專題14化學實驗探究綜合題（講）高考化學二輪復習講練測（新高考專用）

專題14化學實驗探究綜合題課標解讀內容實驗方案的設計實驗方案的評價解讀1.能設計實驗方案，正確選用實驗裝置2.掌握控制實驗條件的方法3.能繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖1.能評價或改進實驗方案2.能預測或描述實驗現(xiàn)象，分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論考情分析本專題知識是高考的必考內容，常見命題形式有三種：一種是以選擇題形式對實驗結論或實驗目的進行評價；另一種是實驗大題；第三種是與工藝流程相結合的題。備考策略應重點關注元素化合物知識及基本實驗操作的拓展、探究物質組成及性質實驗方案的評價、簡單的性質實驗方案的設計。高頻考點一綜合實驗題一、綜合實驗題的設計思路實驗目的→任何實驗題均是為達到某些實驗目的而設計的，故實驗目的是統(tǒng)領全題的主線↓實驗原理→為達到實驗目的，需要借助某些化學反應進行制備、除雜或性質檢驗等，設計實驗的關鍵就是選擇合適的實驗原理↓實驗步驟→在確定實驗原理的前提下，根據(jù)化學反應的先后順序設計合理的實驗步驟↓實驗裝置→根據(jù)各實驗步驟中反應物的狀態(tài)、反應條件、制備產物的量等選擇合適的儀器及規(guī)格。?？疾椋孩賰x器的識別(名稱)；②儀器的用途；③儀器使用的注意事項；④儀器規(guī)格的選擇；⑤裝置連接順序；⑥試劑的用途↓實驗操作→裝置氣密性檢查、反應條件控制、儀器使用方法、裝置拆卸、尾氣處理等↓現(xiàn)象分析→反應現(xiàn)象描述、分析，反應方程式書寫等↓實驗計算→計算產品的產率、雜質的含量、某物質的物質的量或通過計算確定某物質的化學式等↓評價與設計→評價某裝置或某步驟的優(yōu)缺點，提出改進措施，設計新的實驗方案或步驟，驗證物質的性質等無論是以無機化學反應為載體，還是以有機化學反應為載體，綜合實驗題大多數(shù)按此思路設計，只是考查的重點會有差異，但均以基本儀器、基本實驗操作、現(xiàn)象描述或實驗分析為重點進行考查。二、綜合實驗題的解題策略1．審清實驗目的實驗目的一般在題干信息中，通過閱讀比較容易審出。2．明確實驗原理實驗原理一般可通過三條途徑獲知：(1)有的題目中會直接給出實驗所涉及反應的化學方程式；(2)有的題目需要根據(jù)題意推測出反應的化學方程式；(3)設計實驗時，需要根據(jù)實驗目的，結合所學知識選擇所需的化學方程式。3．選擇并組裝實驗裝置(1)儀器的選擇：依據(jù)實驗原理(化學方程式)中反應物的狀態(tài)、用量和反應條件選擇合適的儀器。例如：①固體與固體混合物，多盛放在大試管中；②液體與液體混合物，多盛放在燒瓶中；③固體與液體混合物，可盛放在大試管或燒瓶中；④反應若需要加熱，應根據(jù)反應所需溫度選用酒精燈(可滿足普通加熱條件的反應)、水浴(可滿足低于100℃加熱條件的反應)或酒精噴燈(可滿足加熱條件為高溫的反應)；⑤反應物易揮發(fā)或有副產物生成的反應，需要安裝除雜裝置，如洗氣瓶(除氣體雜質)、過濾裝置、分液裝置、分餾裝置等；⑥根據(jù)制備物質的量選擇合適規(guī)格的儀器。(2)儀器的連接：實驗儀器大多按物質制備→純化→性質探究或驗證→尾氣處理的順序連接。①制備的物質為液體時，一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度計測溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)的思路連接儀器；②制備的物質為氣體時，可根據(jù)氣體的流動方向，按制氣→除雜→性質探究或驗證→尾氣處理的思路連接儀器。4．準確描述實驗操作掌握以下常考的實驗操作，并能準確描述：(1)檢查裝置氣密性的操作；(2)儀器的使用：檢查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷凝管中冷卻水的流動方向等；(3)常見氣體(如O2、H2、Cl2、NH3等)的檢驗操作；(4)常見離子(如SOeq\o\al(2－,4)、Cl－、Fe3＋、Fe2＋等)的檢驗操作；(5)氣體、液體的分離操作；(6)有害氣體的尾氣處理操作；(7)分析某實驗操作的作用；(8)某些實驗操作的先后順序等。5．準確描述實驗現(xiàn)象及結論注意以下?？紗栴}的答題要點：(1)描述實驗現(xiàn)象時，一定要具體，要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的產生及溶解、氣泡的產生等；描述滴定終點的現(xiàn)象時，一定要指出溶液由××色變?yōu)椤痢辽?，且半分鐘內不變色?2)根據(jù)實驗現(xiàn)象書寫化學方程式時，要先分析發(fā)生的是什么類型的反應，然后依據(jù)相應的書寫規(guī)則進行書寫；(3)根據(jù)實驗現(xiàn)象得出相關結論，一定要從現(xiàn)象入手推斷結論，與現(xiàn)象無關的結論不要寫。6．實驗計算部分實驗題在實驗操作的基礎上會涉及計算，設問求物質的質量分數(shù)(或質量、物質的量濃度)或目標產物的產率等，一般難度較小。7．規(guī)范科學評價、設計實驗的評價通常會考查對某步驟的合理性、裝置的優(yōu)缺點進行評價，有時還有誤差分析。實驗的設計通常會考查設計實驗方案驗證物質的性質或設計實驗方案驗證某假設等。高頻考點二化學實驗方案的設計與評價一、實驗方案設計的五項基本原則二、實驗方案設計的基本思路根據(jù)實驗目的和原理及所選用的藥品和儀器，設計合理的實驗方案，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。三、實驗方案設計中的安全問題1．防爆炸：點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體的純度。2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水中或酒精中；加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片。3．防中毒：制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時，應在通風櫥中進行，且進行尾氣處理。4．防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體(如NH3、HCl)時，要注意熄滅酒精燈的順序或加裝安全瓶。四、實驗方案創(chuàng)新設計的幾個方面1．尾氣處理裝置的設計在設計尾氣處理裝置時，要充分考慮裝置是否符合以下幾點：能充分吸收氣體、不能倒吸、尾氣處理裝置與大氣相通。例如：下列吸收氨的裝置(未標出的液體為水)中，A、C、E、F、G裝置均能防止倒吸。2．防污染安全裝置的設計例如：下列尾氣處理裝置中，A裝置可吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2等)，B和C裝置可吸收易溶或易反應的尾氣(如HCl、NH3等)，D裝置可用于除去CO等可燃性氣體，E裝置可用于收集所有氣體。3．量氣裝置的設計例如：下列裝置中，A裝置是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D裝置是改進后的量氣裝置。4．啟普發(fā)生器具有隨開隨用、隨關隨停的特點，是氣體制備的常用裝置。