GMP質(zhì)量體系復方地塞米松軟膏中間產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程_第1頁
GMP質(zhì)量體系復方地塞米松軟膏中間產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程_第2頁
GMP質(zhì)量體系復方地塞米松軟膏中間產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程_第3頁
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文檔簡介

目的:為檢驗復方地塞米松乳膏中間產(chǎn)品規(guī)定一個標準的程序,以便獲得準確的實驗數(shù)據(jù).范圍:適用于復方地塞米松乳膏中間產(chǎn)品的檢驗。職責:檢驗員,檢驗室主任對本規(guī)程實施負責。規(guī)程:性狀:本品為乳劑型基質(zhì)的白色軟膏,有樟腦的特異芳香。鑒別2.1試劑與儀器2.1.1無水乙醇 2.1.2薄荷腦無水乙醇溶液(1%)2.1.3硅膠G薄層板 2.1.4苯-乙醚-冰醋酸(50:30:0.5)2.1.5香草醛硫酸溶液(5%) 2.1.6水箱冰浴2.1.7電子天平 2.1.8微量進樣器(25μl)2.1.9移液管 2.1.10層析缸2.2項目與步驟2.2.1取本品5g,加無水乙醇5ml,置水浴上攪拌并加熱至近沸,即置冰浴中充分冷卻,濾過,取濾液10μl,作為供試品溶液;另取1%的薄荷腦無水乙醇溶液10μl,作為對照溶液。在25℃以下,照薄層色譜法(SOP-QC-304-00)試驗,取上述兩溶液分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙醚-冰醋酸(50:30:0.5)為展開劑,展開后,晾干,噴以5%的香草醛硫酸溶液,在自然光下檢視,供試品在與對照品相應的位置上顯相同的斑點。2.2.2在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液的主峰保留時間應與對照品溶液的主峰保留時間一致。3檢查3.1項目與步驟3.1.1粒度:取適量的供試品,涂成薄層,薄層面積相當于蓋玻片面積,共涂三片,照粒度測定法(SOP-QC-336-00)檢查,均不得檢出大于180μm的粒子。3.1.2裝量:照最低裝量檢查法(SOP-QC-332-00)檢查,應符合規(guī)定。4含量測定4.1試劑與儀器4.1.1C18硅膠色譜柱 4.1.2醋酸地塞米松對照品4.1.3甲睪酮 4.1.4甲醇4.1.5容量瓶(50ml,100ml)單標移液管(5ml)4.1.6電子天平(萬分之一克)4.1.7注射器(10ml)過濾器濾膜4.1.8水浴箱

4.1.9高效液相色譜儀4.2檢驗步驟按高效液相色譜法(SOP-QC--306-00)檢測。4.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗C18硅膠色譜柱,流動相甲醇-水(70:30),流速為每分鐘0.9ml。檢測波長為240nm,量取醋酸地塞米松對照品內(nèi)標物混合液[*]20μl,醋酸地塞米松峰和內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應不得少于1.5。理論板數(shù)按醋酸地塞米松峰計算應不低于2000。4.2.2內(nèi)標溶液的制備:取甲睪酮20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標物溶液。4.2.3醋酸地塞米松對照品溶液與樣品溶液制備以及測定醋酸地塞米松對照品溶液的制備:取醋酸地塞米松對照品約13mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取此溶液與內(nèi)標物溶液各5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品內(nèi)標物混合液。樣品溶液的制備以及測定:取本品約1.8g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇適量,置80℃水浴中,加熱使溶解,放冷至室溫,精密加入內(nèi)標溶液5ml,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻2小時,取出后迅速濾過,取續(xù)濾液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,將對照品內(nèi)標物混合液按同法測定,按下式計算本品含醋酸地塞米松(C24H31FO6)應為標示量的90.0%-110.0%為符合規(guī)定。CW:為樣品含醋酸地塞米松的標示含量(%)A1:為樣品溶液中醋酸地塞米松的峰面積AS:為內(nèi)標物的峰面積WS:為內(nèi)標物的稱樣量(g):為樣品的平均裝量(g)T:為樣品的規(guī)格f:為校正因

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