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2013本科學(xué)位論文答辯鋅精礦和中浸渣熱酸浸出過(guò)程鐵還原研究答辯人:趙從富指導(dǎo)教師:魏昶教授答辯日期:2013-6-6主要內(nèi)容1.課題的研究背景、目的和內(nèi)容2.實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果
3.結(jié)論
4.研究方向及建議
一、課題的研究背景、目的和內(nèi)容1.1課題的研究背景
硫化鋅精礦焙燒鐵轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定態(tài)的鐵酸鋅(ZnO·Fe2O3),鋅主要以氧化物形式存在中性浸出只有1%-3%的鐵酸鋅溶解,需要進(jìn)行熱酸浸出熱酸浸出大部分鐵酸鋅溶解,鋅浸出率提高,但同時(shí)有大量Fe3+也進(jìn)入浸出液中,造成過(guò)濾澄清困難,也影響后續(xù)的沉銦、沉銅和除鐵工藝,需要將Fe3+還原成Fe2+添加還原劑浸出液中的Fe3+還原成Fe2+浸出液
一、課題的研究背景、目的和內(nèi)容傳統(tǒng)工藝的不足需要將熱酸浸出液?jiǎn)为?dú)進(jìn)行鐵還原,增加了生產(chǎn)流程和勞動(dòng)強(qiáng)度,且還原過(guò)程比較難控制。由于增加了鐵還原和多次固液分離流程,使得生產(chǎn)周期變長(zhǎng)。需要添加SO2、ZnSO3、Fe、ZnS等還原劑進(jìn)行還原,增加了生產(chǎn)成本和生產(chǎn)設(shè)備。1231.2Fe3+還原劑的技術(shù)性能比較
一、課題的研究背景、目的和內(nèi)容還原劑技術(shù)性能Fe鐵的負(fù)電性較強(qiáng),能與溶液中多種金屬離子反應(yīng),鐵粉消耗量大,且會(huì)增加溶液中的鐵離子含量,加大后續(xù)除鐵工序的負(fù)擔(dān)。FeS磁黃鐵礦在酸溶液中較容易溶解,且溶液中的S2-還原性較強(qiáng)。但是會(huì)產(chǎn)生H2S氣體,污染較大且不安全。PbS產(chǎn)生S和PbSO4,浸出渣過(guò)濾性差,產(chǎn)生Pb-Zn混合渣,不易回收SO2浸出還原效果好,渣率低,技術(shù)要求高(100%SO2氣體)尾氣問(wèn)題難解決,投資大ZnS工序冗長(zhǎng),每個(gè)工序都有液固分離,渣率沒(méi)有降低,惰性較強(qiáng),要求溫度較高。但比較廉價(jià)且不會(huì)帶入雜質(zhì)。1.3實(shí)驗(yàn)構(gòu)思及目的
一、課題的研究背景、目的和內(nèi)容本課題針對(duì)傳統(tǒng)工藝的不足,使用硫化鋅精礦作還原劑,直接將中性浸出渣和硫化鋅精礦按一定的比例混合,在高溫高酸條件下進(jìn)行熱酸浸出。這樣可以使中浸渣浸出和Fe3+的還原同時(shí)進(jìn)行,減少了工藝流程且能充分利用高溫高酸的條件。鋅焙砂中浸渣硫化鋅精礦熱酸浸出鋅浸出率提高,同時(shí)鐵酸鋅溶解產(chǎn)生的Fe3+被硫化鋅精礦還原成Fe2+。主要原理反應(yīng)式為:2Fe3++ZnS+H2SO4=ZnSO4+S+2Fe2++2H+
一、課題的研究背景、目的和內(nèi)容1.4研究?jī)?nèi)容主要研究?jī)?nèi)容1234使用硫化鋅精礦作熱酸浸出液鐵還原劑及其還原性的研究熱酸浸出鐵還原的影響因素及各因素的影響規(guī)律研究找出一套熱酸浸出鐵還原工序的最佳工藝參數(shù)值使用最佳工藝參數(shù)值進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),分析結(jié)果,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的合理性二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果鋅精礦成分及特點(diǎn)元素ZnFeInSSiO2AgCuCoNiCd含量/%49.7716.0458.3g/t31.894.4534.5g/t0.580.00610.00310.16
該鋅精礦含鐵量達(dá)到16%,屬于高鐵閃鋅礦。由于在選礦過(guò)程中很難將鋅鐵分離,所以在冶煉過(guò)程中必須考慮鋅鐵的分離,那么酸浸液中鐵的還原是必不可少的步驟。此外,該鋅精礦中還含有數(shù)量可觀的伴生金屬,可考慮綜合回收及利用。2.1實(shí)驗(yàn)原料及特點(diǎn)二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果中浸渣成分及特點(diǎn)元素ZnFeInSSiO2AgCuCoNiCd含量/%25.9426.58560g/t3.758.6897.2g/t1.000.00480.00650.087
中浸渣中鋅的含量還很高,占25.94%,鐵的含量高達(dá)26.58%。從中浸渣XRD圖可以看出,中浸渣的主要物象組成為難容的鐵酸鋅,為實(shí)現(xiàn)鐵酸鋅的高效溶解,提高鋅、銦、鐵的浸出率,需進(jìn)一步強(qiáng)化浸出條件,為此在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中開(kāi)展中浸渣的酸浸實(shí)驗(yàn),并研究浸出過(guò)程鐵的還原情況。圖2.1中浸渣XRD譜圖二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果2.2初始硫酸濃度對(duì)鐵還原的影響圖2.2初始硫酸濃度對(duì)鐵的還原率的影響從圖2.2可以看出,浸出液中硫酸濃度對(duì)鐵的還原率影響并不大。改變初始酸度,鐵的還原率變化不大,始終都大于97%。綜合考慮選擇初始酸濃度為160g/L較為合理。二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果2.3液固比對(duì)鐵還原的影響圖2.3液固比對(duì)鐵的還原率的影響由圖2.3可知,鐵還原的還原率隨液固比的增大而升高。當(dāng)液固比L:S=6:1時(shí),鐵的還原率達(dá)到94.15%,鐵的還原比較充分。且當(dāng)液固比L:S>6時(shí),隨著液固比的增大,鐵的還原率升高趨勢(shì)變緩。所以選擇液固比L:S=6:1比較合理。二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果2.4鋅精礦加入量對(duì)鐵還原的影響圖2.4礦渣比對(duì)鐵的還原率的影響