實驗室中沒有啟普發(fā)生器時，可以根據(jù)啟普發(fā)生器的原理設計出簡易制氣裝置，如下圖所示的裝置。五、實驗方案的評價1．從可行性方面對實驗方案進行評價(1)實驗原理是否正確、可行。(2)實驗操作是否安全、合理。(3)實驗步驟是否簡單、方便。(4)實驗效果是否明顯、準確。2．從綠色化學角度對實驗方案進行評價(1)反應原料是否易得、安全、無毒。(2)化學反應速率是否較快。(3)原料利用率以及制取物質的產率是否較高。(4)制取過程中是否造成環(huán)境污染。3．從安全性和規(guī)范性方面對實驗方案進行評價(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防倒吸。(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO時應先通H2再點燃酒精燈，氣體點燃前先驗純等)。(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)。(4)防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解或水解的物質時要采取必要措施，以保證達到實驗目的)。(5)冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、冷凝管等)。(6)易揮發(fā)液體產物(導出時為蒸氣)的及時冷卻。高頻考點三以“探究物質的組成”為載體的綜合實驗題一、定性分析型1．核心知識必備(1)定性檢驗中?？嫉臍怏w包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。(2)定性檢驗中?？嫉年栯x子包括NHeq\o\al(＋,4)、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。(3)定性檢驗中常考的陰離子包括Cl－、Br－、I－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,3)等。2．物質檢驗的一般思路根據(jù)物質性質，使被檢驗物質與加入的試劑作用，轉變?yōu)槟撤N已知物質，或產生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質的存在(物質性質也是幫助檢驗的重要依據(jù))。常見的特殊現(xiàn)象：(1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體的性質也常有相似之處，判斷時要注意排除干擾離子。(2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質的沉淀，但同時也應注意排除干擾離子。(3)顯現(xiàn)特殊顏色。加入特殊試劑，特殊顏色出現(xiàn)或消失，這是鑒別物質的常見方法，如用KSCN檢驗Fe3＋、用淀粉檢驗I2等。3．常見氣體的檢驗氣體物理性質初步檢驗化學檢驗方法或思路O2無色、無味用帶火星的木條靠近，木條復燃NO無色在空氣中立即變成紅棕色CO無色、無味點燃時火焰呈淡藍色，燃燒產物可使澄清石灰水變渾濁；將氣體通過灼熱的CuO，CuO由黑色變成紅色，且氣體產物可使澄清石灰水變渾濁CO2無色、無味使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又變澄清；使燃著的木條熄滅SO2無色、有刺激性氣味使品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色；使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又變澄清；使酸性高錳酸鉀溶液褪色NO2紅棕色、有刺激性氣味通入水中生成無色溶液并產生氣泡，液面上方有紅棕色氣體產生，水溶液顯酸性；使?jié)駶櫟牡矸?碘化鉀試紙變藍Cl2黃綠色、有刺激性氣味使?jié)駶櫟牡矸?碘化鉀試紙變藍HCl無色、有刺激性氣味；在空氣中可形成白霧使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅；靠近濃氨水時冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3無色、有刺激性氣味使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍；使酚酞溶液變紅；靠近濃鹽酸時冒白煙CH2=CH2無色、稍有氣味點燃，有明亮的火焰，并冒黑煙，燃燒產物能使澄清石灰水變渾濁；能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色【特別提醒】(1)能使品紅溶液褪色的氣體有SO2、Cl2和O3等，其中SO2只能使石蕊溶液變紅，而不能使其褪色，Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。(2)在中學化學中，氨是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體（堿性氣體）。(3)既不溶于水又不溶于硝酸的白色沉淀有AgCl和BaSO4等。(4)NO氣體的檢驗方法是向無色氣體中通入空氣（或O2），看氣體是否變紅棕色。4．常見有機物的檢驗有機物檢驗方法或思路鹵代烴首先，加NaOH溶液并加熱；其次，加稀硝酸中和堿液至酸性；最后，滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明是氯代烴；若有淺黃色沉淀生成，則證明是溴代烴；若有黃色沉淀生成，則證明是碘代烴乙醇可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮(生成銅)，并產生有刺激性氣味的氣體(乙醛)；與金屬鈉能夠平緩地反應，產生氣泡(氫氣)醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應形成銀鏡；與新制Cu(OH)2懸濁液(加熱)反應生成磚紅色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液變紅；使藍色石蕊試紙變紅酯與滴有酚酞的稀NaOH溶液共熱，紅色逐漸消失淀粉溶液遇碘變?yōu)樗{色蛋白質灼燒，有燒焦羽毛的氣味；加濃硝酸并微熱，顏色變黃(含苯環(huán)結構的蛋白質用此法檢驗)【特別提醒】(1)選取試劑要最佳：選取的試劑與被檢驗物質中的各物質反應現(xiàn)象要專一，使之一目了然。(2)不能“指名道姓”：結論的得出來自實驗現(xiàn)象，在檢驗之前，被檢驗的物質是未知的，敘述時不可出現(xiàn)其名稱。一般簡答順序為取少許未知物→加入檢驗試劑→描述現(xiàn)象→得出結論。(3)注意離子檢驗所要求的環(huán)境，如酸堿性。(4)一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗COeq\o\al(2－,3)時，HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)會造成干擾。(5)盡可能選擇特征反應以減少干擾，如檢驗Fe3＋常選用KSCN溶液，而不是Na2CO3溶液等。注：離子的檢驗與推斷詳見課題7學習任務2。二、定量測定型1．定量測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。