教材-水分的測定(精)

食品加工技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫FOODPROCESSINGTECHNOLOGYPROFESSIONALTEACHINGRESOURCESDATABASE《食品檢驗(yàn)技術(shù)職業(yè)技能訓(xùn)練》教材課程名稱：食品檢驗(yàn)技術(shù)職業(yè)技能訓(xùn)練課程代碼：課程性質(zhì)： 專業(yè)核心課程課程學(xué)時(shí)： 60學(xué)時(shí)課程學(xué)分： 2學(xué)分江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品加工技術(shù)專業(yè)2014年07月制定模塊四食品的營養(yǎng)成分檢驗(yàn)

項(xiàng)目4-1食品中水分的測定【學(xué)習(xí)目標(biāo)】能說出果蔬、糧食、奶粉、糕點(diǎn)等至少4類產(chǎn)品中水分的含量；能解釋測定水分原理和寫出測定水分的流程；能區(qū)別直接干燥法和減壓干燥法在操作和適用范圍的差異；能解釋為什么含脂肪或含糖高的樣品須采用減壓干燥法測定水分;會熟練并正確使用干燥箱、干燥器、分析天平；會進(jìn)行樣品干燥、冷卻等水分測定基本操作；會根據(jù)樣品的特性選擇測定方法;能準(zhǔn)確報(bào)告檢測結(jié)果；能在學(xué)習(xí)過程中培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)、團(tuán)結(jié)協(xié)作，勇于發(fā)現(xiàn)問題、解決問題的職業(yè)素質(zhì)。【導(dǎo)言】水分含量是食品中一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)，尤其是干制品糧食類的決定性指標(biāo)，國家標(biāo)準(zhǔn)對一些典型產(chǎn)品的水分含量作了專門的規(guī)定，見表1-1：表1-1典型食品水分含量國家標(biāo)準(zhǔn)國標(biāo)品名水分，g/100gGB1350-2009稻谷<13.5GB1351-2008小麥<12.5GB1353-2009玉米<14GB/T20981-2007面包（軟式、硬式、調(diào)<45理）GB/T23968-2009肉松<20GB19644-2010乳粉<5.0GB2729-94火腿腸（特級、優(yōu)級）<64（<70、<67）測定水分具有十分重要意義：1、水分含量是產(chǎn)品的一個(gè)質(zhì)量因素。在果醬和果凍中，為防止糖結(jié)晶需將水分控制在一定范圍內(nèi)；水果硬糖的水分含量一般控制在3.0%以下，但過低會出現(xiàn)返砂甚至返潮現(xiàn)象；新鮮面包的水分含量若低于28%?30%，則其外形干癟、沒有光澤。為了能使產(chǎn)品達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，有必要通過水分檢測來更好地控制水分含量。2、 水分含量是食品保藏中的一個(gè)關(guān)鍵因素，可以直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，如脫水蔬菜和水果、奶粉、雞蛋粉、脫水馬鈴薯、香料香精等。這就需要通過檢測水分來調(diào)節(jié)控制食品中的水分含量。全脂乳粉的水分含量須控制在2.5%?3.0%以內(nèi)，這種條件不利于微生物的生長，以延長保質(zhì)期。3、 食品營養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。每種合格食品，在它營養(yǎng)成分表中水分含量都規(guī)定了一定的范圍，如餅干2.5%?4.5%，蛋類73%?75%，乳類8%?89%，面粉12%?14%等。4、 水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量基礎(chǔ)上其他分析的測定結(jié)果（如干基）。此外，各種生產(chǎn)原料中水分含量的高低，對于它們的品質(zhì)和保存、成本核算、提高工廠的經(jīng)濟(jì)效益等均具有重大意義。因此，食品中水分含量的測定被認(rèn)為是食品分析的重要項(xiàng)目之一。【知識學(xué)習(xí)】1、直接干燥法測定水分原理（GB5009.3-2010-第一法）在一定溫度（101?105°C）和壓力（常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)

