HY/T 0319-2021貝類脂溶性海洋生物毒素的檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS0706013020

;

CCSZ.19.

中華人民共和國海洋行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

HY/T0319—2021

貝類脂溶性海洋生物毒素的檢測

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Shellfish—Determinationoflipophilicmarinebiotoxins—

LC-MS/MSmethod

2021-07-02發(fā)布2021-11-01實(shí)施

中華人民共和國自然資源部發(fā)布

HY/T0319—2021

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

原理

3………………………1

試劑和材料

4………………1

儀器設(shè)備

5…………………2

樣品

6………………………3

試驗(yàn)步驟

7…………………3

結(jié)果計算與表述

8…………………………5

精密度

9……………………6

其他

10………………………6

附錄資料性脂溶性海洋生物毒素

A()…………………7

附錄資料性特征離子質(zhì)量色譜圖

B()…………………8

附錄規(guī)范性脂溶性海洋生物毒素的毒性因子

C()……………………10

參考文獻(xiàn)

……………………11

HY/T0319—2021

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件由中華人民共和國自然資源部提出

。

本文件由全國海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC283)。

本文件起草單位國家海洋環(huán)境監(jiān)測中心中國科學(xué)院海洋研究所廈門大學(xué)中國水產(chǎn)科學(xué)研究院

:、、、

黃海研究所

。

本文件主要起草人許道艷梁玉波劉仁沿劉磊陳猛于仁誠潭志軍高春蕾續(xù)彥龍

:、、、、、、、、。

Ⅰ

HY/T0319—2021

貝類脂溶性海洋生物毒素的檢測

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

警示———為避免毒素的危害應(yīng)戴手套進(jìn)行操作移液管及移液器吸頭等用過的器材廢棄的提取

,。、

液等應(yīng)在次氯酸鈉溶液5%浸泡1h以上以使毒素分解

()。

1范圍

本文件規(guī)定了貝類脂溶性海洋生物毒素大田軟海綿酸鰭藻毒素蛤毒素蝦夷扇貝毒素原多甲藻

、、、、

酸毒素環(huán)亞胺毒素等個毒素化合物的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法原理操作步驟及結(jié)果計算等

、11-、。

本文件適用于貝類體中脂溶性海洋生物毒素的檢測

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682。

3原理

貝類樣品經(jīng)甲醇提取堿性條件下水解釋放酯化態(tài)生物毒素部分用固相萃取柱凈化液相

,,HLB,

色譜分離串聯(lián)質(zhì)譜測定外標(biāo)曲線法定量

,,。

4試劑和材料

41乙腈色譜純

.(CH3CN):。

42甲醇色譜純

.(CH3OH):。

43甲酸

.(HCOOH)。

44甲酸銨

.(HCOONH4)。

45氨水濃度

.(NH3·H2O):≥25%。

46氫氧化鈉

.(NaOH)。

47鹽酸濃度

.(HCL):≥36%。

48氫氧化鈉溶液準(zhǔn)確稱取氫氧化鈉用水定容至室溫保存

.(2.5mol/L):50g,500mL,。

49鹽酸溶液準(zhǔn)確量取鹽酸用水定容至室溫保存

.(2.5mol/L):104.5mL,500mL,。

410甲醇溶液量取甲醇加到水中混合均勻室溫現(xiàn)用現(xiàn)配

.(30%):30mL70mL,,,。

411甲醇溶液量取