(2)測氣體體積法對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設計：詳見本課題學習任務5中“量氣裝置的設計”。(3)測氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。(5)熱重法只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及最終產物等與質量相聯(lián)系的信息。2．定量測定實驗中常用的計算方法——關系式法關系式法是表示兩種或多種物質之間物質的量關系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間的物質的量的關系表示出來，把多步計算簡化成一步計算。正確找出關系式的關鍵：根據(jù)方程式，找出作為中介的物質，并確定最初反應物、中介物質、最終生成物之間的物質的量的關系。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經過如下三步反應：①O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2；②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I2＋3H2O；③2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI。因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關系為O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3。(中介物質)(中介物質)高頻考點四評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質性質探究型、組成成分探究型、物質制備和應用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內容一般為1．常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應制備氣體的裝置，如圖5，恒壓分液漏斗平衡氣體壓強，能使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應。2．常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體3．常見的氣體收集裝置4．常見的量氣裝置5．有毒氣體的處理裝置高頻考點五定量測定型實驗題常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質的稱量、物質的分離與提純、中和滴定、一定物質的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1．氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(2)量氣時應注意的問題①量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，同時要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側和右側的液面高度保持相平。2．測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3．測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4．測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱量反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置前后的質量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。高頻考點六有機制備實驗“有機實驗”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質的實驗探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應條件的控制、產率的計算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)典型裝置①反應裝置②蒸餾裝置③高考真題中出現(xiàn)的實驗裝置【特別提醒】球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。高頻考點七定量分析實驗1.定量實驗數(shù)據(jù)的測量方法(1)沉淀法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。(2)測氣體體積法：對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應注意的問題a.量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側和右側的液面高度保持相平。(3)測氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。2.定量實驗數(shù)據(jù)的處理方法(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得質量的精度為0.1g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。(3)看反應是否完全，是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進行比較、運算。(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。3.定量實驗答題規(guī)范(1)液體體積測量中讀數(shù)的答題關鍵答題要素平視：視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上讀數(shù)：液面最低點(最底端、最底部、最低處)與刻度線相切得分點及關鍵詞“平視”“刻度線”“凹液面”“液面最低點”“相切”(2)沉淀洗滌是否完全的檢驗答題模板取少許最后一次洗滌濾液，滴入少量……溶液(試劑)，若……(現(xiàn)象)，表示已經洗滌完全。題型一定量實驗類例1.（2022·廣東卷）食醋是烹飪美食的調味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應用與其電離平衡密切相關。25℃時，的。（1）配制的溶液，需溶液的體積為_______mL。（2）下列關于容量瓶的操作，正確的是_______。（3）某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。提出假設。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會發(fā)生移動。設計方案并完成實驗用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定，記錄數(shù)據(jù)。序號Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：_______，_______。