YS/T 514.8-2009高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法第8部分：磷量的測(cè)定銻鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９０

犎１４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５１４．８—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１４．３—２００６

高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法

第８部分：磷量的測(cè)定

銻鉬藍(lán)分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５１４．８—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１４《高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法》分為１０個(gè)部分：

———第１部分：二氧化鈦量的測(cè)定硫酸鐵銨滴定法；

———第２部分：全鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；

———第３部分：硫量的測(cè)定高頻紅外吸收法；

———第４部分：二氧化硅量的測(cè)定稱量法、鉬藍(lán)分光光度法；

———第５部分：氧化鋁量的測(cè)定ＥＤＴＡ滴定法；

———第６部分：一氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：磷量的測(cè)定銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第９部分：氧化鈣、氧化鎂、一氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測(cè)定電感耦合等離

子體發(fā)射光譜法；

———第１０部分：碳量的測(cè)定高頻紅外吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１４的第８部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１４．３—２００６《高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法萃取鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５１４．３—２００６相比，主要變化如下：

———方法由萃取鉬藍(lán)光度法改為銻鉬藍(lán)分光光度法；

———３０ｍＬ銀坩堝改為３０ｍＬ鎳坩堝；

———重新確定稱樣量，稱樣量０．４０００ｇ；

———?dú)溲趸c用量改為４ｇ；

———波長(zhǎng)由６８０ｎｍ改為７１０ｎｍ；

———方法由基體匹配法改為標(biāo)準(zhǔn)曲線法；

———增加了重復(fù)性限和質(zhì)量保證與控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：遵義鈦業(yè)股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：金川集團(tuán)有限公司、撫順鈦業(yè)有限公司。

本部分主要起草人：楊再江、袁繼維、張瑾潔、莊軍、喻生潔、馬玉萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４１０２．３—１９８３；

———ＹＳ／Ｔ５１４．３—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５１４．８—２００９

高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法

第８部分：磷量的測(cè)定

銻鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１４的本部分規(guī)定了高鈦渣、金紅石中磷量的測(cè)定。

本部分適用于高鈦渣、金紅石中磷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００１％～０．１００％。

本部分適用于含硅、砷量不大于３ｍｇ試液中磷的測(cè)定。

２方法提要

試料用氫氧化鈉過(guò)氧化鈉熔融，熱水浸取并分離除去鈦、鐵等雜質(zhì)元素。在０．６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介

質(zhì)中，磷與銻、鉬生成藍(lán)色的三元締合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)７１０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１氫氧化鈉。

３．２過(guò)氧化鈉。

３．３無(wú)水乙醇。

３．４硫酸（１＋５），由優(yōu)級(jí)純硫酸配制。

３．５酚酞（１ｇ／Ｌ），用乙醇配制。

３．６硫酸鉬酸銨溶液：稱取１８．００ｇ鉬酸銨于１００ｍＬ水中加熱溶解完全，冷卻稀釋至５００ｍＬ，然后

加入硫酸（ρ約１．８４ｇ／ｍＬ）１００ｍＬ，混勻。

３．７酒石酸銻鉀酒石酸溶液：稱取０．３ｇ酒石酸銻鉀，２０ｇ酒石酸，加２０ｍＬ乙醇（３．３），加１００ｍＬ水

使其完全溶解，稀釋至６００ｍＬ，搖勻。

３．８抗壞血酸溶液：２０ｇ／Ｌ，用時(shí)現(xiàn)配。

３．９混合顯色溶液：取硫酸鉬酸銨溶液（３．６）、酒石酸銻鉀酒石酸溶液（３．７）、抗壞血酸溶液（３．８）按

１∶１∶１的比例混合搖勻，用時(shí)現(xiàn)配制。

３．１０磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。矗常梗常罚缁鶞?zhǔn)試劑磷酸二氫鉀（預(yù)先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，并置于干

燥器中冷卻至室溫），置于２００ｍＬ燒杯中，加水溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ磷。

３．１１磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚塘讟?biāo)準(zhǔn)貯存溶液