成水。善質(zhì)的傳遞。到達(dá)平衡狀態(tài)。的水蒸汽壓力。這一過程的不斷進(jìn)展，使產(chǎn)品不斷得到了枯燥。時象迷宮一樣。工作，產(chǎn)品漸漸得到了枯燥。凝器的有效溫度和最大限度地提高產(chǎn)品的溫度。水蒸汽的流淌阻力來自以下幾個方面：枯燥層的構(gòu)造與產(chǎn)品的種類、成份、濃度、保護(hù)劑等有關(guān)。能還有某些物品。例如：帶槽的橡皮塞、紗布等，瓶口截面大，則阻力小。則阻力小。另外阻力還與凍干箱的構(gòu)造和幾何外形有關(guān)。不能使產(chǎn)品溫度超過共熔點(diǎn)的溫度。器的溫度需增加投資和運(yùn)行費(fèi)用。第八節(jié) 凍干曲線時序的制定時間為橫坐標(biāo)。它反映了在凍干過程中，不同時間板層溫度的變化狀況。凍干時序是在凍干過程中不同時間，各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行狀況。層溫度也就掌握了產(chǎn)品溫度。制定凍干曲線要考慮以下因素：干時間需長些。殘余水份含量要求高的產(chǎn)品，凍干時間可縮短。器內(nèi)產(chǎn)品裝量的多少。裝量多的凍干時間也長。不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差，后者明顯凍干時間較長。它型號機(jī)器的凍干曲線不肯定能凍出好的產(chǎn)品來。1.預(yù)凍速度箱；要求預(yù)凍的速率慢，則產(chǎn)品進(jìn)箱之后在讓凍干箱降溫。預(yù)凍的最低溫度度。預(yù)凍的時間1－2冷凝器降溫的時間溫度要到達(dá)-40℃左右。好的機(jī)器一般之前半小時開頭降溫。冷凝器的降溫通常從開頭之后始終持續(xù)到凍干完畢為止。溫度始終應(yīng)在-40℃以下。抽真空時間1×10-4閥門翻開同樣始終持續(xù)到凍干完畢為止。預(yù)凍完畢的時間求時停頓冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。開頭加熱時間〔實(shí)際上抽真空開頭升華即已開頭1×10-1〔1×10-11×10-1干機(jī)是在抽真空之后半小時開頭加熱，這時真空度已到達(dá)1×10-1毫巴甚至更高。真空報警工作時間由于真空度對于升華是極其重要的，因此式的凍干機(jī)均設(shè)有真空報警裝始終使用到凍干完畢。產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。校正漏孔的工作時間的數(shù)值所打算。產(chǎn)品加熱的最高許可溫度差，板層的溫度可比產(chǎn)品的最高許可溫度略高少許。凍干的總時間定，凍干完畢時間也確定。18－24的時間。第九節(jié) 凍干的后處理封保存。才能打的開箱門取出產(chǎn)品，放入的空氣應(yīng)是無菌枯燥空氣?？彰芊獗４妗５搅硪粋€枯燥柜中。內(nèi)加塞的方法。該方法需承受特別裝置的凍干箱和特制的瓶與塞相互協(xié)作，瓶俗稱為半加塞。由于塞子上有一些可通氣的缺口和小孔，因此并不影響冰的升的機(jī)械裝置使整箱的塞子全部壓緊，然后放入空氣出箱，再將瓶塞壓上鋁帽或封蠟使密封性更好。活動式二種。固定式的設(shè)計：凍干箱內(nèi)放置產(chǎn)品的板層不動，另有一塊可上下也靠板層本身。現(xiàn)在國內(nèi)大多數(shù)是液壓馬達(dá)活動式板層的箱內(nèi)加塞裝置。塞子外徑的誤差要??；塞子需承受透氣性差的丁基橡膠，自然橡膠不宜承受。此外，箱內(nèi)加塞還需留意以下幾點(diǎn)：由于每一瓶子上邊放有一個塞子，雖然還留有通氣的缺口和小孔，但到底間需適當(dāng)增加。由于加塞的總力氣較大，為了不使凍干箱內(nèi)的板層彎曲變形，每一層的放置厚薄與瓶塞等高的木塊。加塞的力氣不宜調(diào)的太大，固然也不能太小。對于活動板層的加壓方式的瓶數(shù)。10005×1000＝5000＝5也就是該凍干箱的加塞力為5噸。機(jī)液壓活塞的截面積。后即為正式產(chǎn)品。其次章 凍干原理和技術(shù)理

第一節(jié)冷凍枯燥的原枯燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一?？菰锏姆椒ê芏?，如曬干、煮干、烘干、噴霧枯燥和真空枯燥等。但這些枯燥方法都是在0℃以上或因此枯燥后的產(chǎn)品與枯燥前相比在性狀上有很大的差異。0℃以下的溫度0℃40℃。冷凍枯燥有以下優(yōu)點(diǎn)：品，藥品和食品枯燥。來的性裝。不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象?；謴?fù)原來的性狀。七．枯燥能排解95-99%以上的水份，使枯燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。用。其次節(jié) 凍干機(jī)的組成和凍干程序稱凍干機(jī)。