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動；結合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動。實驗結論假設成立。（4）小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，的值逐漸接近的。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測可能由物質濃度準確程度不夠引起，故先準確測定溶液的濃度再驗證。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點，消耗體積為，則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點_______。②用上述溶液和溶液，配制等物質的量的與混合溶液，測定pH，結果與資料數(shù)據(jù)相符。（5）小組進一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準確測定的？小組同學設計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至終點，消耗溶液Ⅱ_______，測得溶液的pH為4.76實驗總結得到的結果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。（6）根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______?！敬鸢浮浚?）5.0（2）C（3）①3.0033.00②正實驗II相較于實驗I，醋酸溶液稀釋了10倍，而實驗II的pH增大值小于1（4）0.1104（5）向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液（6）HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產肥料)【解析】（1）溶液稀釋過程中，溶質的物質的量不變，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。（2）容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯誤；定容時，視線應與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯誤；向容量瓶中轉移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯誤；綜上所述，正確的是C項。（3）①實驗VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由實驗I可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案為：3.00；33.00。②實驗I所得溶液的pH=2.86，實驗II的溶液中c(HAc)為實驗I的EQ\f(1,10)，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動，則實驗II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實際溶液的pH=3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n(H+)增大，即電離平衡正向移動。（4）(i)滴定過程中發(fā)生反應：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反應方程式可知，滴定至終點時，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。(ii)滴定過程中，當V(NaOH)=0時，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，當V(NaOH)=11.04mL時，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，當V(NaOH)=22.08mL時，達到滴定終點，溶液中溶質為NaAc溶液，Ac-發(fā)生水解，溶液呈弱堿性，當NaOH溶液過量較多時，c(NaOH)無限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲線如圖所示。（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達到滴定終點，滴定終點的溶液中溶質為NaAc，當時，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)，故答案為：向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液。（6）不同的無機弱酸在生活中應用廣泛，如HClO具有強氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑，H3PO4具有中強酸性，可用作食品添加劑，同時在制藥、生產肥料等行業(yè)有廣泛用途，故答案為：HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產肥料)?！咀兪教骄俊浚?022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質易使催化劑中毒。回答下列問題：（1）A中反應的離子方程式為___________。（2）裝置B應為___________(填序號)。（3）檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞___________，控溫。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應一段時間。關閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產品。（4）裝置F的作用為___________。（5）反應過程中，控溫的原因為___________。（6）氫醌法制備總反應的化學方程式為___________。（7）取產品，加蒸餾水定容至搖勻。取于維形瓶中，用酸性標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為、、。假設其他雜質不干擾結果，產品中質量分數(shù)為___________?！敬鸢浮浚?）（2）③①（3）a、bc、d（4）防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒（5）適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高分解（6）（7）17%【解析】從的制備原理圖可知，反應分兩步進行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產生的中混有和，需分別除去后進入C中發(fā)生第一步反應。隨后氧氣源釋放的氧氣經D干燥后進入C中發(fā)生反應生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進入C中，使催化劑中毒。