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文檔簡介
儀器分析
InstrumentalAnalysis教材和參考書:《現(xiàn)代儀器分析》,主編:劉約權(quán),高等教育出版社,2006年5月第2版?!斗治龌瘜W(xué)》(儀器分析部分),主編:北京師范大學(xué)化學(xué)系高等教育出版社,2004年7月第2版《分析化學(xué)》主編:華東理工大學(xué),四川大學(xué)化工學(xué)院合編,高等教育出版社。2003年7月第5版化學(xué)分析儀器分析利用化學(xué)反應(yīng)及其計量關(guān)系進(jìn)行分析
以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定化學(xué)分析重量滴定容量滴定分析化學(xué):研究物質(zhì)的組成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的科學(xué)
定性分析:含何種元素,何種官能團(tuán)定量分析:含量結(jié)構(gòu)分析:形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與活性1、一未知溶液,想測量其組分。2、一種有機(jī)物,已知其分子式,想知道其立體構(gòu)型。滴定紫外-可見光分光光度計原子吸收分光光度計核磁共振波譜儀物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)儀器的基本結(jié)構(gòu)和各部件的作用掌握基本實驗技能根據(jù)實際需要進(jìn)行方法選擇
20世紀(jì)初,依據(jù)溶液中四大反應(yīng)平衡理論,形成了分析化學(xué)的理論基礎(chǔ)。第一次變革20世紀(jì)40年代以后,由于物理學(xué)、電子學(xué)的發(fā)展,半導(dǎo)體材料工業(yè)和原子能工業(yè)生產(chǎn)的需要,使儀器分析處于大發(fā)展時期。第二次變革20世紀(jì)80年代初出現(xiàn)了以計算機(jī)應(yīng)用為標(biāo)志的分析化學(xué)第三次變革。分析化學(xué)發(fā)展的三個階段:
物質(zhì)的成分
更多更復(fù)雜的信息組分的價態(tài)絡(luò)合狀態(tài)元素與元素間的聯(lián)系結(jié)構(gòu)中的細(xì)節(jié)元素在微區(qū)中的空間分布
儀器分析有機(jī)化學(xué)無機(jī)化學(xué)電子學(xué)高等數(shù)學(xué)物理化學(xué)計算機(jī)儀器分析是各學(xué)科知識綜合運(yùn)用的體現(xiàn)現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展的特點(diǎn)就是學(xué)科之間的相互交叉、滲透,各種新技術(shù)的引入、應(yīng)用等,這就促進(jìn)了學(xué)科的發(fā)展,使之不斷開拓新領(lǐng)域、新方法。
儀器分析方法的分類:光分析法OpticalAnalysis
分離分析法SeparableAnalysis
電化學(xué)分析法ElectrochemicalAnalysis
熒光光譜法原子吸收法核磁共振波譜法紅外分光光度法X射線衍射法旋光色散法……電位分析法電位滴定法電導(dǎo)法極譜分析法庫侖法……氣相色譜法高效液相色譜法薄層色譜法超臨界流體色譜法離子色譜法……其他分析法:質(zhì)譜、熱分析法、動力學(xué)分析法、電子能譜分析法……速度快2.樣品用量少3.靈敏度高4.重現(xiàn)性好5.選擇性高儀器分析的特點(diǎn):準(zhǔn)確度精密度選擇性靈敏度檢出限分析儀器的性能指標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密度是指在相同條件下用同一方法對同一試樣進(jìn)行的多次平行測定結(jié)果之間的符合程度。精密度重復(fù)性:同一人員在相同條件下測定結(jié)果的精密度再現(xiàn)性:不同人員在不同實驗室測定結(jié)果的精密度 準(zhǔn)確度是指多次測定的平均值與真值(或標(biāo)準(zhǔn)值)相符合的程度。準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是測量中系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合量度相對誤差:xμ 靈敏度是指待測組分單位濃度或單位質(zhì)量的變化所引起測定信號值的變化程度。靈敏度標(biāo)準(zhǔn)曲線
待測物質(zhì)的濃度或含量與儀器響應(yīng)(測定)信號的關(guān)系曲線。線性范圍檢出限即檢出下限,是指某一分析方法在給定的置信度能夠被儀器檢出待測物質(zhì)的最低量。選擇性是指分析方法不受試樣中基體共存物質(zhì)干擾的程度。評價分析方法最主要的技術(shù)指標(biāo):
精密度、準(zhǔn)確度、檢出限分析儀器靈敏度提高能否保證儀器的檢出限必然降低?
高靈敏度是指儀器能夠分辨待測濃度的很小變化,但是通常靈敏度的提高也伴隨著儀器噪聲的增大,小信號可能淹沒在噪聲中,所以檢出限并不一定降低。
檢出限局限性:儀器裝置復(fù)雜,相對誤差較大
本底信號:沒有試樣時,儀器產(chǎn)生的信號空白信號:試樣中無待測組分時,儀器所產(chǎn)生的信號1、準(zhǔn)確度低。2、需要以標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校準(zhǔn)。3、預(yù)處理。4、需綜合應(yīng)用幾種方法進(jìn)行對復(fù)雜物質(zhì)的分析?;瘜W(xué)分析和儀器分析相輔相成怎樣學(xué)習(xí)儀器分析?這種方法
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