的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。2、 適用范圍適用于在101°C-105°C下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。3、 應(yīng)用直接干燥法測定水分的樣品應(yīng)當(dāng)符合的條件水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)水分可以較徹底地被去除在加熱過程中，樣品中的其他組分由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的質(zhì)量變化可以忽略(1)水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)水分可以較徹底地被去除在加熱過程中，樣品中的其他組分由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的質(zhì)量變化可以忽略(2)(3)不計(jì)?！緦?shí)踐操作】任務(wù)一：儀器設(shè)備和試劑的準(zhǔn)備儀器扁形鋁制或玻璃制稱量瓶、電熱恒溫干燥箱、干燥器：內(nèi)附有效干燥劑、天平：感量為0.1mg試劑除非另有規(guī)定，本方法中干凈手套或?yàn)V紙條鹽酸：優(yōu)級純氫氧化鈉：優(yōu)級純鹽酸溶液(6mol/L)：量取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL氫氧化鈉溶液(6mol/L)：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL海砂：取用水吸取泥土的海砂或河砂，先用鹽酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105C干燥備用。任務(wù)二：樣品預(yù)處理在樣品容器內(nèi)將樣品充分混勻。如果樣品容器太小，應(yīng)將樣品全部轉(zhuǎn)移至容積適當(dāng)?shù)念A(yù)干燥容器內(nèi)，以便混勻。任務(wù)三：樣品水分含量測定固體試樣：

液體試樣:注：兩次恒重值在最后計(jì)算中，取最后一次的稱量值。任務(wù)四：結(jié)果記錄并分析處理食品中水分檢測原始記錄表（直接干燥法）項(xiàng)目名稱食品中水分的測定樣品名稱接樣日期檢測日期檢驗(yàn)依據(jù)GB5009.3-2010（第一法）稱量皿標(biāo)記第一份第二份稱量皿干燥時(shí)間稱量皿重（g）干燥溫度試樣質(zhì)量m（g）稱量瓶+試樣質(zhì)量m1（g）試樣干燥時(shí)間稱量瓶+試樣干燥后質(zhì)量m2（g）計(jì)算公式m—mX=T——2X100m水分（g/100g）平均值（g/100g）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分析結(jié)果的精密度兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%本次試驗(yàn)分析結(jié)果的

精密度注：水分含量21%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量〈％時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。X=計(jì)算公式X=x100式中：X——試樣中的水分含量，g/100g；mi——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，g；m；——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，g；m 試樣質(zhì)量，g。注意事項(xiàng)：在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。水分測定恒重的標(biāo)準(zhǔn)一般指前后2次稱量之差W2mg，干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。稱量瓶恒重后，勿用手直接接觸蓋、身。干燥器內(nèi)一般采用硅膠作為干燥劑，當(dāng)其顏色由藍(lán)色減退或變成紅色時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換，于135^條件下烘干2?3h后再重新使用；硅膠若吸附油脂后，除濕能力也會大大降低。測定水分之后的樣品，可以用來測定脂肪、灰分的含量?！締栴}探究】1、稱量瓶的使用方法用于水分測定的稱量瓶有各種不同的形狀，從材料看有玻璃稱量瓶和鋁制稱量瓶兩種。玻璃稱量瓶能夠耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制；而鋁制稱量瓶質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對酸性食品不大適宜，常用于減壓干燥法。稱量瓶的蓋子對防止樣品因逸散而造成的損失有著重要意義，在蒸發(fā)水分時(shí)，蓋子需斜靠在一邊，這樣可避免加熱時(shí)樣品溢出而造成的損失。如果使用的是一次性的稱量皿，可選擇使用玻璃纖維做的蓋子。這種蓋子既可防止液體的飛濺，同時(shí)又不阻礙表面的透氣，能有效提高水分蒸發(fā)的效果。圖玻璃稱量皿圖玻璃稱量皿稱量瓶在使用之前需要進(jìn)行預(yù)處理操作，而且在移動(dòng)稱量瓶時(shí)應(yīng)該使用鉗子，因?yàn)橹讣y也會對稱量的結(jié)果產(chǎn)生影響。稱量瓶的預(yù)處理可用100r烘箱進(jìn)行重復(fù)干燥，以使其達(dá)到恒重。