（1）A中鋅和稀鹽酸反應生成氯化鋅和氫氣，反應的離子方程式為；（2）、等雜質易使催化劑中毒，需分別通過裝有飽和食鹽水和濃的洗氣瓶除去，所以裝置B應該選③①；（3）開始制備時，打開活塞a、b，A中產生的進入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應生成乙基蒽醇，一段時間后，關閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關閉活塞b，打開活塞c、d，將通入C中與乙基蒽醇反應生成和乙基蒽醌。（4）容易使催化劑中毒，實驗中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進入C中。（5）適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高分解，所以反應過程中控溫；（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應生成和乙基蒽醌，總反應為。（7）滴定反應的離子方程式為，可得關系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標準溶液的平均體積為，的質量分數(shù)。題型二制備實驗類例2.（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。

回答問題：（1）實驗室用和制備氨氣的化學方程式為_______。（2）現(xiàn)有濃質量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。（3）裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應及時關閉，打開。（4）當溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。（5）若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變?yōu)開______時，停止通?！敬鸢浮浚?）（2）11.5（3）平衡氣壓防倒吸倒吸（4）（5）酚酞無淺紅【解析】本實驗的實驗目的為制備磷酸二氫銨[(NH4)2HPO4]，實驗原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結合相關實驗基礎知識分析解答問題。（1）實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2eq\o(=,\s\up5(△))CaCl2+2H2O+2NH3↑；（2）根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質的物質的量不變，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；（3）由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應及時關閉K1，打開K2；（4）繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應生成(NH4)3PO4，當pH＞10.0時，溶液中OH-、、的濃度明顯增加；（5）由(4)小問可知，當pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。7.（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是_____(填儀器名稱)。（2）長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。（4）Ⅱ中原料配比為，寫出反應的化學方程式________。（5）Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應采取________的方法。（6）Ⅲ中應采用________進行加熱。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________?！敬鸢浮浚?）分液漏斗和球形冷凝管（2）CuSO4·5H2O風化失去結晶水生成無水硫酸銅（3）CuO（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑（5）分批加入并攪拌（6）水?。?）冷卻結晶、過濾、洗滌【解析】取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，將KHC2O4和K2C2O4混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。（1）由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質量的CuSO4·5H2O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。（2）CuSO4·5H2O含結晶水，長期放置會風化失去結晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。（3）硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。（4）草酸和碳酸鉀以物質的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應的化學方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。（5）為防止草酸和碳酸鉀反應時反應劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。（6）Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應采取水浴加熱，使液體受熱均勻。（7）從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。題型三實驗設計與評價例3.（2022·湖南卷）某實驗小組以溶液為原料制備，并用重量法測定產品中的含量。設計了如下實驗方案：可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到溶液，經一系列步驟獲得產品。步驟2，產品中的含量測定①稱取產品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為。回答下列問題：（1）Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應的化學方程式為_______；（2）Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應選用_______；（3）在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的溶液后，認為沉淀已經完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；（4）沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是_______；（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；（6）產品中的質量分數(shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮浚?）HClH2SO4(濃)+NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4+HCl↑（2）防止倒吸CuSO4溶液（3）靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全（4）使鋇離子沉淀完全（5）錐形瓶（6）97.6%【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。