由圖2.4可以看出,礦渣比小于0.25時(shí),鐵的還原率隨著礦渣比的增大而迅速升高。礦渣比為0.25時(shí),鐵的還原率達(dá)94.75%,還原比較充分。隨著礦渣比的繼續(xù)增大,鐵的還原率有小幅度的上升,但上升趨勢(shì)平緩,鐵的還原率變化不大。所以綜合考慮,選擇礦渣比為0.25:1比較合理。二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果2.5反應(yīng)溫度對(duì)鐵還原的影響圖2.5反應(yīng)溫度對(duì)鐵的還原率的影響
由圖2.5可知,隨著反應(yīng)溫度的上升,鐵的還原率提高,且升高趨勢(shì)較為明顯。到90℃時(shí)鐵的還原率達(dá)到97.26%,溶液中剩余的Fe3+濃度很低。此外,根據(jù)鐵酸鋅的分解機(jī)理可知,鋅、銦、鐵等金屬的浸出率也隨溫度的升高而上升。所以溫度選擇90℃。二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果2.6反應(yīng)溫度對(duì)鐵還原的影響圖2.6反應(yīng)時(shí)間對(duì)鐵的還原率的影響
由圖2.6可知,鐵的還原率隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而升高,當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到3h時(shí),三價(jià)鐵的還原率達(dá)到97.14%。隨著反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行,鐵的還原率有小幅度的升高,但升高趨勢(shì)緩慢。從節(jié)約能源及減短生產(chǎn)周期方面考慮,可選定反應(yīng)時(shí)間為3h較適宜。二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果2.7原料粒度對(duì)鐵還原的影響圖2.7原料粒度對(duì)鐵的還原率的影響
從圖2.7可以看出,隨著原料粒度的變細(xì),溶液中鐵的還原率逐漸上升,-200目時(shí)鐵的還原率為96.54%,當(dāng)原料粒度超過(guò)200目時(shí),隨著原料粒度的再細(xì)化,鐵的還原率變化不大。并且原料粒度過(guò)細(xì),會(huì)使浸出液粘度過(guò)大,造成過(guò)濾和洗渣困難等問(wèn)題。所以選擇原料粒度-200目較合適。二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果2.8還原酸浸綜合驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)條件:初始酸濃度160g/L,反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時(shí)間3h,原料粒度-200目,液固比6:1,礦渣比0.25:1,使用這組優(yōu)化技術(shù)參數(shù)值進(jìn)行3次重復(fù)實(shí)驗(yàn)得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下。浸出液浸出渣pH值Fe(g/L)Fe2+(g/L)Fe2+/比例%渣率/%Zn
%In
g/tFe
%0.2236.235.898.9016.66.74183.35.440.2136.035.097.2217.06.75178.24.790.2535.835.298.3216.06.69186.75.03
通過(guò)使用各工藝參數(shù)的優(yōu)化值進(jìn)行三次實(shí)驗(yàn),得到鐵的還原率都超過(guò)97%,三價(jià)鐵的還原很充分。并且Zn、In、Fe等金屬的浸出率達(dá)到比較高的水平,渣率也比較理想。二、實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)展與成果還原酸浸渣成分分析元素ZnFeInSSiO2AgCuCoNiCd含量/%6.75.76183.3g/t36.319.34470.9g/t0.37<0.005<0.0050.052中浸渣經(jīng)還原酸浸之后,酸浸渣中鋅的含量?jī)H為6.7%,鐵的含量為5.76%,較中浸渣中的含量有大幅度的降低,效果比較明顯。此時(shí),還原酸浸渣中的鋅與鐵主要賦存于硫化物和硅酸鹽中,中浸渣中以鐵酸鋅形式存在的鋅和鐵大部分溶解進(jìn)入酸浸液。三、結(jié)論實(shí)驗(yàn)結(jié)論:1234得到一組優(yōu)化技術(shù)參數(shù)值為:初始酸濃度160g/L、反應(yīng)時(shí)間3h、反應(yīng)溫度90℃、礦渣比0.25:1、液固比6:1、原料粒度-200目。通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),說(shuō)明實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較理想,且實(shí)驗(yàn)原理和方案是合理的。在高溫高酸條件下,硫化鋅精礦是一種比較理想的三價(jià)鐵還原劑。將熱酸浸出中浸渣和酸浸液鐵還原同時(shí)進(jìn)行是可行的。四、研究方向及建議針對(duì)所得實(shí)驗(yàn)成果與不足,作以下建議:1234本實(shí)驗(yàn)是在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行的小型實(shí)驗(yàn),研究所得的優(yōu)化參數(shù)值不一定適用于工業(yè)生產(chǎn),還需要進(jìn)行大量的生產(chǎn)實(shí)踐和總結(jié)。硫化鋅精礦惰性較強(qiáng),需要在高溫高酸條件下進(jìn)行還原,勞動(dòng)強(qiáng)度大,能耗高,還原劑選擇上仍有很大的空間??裳芯恳环N無(wú)害催化劑,替代高溫高酸的苛刻生產(chǎn)條件,加速反應(yīng)。資源
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