所謂恒重，是指兩次烘烤后稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的毫克數(shù)，一般不超過2mg。預(yù)處理后的稱量瓶需要存放在干燥器中。玻璃纖維蓋子在使用前不需要干燥。2、電熱恒溫干燥箱的使用方法圖電熱恒溫干燥箱使用流程接通并打開電源，放入需烘干的物品；根據(jù)烘干物品的要求設(shè)定溫度和時(shí)間；烘干結(jié)束后，如果烘箱溫度高，要等溫度降下來才能拿烘箱里的物品，以免燙傷。注：干燥箱內(nèi)物品放置切勿過擠，必須留出空間，以利熱空氣循環(huán)在進(jìn)行烘箱干燥時(shí)，除了使用特定的溫度和時(shí)間條件外，還應(yīng)考慮由于不同類型的烘箱而引起的溫差變化。在對流型、強(qiáng)力通風(fēng)型、真空烘箱中，溫差最大的是對流型，這是因?yàn)樗鼪]有安裝風(fēng)扇，空氣循環(huán)緩慢，烘箱中的稱量瓶會進(jìn)一步阻礙空氣的流動(dòng)。當(dāng)烘箱門關(guān)閉后，溫度上升通常比較慢，其溫差最大可達(dá)10°C。若要得到較高準(zhǔn)確度和精密度的數(shù)據(jù)，對流烘箱就顯得不適用。強(qiáng)力通風(fēng)型烘箱的溫差是所有烘箱中最小的，通常不超過1°C，其箱內(nèi)空氣由風(fēng)扇強(qiáng)制在烘箱內(nèi)作循環(huán)運(yùn)動(dòng)，這也使其具有了更多的優(yōu)點(diǎn)，如：在空氣沿水平方向通過支架時(shí)，無論上面是否裝滿poololol稱量瓶，測得的結(jié)果都是一致的。對于水分含量在16%以上的樣品，如面包之類的谷類食品，通常采用二步干燥法進(jìn)行測定。先將樣品稱出總質(zhì)量后，切成厚為2?3mm的薄片，在自然條件下風(fēng)干15?20h，使其與大氣濕度大致平衡，然后再次稱量，并將樣品粉碎、過篩、混勻，放于潔凈干燥的稱量瓶中以直接干燥法測定水分，測量時(shí)按上述固體樣品的程序進(jìn)行。二步干燥法所得分析結(jié)果的準(zhǔn)確度較直接用一步法來得高，但費(fèi)時(shí)更長。由于直接干燥法不能完全排出食品中的結(jié)合水，所以它不可能測定出食品中的真實(shí)水分。直接干燥法的設(shè)備和操作都比較簡單，但是時(shí)間較長，且不適宜膠態(tài)、高脂肪、高糖食品及含有較多的高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品；測得的水分質(zhì)量中包含了所有在100C下失去的揮發(fā)物的質(zhì)量，如微量的芳香油、醇、有機(jī)酸等揮發(fā)性物質(zhì)的質(zhì)量。在使用直接干燥法時(shí)，沒有一個(gè)直觀的指標(biāo)表征水分是否蒸發(fā)干凈，只能依靠是否達(dá)到恒重來判斷；直接干燥法的最低檢出限量為0.002g，取樣量為2g時(shí)，方法檢出限為0.10g/100g，方法相對誤差W5%。對于含揮發(fā)性組分較多的食品，如：香辛料、低醇飲料等可采用蒸餾法測定水分含量。加熱的過程中，一般物質(zhì)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差如：果糖含量較高的樣品，在高溫(>70°C)下長時(shí)間加熱，樣品中的果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測定水分含量。含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)、及羰基化合物的樣品，長時(shí)間加熱則會發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差，宜采用其他方法測定水分含量?！局R拓展】食品中水分測定的其它方法1、減壓干燥法(真空干燥法)原理根據(jù)當(dāng)降低大氣中空氣分壓時(shí)水的沸點(diǎn)降低的原理，將某些不宜于在高溫下干燥的食品置于一個(gè)低壓(40kPa?53kPa)的環(huán)境中，使食品中的水分在較低的溫度(60C+5C)下蒸發(fā)，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。適用范圍減壓干燥法的操作壓力較低，水的沸點(diǎn)也相應(yīng)降低，因而可以在較低溫度下將水分蒸發(fā)完全。它適用于在100C以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐頭食品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。由于采用較低的蒸發(fā)溫度，可以防止含脂肪高的樣品在高溫下的脂肪氧化；可防止含糖高的樣品在高溫下的脫水炭化；也可防止含高溫易分解成分的樣品在高溫下分解等等。減壓干燥法測定水分操作流程：結(jié)果計(jì)算：同常壓干燥法。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。