氨水濃的測(cè)定方法詳解氨水測(cè)量硫酸演示文稿

氨水濃度的測(cè)定方法詳解氨水測(cè)量硫酸演示文稿第一頁，共十九頁。目錄氨水的物理性質(zhì)兩種不同的測(cè)定方法鹽酸滴定法硫酸滴定法滴定法注意事項(xiàng)及復(fù)檢要求工業(yè)用比重法氨水取樣注意事項(xiàng)急救措施第二頁，共十九頁。氨水的物理性質(zhì)

氨水是無色透明液體（工業(yè)用氨水或帶微黃色），有強(qiáng)烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。含氨28%～29%濃度，密度0.90g/cm3。含氨越多，密度越小，最濃的氨水含氨35.28%，密度0.88g/cm3。工業(yè)氨水一般含氨25%～28%濃度。常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo)志（GB13690-92）將氨水劃為第8.2類堿性腐蝕品，與酸中和反應(yīng)產(chǎn)生熱；易分解放出氨氣，溫度越高，分解速度越快，形成爆炸性氣氛，遇高溫容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險(xiǎn)。有毒，對(duì)眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性，能使人窒息。氨水應(yīng)密封保存在棕色或深色試劑瓶中，放在冷暗處，溫度不超過32℃，相對(duì)濕度不超過80%。遠(yuǎn)離火種和熱源。無色透明微黃色第三頁，共十九頁。兩種不同的檢測(cè)方法一、實(shí)驗(yàn)中用滴定法：即用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，用甲基橙作指示劑（見GB/T631《化學(xué)試劑氨水》）；用標(biāo)準(zhǔn)硫酸滴定，用甲基紅作指示劑（見化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81《氨水》）。二、工業(yè)上用比重法：即在分析化學(xué)手冊(cè)上查出不同濃度的氨水的密度然后用密度計(jì)測(cè)試密度就可以直接在表上讀數(shù)了。

第四頁，共十九頁。公司下發(fā)氨水進(jìn)廠檢驗(yàn)要求及操作方法

為做好氨水進(jìn)廠驗(yàn)收工作，維護(hù)公司利益和員工安全，特制定氨水檢驗(yàn)操作規(guī)程和氨水取樣注意事項(xiàng)及質(zhì)量檢驗(yàn)相關(guān)要求于2014年1月22日下發(fā)各單位執(zhí)行。該檢驗(yàn)規(guī)程是以操作相對(duì)簡(jiǎn)單的鹽酸滴定法為準(zhǔn)。第五頁，共十九頁。鹽酸滴定法——GB/T631《化學(xué)試劑氨水》1、原理：NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O2、試劑和材料鹽酸：分析純，配成C(HCl)=0.5moL/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液?；旌现甘緞簩㈩A(yù)先酸制好的1g/L甲基紅乙醇溶液和2g/L次甲基蘭乙醇溶液按4：1體積比混合。3、儀器100mL錐形瓶，10mL直管吸管，滴定管，橡膠塞，萬分之一分析天平等4、試驗(yàn)步驟量取15mL水注入100mL具塞錐形瓶中，稱量，用直管吸管或點(diǎn)滴瓶加約1mL試樣，立即蓋好瓶塞，再稱量，計(jì)算試樣稱樣量（準(zhǔn)確至0.0001g）。加40mL水，加2～3滴0.1％甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(HCl)=0.5moL/L]滴定至溶液呈紅色。5、注意事項(xiàng)試樣呈堿性，防止被氨水試樣燒傷；分析過程要用到鹽酸，要防止被酸燒傷。第六頁，共十九頁。氨水中加入鹽酸后，甲基紅呈黃色？

使用鹽酸滴定的原理：NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O首先先判斷甲基紅的變色范圍是PH4.4-6.2,意思是說:

1.其PH值在4.4-6.2區(qū)間時(shí),呈橙色；

2.其PH值≤4.4時(shí),呈紅色,因是靠近酸性強(qiáng)的一邊時(shí)的顏色,故又稱之為酸色。

3.其PH值≥6.2時(shí),呈黃色，因是靠近堿性強(qiáng)的一邊時(shí)的顏色,故又稱之為堿色。

黃色的話就說明加了鹽酸后沒有完全中和，溶液顯堿性，當(dāng)加入鹽酸恰好變?yōu)槌壬脑捑蜑榈味ńK點(diǎn)，記錄鹽酸體積。

計(jì)算公式：鹽酸濃度×鹽酸體積/氨水體積=氨水濃度

第七頁，共十九頁。鹽酸滴定法——GB/T631《化學(xué)試劑氨水》式中：V1—滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlC1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV—氨水試樣的取樣體積，ml0.01703---與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(HCl)=1.000mol/L】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌钡馁|(zhì)量。（本公式把樣品溶液的密度當(dāng)作1g/ml與水相當(dāng)。）6、計(jì)算公式第八頁，共十九頁。硫酸滴定法——化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81《氨水》1、適用范圍本方法適用于氨濃度<30%的氨水濃度的測(cè)定。2、方法原理吸取一定體積氨水，以甲基紅（4.4-6.2）為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至紅色為終點(diǎn)。同時(shí)，測(cè)定試樣密度，反應(yīng)式為：2NH3+H2SO4→(NH4)2SO43、試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（1/2H2SO4)=0.5moL/L或（1/2H2SO4)=1.0moL/L甲基紅指示劑：1g/L第九頁，共十九頁。