（1）由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與氯化鈉反應生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應的化學方程式為：H2SO4(濃)+NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4+HCl↑。（2）氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應生成H2S，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。（3）硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。（4）為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。（5）過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。（6）由題意可知，硫酸鋇的物質的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產品中BaCl2·2H2O的物質的量為0.002mol，質量為0.002mol×244g/mol=0.488g，質量分數(shù)為：100%=97.6%?！咀兪教骄俊浚?022·湖北卷）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：（1）A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。（2）的作用是___________。（3）空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結晶。（6）過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。A．B．C．（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。【答案】（1）圓底燒瓶b（2）干燥氣體（3）溶液沿毛細管上升（4）使溶液受熱均勻（5）磷酸晶體（6）C（7）磷酸可與水分子間形成氫鍵【解析】空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。（1）由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。（2）純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。（3）空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。（5）過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。（6）純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，故選C。（7）磷酸的結構式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。題型四工藝流程實驗類例4.（2022·浙江卷）某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：

已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。②制備無水二氯化錳的主要反應：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。③乙酰氯遇水發(fā)生反應：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。請回答：（1）步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是_________(用化學式表示)。（2）步驟Ⅰ在室溫下反應，步驟Ⅱ在加熱回流下反應，目的分別是________。（3）步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。A.用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B.用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物D.洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作（4）步驟Ⅳ：①獎裝有粗產品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：________。純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產品轉至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞b.關閉抽氣泵c.關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫d.打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內NaOH固體的作用是________。（5）用滴定分析法確定產品純度。甲同學通過測定產品中錳元素的含量確定純度；乙同學通過測定產品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學的方法?！敬鸢浮浚?）(CH3COO)2Mn步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2（3）ABD（4）①cdba②防止可能產生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水氣進入樣品（5）乙【解析】（1）根據(jù)制備無水二氯化錳的主要反應：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判斷步驟Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH3COO)2Mn。（2）由于步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結晶水并防止生成MnCl2，因此步驟Ⅰ在室溫下反應；而步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2，所以步驟Ⅱ需要在加熱回流下反應。