4、分析步驟（1）吸取適量試樣（試氨含量高低而定）注入預(yù)先盛有50ml蒸餾水的250ml錐形瓶中，加3滴甲基紅指示劑，用1.0mol/L或0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至出現(xiàn)紅色為終點(diǎn)，記下所消耗體積。（2）測(cè)定樣品密度。（DA-100M密度計(jì)）（在工業(yè)測(cè)定中可以忽略為水的密度）硫酸滴定法——化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81《氨水》第十頁，共十九頁。5、結(jié)果計(jì)算

其中：C1—硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/LV1—硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積，mlV—取樣體積，mld—樣品密度，g/ml17.03—氨的摩爾質(zhì)量，g/mol

硫酸滴定法——化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81《氨水》第十一頁，共十九頁。

注意事項(xiàng)：（1）取樣后應(yīng)立即分析，以免樣品揮發(fā)使結(jié)果偏低。（2）此樣品分析操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。（3）滴定時(shí)應(yīng)快滴慢搖。

復(fù)檢要求：化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81《氨水》規(guī)定“仲裁法”檢測(cè)方法，是硫酸滴定法，因需要使用安瓿球測(cè)試步驟繁瑣，公司日常進(jìn)廠檢驗(yàn)不采用。供貨商對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果提出異議的，由質(zhì)控處、供應(yīng)處、供貨商三方共同將封存樣，選擇重新檢驗(yàn)或委送法定檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)。滴定法注意事項(xiàng)及復(fù)檢要求第十二頁，共十九頁。工業(yè)上用比重法

工業(yè)上用比重法：即在分析化學(xué)手冊(cè)上查出不同濃度的氨水的密度然后用密度計(jì)測(cè)試密度就可以直接在表上讀數(shù)了。檢測(cè)器皿：200ml量筒、量程50℃溫度計(jì)、密度計(jì)

密度計(jì)量筒、溫度計(jì)、密度計(jì)第十三頁，共十九頁。

方法：將溫度計(jì)放入取樣瓶中測(cè)量氨水溫度（讀取溫度時(shí)確保溫度趨于穩(wěn)定），將氨水倒入200ml量筒內(nèi)（倒?jié)M為止），將密度計(jì)放入量筒內(nèi)，讀取液面與密度計(jì)交匯處數(shù)據(jù)即為氨水密度。對(duì)照密度表查出氨水濃度即可。工業(yè)上用比重法讀取液面與密度計(jì)交匯處數(shù)據(jù)即為氨水密度氨水溫度氨水濃度氨水密度第十四頁，共十九頁。滴定法與比重法比較

以滴定法測(cè)定氨水濃度，以比重法（密度法）檢測(cè)氨水中是否含有雜質(zhì)，以滴定法檢測(cè)數(shù)據(jù)為依據(jù)，比重法輔助驗(yàn)證。密度測(cè)定準(zhǔn)確至0.002。以合同簽訂的NH3濃度為基準(zhǔn)濃度，如NH3濃度20%（密度0.923）為參照基準(zhǔn)，當(dāng)比重法測(cè)定密度大于參照基準(zhǔn)時(shí)，需復(fù)核并查明原因；當(dāng)比重法測(cè)定的密度對(duì)應(yīng)濃度與滴定法測(cè)定濃度差值超過2%時(shí)，也需查明原因，并復(fù)測(cè)。復(fù)測(cè)無誤，將濃度結(jié)果反饋供應(yīng)部門處理。第十五頁，共十九頁。氨水取樣注意事項(xiàng)1、各公司要明確取樣崗位職責(zé)，進(jìn)行安全操作培訓(xùn)。取樣時(shí)，需穿戴勞保用品，耐酸耐堿橡膠手套，浸水后的口罩，取樣人員站在上風(fēng)處，面部側(cè)離取樣口，避免氨氣刺激面部，灼傷眼睛。在灌口取樣時(shí)，用玻璃瓶沉入灌口液面下約50cm取樣，迅速封閉玻璃瓶。第十六頁，共十九頁。氨水取樣注意事項(xiàng) 2、取樣地點(diǎn)：于陰涼、干燥、通風(fēng)處取樣。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射，保持容器密封，有自來水源。最好能夠取到罐底液體，因氨水密度小于水，罐底氨水濃度偏低。取灌口和罐底兩部分樣品檢驗(yàn)比較，能夠真實(shí)反映氨水濃度。3、生產(chǎn)單位和供應(yīng)部門人員取樣后立即送質(zhì)量部門檢驗(yàn)，并在送樣記錄上登記。取樣工作在氨水到達(dá)卸貨地點(diǎn)的20分鐘內(nèi)完成。

第十七頁，共十九頁。氨水取樣注意事項(xiàng)

4、質(zhì)量部門要在收到樣品后盡快完成氨水檢測(cè)工作，并將檢測(cè)結(jié)果電話（或短信）反饋供應(yīng)部門；檢測(cè)報(bào)告單在氨水進(jìn)廠24小時(shí)內(nèi)交于供應(yīng)部門簽收。第十八頁，共十九頁。急救措施1、皮膚接觸：立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷，就醫(yī)治療。對(duì)少量皮膚接觸，避免將物質(zhì)播散面積擴(kuò)大。注意患者保暖并且保持