（3）濾紙略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋，并用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上，故A正確；用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀，故B正確；用抽濾洗滌沉淀時，抽濾速率不能過快，故C錯誤；由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作，故D正確；故答案為ABD；（4）①純化完成后首先關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開安全瓶上旋塞，關閉抽氣泵，最后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產品轉至干燥器中保存，故答案為cdba；②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內NaOH固體的作用是防止可能產生的酸性氣體進入抽氣泵，同時防止外部水氣進入樣品。（5）由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應該通過測定產品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學的方法?！咀兪教骄俊浚?021·河北卷）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是__________________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或__________________。A.B.C.D.E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是__________________________。(3)生成NaHCO3的總反應的化學方程式為_________________________。(4)反應完成后，將B中U形管內的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質量為_________g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為_______、_______、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準物質標定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結果___________(填標號)。A.偏高B.偏低C.不變【答案】(1)aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對準漏斗頸部的小孔(2)使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產率（或其他合理答案）(3)NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓(4)0.84蒸發(fā)濃縮冷卻結晶(5)A【解析】根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳氣體，發(fā)生反應：NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質為NH4Cl，再從加入氯化鈉粉末，存在反應，據(jù)此分析解答。(1)根據(jù)分析可知，要制備NaHCO3，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來制備NaHCO3，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量NaHCO3，所以按氣流方向正確的連接順序應為：aefbcgh；為使A中分液漏斗內的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或將玻璃塞上的凹槽對準漏斗頸部的小孔，故答案為：aefbcgh；將玻璃塞上的凹槽對準漏斗頸部的小孔；(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產率；(3)根據(jù)上述分析可知，生成NaHCO3的化學方程式為NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①對固體NaHCO3充分加熱，產生二氧化碳和水蒸氣，反應的化學方程式為：將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量過氧化鈉，過氧化鈉與二氧化碳反應生成碳酸鈉和氧氣，化學方程式為：，根據(jù)方程式可知，根據(jù)差量法可知，當增重0.14g（2CO的質量）時，消耗的二氧化碳的質量為=0.22g，其物質的量為，根據(jù)關系式可知，消耗的NaHCO3的物質的量為2×0.005mol=0.01mol，所以固體NaHCO3的質量為0.01mol×84g/mol=0.84g；②根據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、洗滌、干燥的方法，故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶；(5)稱量前，若無水NaHCO3保存不當，吸收了一定量水分，標準液被稀釋，濃度減小，所以用其標定鹽酸濃度時，消耗的碳酸氫鈉的體積會增大，根據(jù)c(測)=可知，最終會使c(測)偏高，A項符合題意，故答案為A。題型五探究實驗類例5.(2022·北京卷)某小組同學探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關，NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。實驗裝置如圖(夾持裝置略)序號物質aC中實驗現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后I水得到無色溶液產生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化II5%NaOH溶液產生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀III40%NaOH溶液產生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀?）B中試劑是___________。（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為___________。（3）對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是___________。（4）根據(jù)資料ii，III中應得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。①化學方程式表示可能導致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應是___________。④從反應速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________?！敬鸢浮浚?）飽和NaCl溶液（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O（3）Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強而增強（4）①Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O②4+4OH-=4+O2↑+2H2OCl2③3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O④過量Cl2與NaOH反應產生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的被還原為的速率減小，因而不能實驗III未得到綠色溶液【解析】在裝置A中HCl與KMnO4發(fā)生反應制取Cl2，由于鹽酸具有揮發(fā)性，為排除HCl對Cl2性質的干擾，在裝置B中盛有飽和NaCl溶液，除去Cl2中的雜質HCl，在裝置C中通過改變溶液的pH，驗證不同條件下Cl2與MnSO4反應，裝置D是尾氣處理裝置，目的是除去多余Cl2，防止造成大氣污染。（1）B中試劑是飽和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的雜質HCl氣體；1（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+與堿性溶液中NaOH電離產生的的OH-反應產生Mn(OH)2白色沉淀，該沉淀不穩(wěn)定，會被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色MnO2，則沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；（3）對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是：Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強而增強；（4）①Cl2與NaOH反應產生NaCl、NaClO、H2O，使溶液堿性減弱，反應的離子方程式為：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色就是由于在濃堿條件下，可被OH-還原為，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可知該反應的離子方程式為：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液堿性減弱，溶液紫色緩慢加深，說明ClO-將MnO2氧化為，發(fā)生的反應是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；④從反應速率的角度，過量Cl2與NaOH反應產生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的被還原為的速率減小，導致不能實驗III未得到綠色溶液。【變式探究】（2021·北京卷）某小組探究鹵素參與的氧化還原反應，從電極反應角度分析物質氧化性和還原性的變化規(guī)律。（1）濃鹽酸與MnO2混合加熱生成氯氣。氯氣不再逸出時，固液混合物A中仍存在鹽酸和MnO2。①反應的離子方程式是_______。②電極反應式：i.還原反應：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2Oii.氧化反應：_______。③根據(jù)電極反應式，分析A中仍存在鹽酸和MnO2的原因。i.隨c(H+)降低或c(Mn2+)濃度升高，MnO2氧化性減弱。ii.隨c(Cl-)降低，_______。④補充實驗證實了③中的分析。實驗操作試劑產物I較濃H2SO4有氯氣IIa有氯氣IIIa+b無氯氣a是_______，b是_______。（2）利用c(H+)濃度對MnO2氧化性的影響，探究鹵素離子的還原性。相同濃度的KCl、KBr和KI溶液，能與MnO2反應所需的最低c(H+)由大到小的順序是_______，從原子結構角度說明理由______________。（3）根據(jù)(1)中結論推測：酸性條件下，加入某種化合物可以提高溴的氧化性，將Mn2+氧化為MnO2。經實驗證實了推測，該化合物是_______。（4）Ag分別與1mol·L1的鹽酸、氫溴酸和氫碘酸混合，Ag只與氫碘酸發(fā)生置換反應，試解釋原因：_______。（5）總結：物質氧化性和還原性變化的一般規(guī)律是_______?！敬鸢浮浚?）MnO2+4H++2Cl-eq\o(=,\s\up5(△))Mn2++Cl2↑+2H2O2Cl--2e-=Cl2↑Cl-還原性減弱或Cl2的氧化性增強KCl固體(或濃/飽和溶液)MnSO4固體(或濃/飽和溶液)（2）KCl>KBr>KICl、Br、I位于第VIIA族，從上到下電子層數(shù)逐漸增加，原子半徑逐漸增大，得電子能力逐漸減弱，陰離子的還原性逐漸增強（3）AgNO3或Ag2SO4（4）比較AgX的溶解度，AgI溶解度最小，Ag++I-=AgI↓使得Ag還原性增強的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++H2↑反應得以發(fā)生（5）氧化劑(還原劑)的濃度越大，其氧化性(還原性)越強，還原產物(還原產物)的濃度越大，氧化劑(還原劑)的氧化性(還原性)越小；還原反應中，反應物濃度越大或生成物濃度越小，氧化劑氧化性越強【解析】（1）①二氧化錳和濃鹽酸制氯氣的離子方程式為：MnO2+4H++2Cl-eq\o(=,\s\up5(△))Mn2++Cl2↑+2H2O；②氧化反應是元素化合價升高，故氧化反應為：2Cl--2e-=Cl2↑③反應不能發(fā)生也可能是還原劑還原性減弱，或者產生了氧化性更強的氧化劑；（2）非金屬性越弱其陰離子的還原性越強，反應時所需的氫離子濃度越小，故順序是KCl>KBr>KI；其原因是Cl、Br、I位于第VIIA族，從上到下電子層數(shù)逐漸增加，原子半徑逐漸增大，得電子能力逐漸減弱，陰離子的還原性逐漸增強；（3）根據(jù)(1)中的結論推測隨Cl-濃度降低導致二氧化錳的氧化性減弱，那么如果進一步降低Cl-濃度降低則可以導致可以提高溴的氧化性，將Mn2+氧化為MnO24；（4）若要使反應2Ag+2H+=2Ag++H2↑發(fā)生，根據(jù)本題的提示可以降低Ag+濃度，對比AgX的溶解度，AgI溶解度最小，故Ag只與氫碘酸發(fā)生置換反應的原因是：比較AgX的溶解度，AgI溶解度最小，Ag++I-=AgI↓使得Ag還原性增強的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++H2↑反應得以發(fā)生；（5）通過本題可以發(fā)現(xiàn)，物質氧化性和還原性還與物質的濃度有關，濃度越大氧化性或者還原性越強，氧化劑(還原劑)的濃度越大，其氧化性(還原性)越強，還原產物(還原產物)的濃度越大，氧化劑(還原劑)的氧化性(還原性)越?。贿€原反應中，反應物濃度越大或生成物濃度越小，氧化劑氧化性越強。題型六有機物制備實驗例6.苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。