減壓干燥法的特點(diǎn)：減壓干燥法又稱真空干燥法，適用于較高溫度下加熱易分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的測定。減壓干燥法測定水分含量時(shí)需要說明的問題及注意事項(xiàng)如下：真空烘箱內(nèi)各部位溫度要均勻一致，若干燥時(shí)間短時(shí)，更應(yīng)嚴(yán)格控制；減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)壓力降至規(guī)定真空烘干時(shí)間。一般每次烘干為2h，但有的樣品需烘干5h：恒重一般以減量不超過0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對受熱后易分解的樣品則可以不超過1~3mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。2、蒸餾法原理基于兩種互不相溶的液體的二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)，加入與水互不混合的試劑（甲苯或二甲苯）于樣品中，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)接收的水的體積計(jì)算出樣品中水分的含量。（2） 適用范圍本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。（3） 蒸餾法測定水分操作流程（4）結(jié)果計(jì)算:計(jì)算公式如下VX=—x100%WX——試樣中水分的含量，mL/100g；V——接收管內(nèi)水的體積，mL；W 試樣的質(zhì)量，g。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。（5）蒸餾法的特點(diǎn)蒸餾法是以蒸餾收集到的水量為準(zhǔn)，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減少的質(zhì)量以及脂肪氧化對水分測定造成的誤差。采用了一種高效的換熱交換方式，水分可被迅速移去。加熱溫度低，對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn)確度好。廣泛適用于谷類、果蔬、油類和香料等樣品的水分測定。蒸餾法測定水分含量時(shí)需要說明的問題及注意事項(xiàng)如下：在加熱時(shí)一般要使用石棉網(wǎng)，如果樣品含糖量高，用油浴加熱較好；樣品為粉狀或半流體時(shí)，先將瓶底鋪滿干凈的海砂，再加樣品及甲苯；所用甲苯必須無水，也可將甲苯經(jīng)過氯化鈣或無水硫酸鈉吸水，過濾蒸餾，棄去最初餾液，收集澄清透明溶液即為無水甲苯；添加少量戊醇、異丁醇以防止出現(xiàn)乳濁液；本法對于谷類、干果、油類和香料等樣品的檢驗(yàn)結(jié)果較為準(zhǔn)確。特別是香料，蒸餾法

是其唯一的、公認(rèn)的水分檢驗(yàn)方法。3、卡爾費(fèi)休法原理卡爾-費(fèi)休法測定水分的原理基于水分存在時(shí)碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)。2H2O+SO2+I2——k2HI+H2SO4上述反應(yīng)是可逆的，在體系中加入了毗啶和甲醇則使反應(yīng)順利向右進(jìn)行。CHN?I+CHN?SO+CHN+HO—2CHN?HI+CHN?SO55 2 55 2 55 2 55 55 3CHN?SO+CHOH-CHN(H)SO?CH55 3 3 55 4 3由此反應(yīng)式可知1mol的水需要與1mol碘、1mol二氧化硫、3mol毗啶和1mol甲醇反應(yīng)，而產(chǎn)生2mol毗啶碘和1mol毗啶硫酸。反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定達(dá)到終點(diǎn)。適用范圍卡爾-費(fèi)休法可適用于含有1%或更多水分的樣品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，其測定準(zhǔn)確性比直接干燥法要高，它也是測定脂肪和油類物品中微量水分的理想方法?？栙M(fèi)休法測定水分操作流程(4)結(jié)果計(jì)算計(jì)算公式如下VX=TX——10Wmg/ml；ml；X——水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)；mg/ml；ml；T——卡爾費(fèi)休試劑水當(dāng)量，V——滴定消耗試劑的體積，W——樣品質(zhì)量，g。(ppm級)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法?？栙M(fèi)休法的特點(diǎn)(ppm級)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。準(zhǔn)確度高，可作為痕量水分采用適當(dāng)措施后，可用于含水量從1%?100%的樣品的測定，適用范圍廣泛。卡爾費(fèi)休法測定水分含量時(shí)需要說明的問題及注意事項(xiàng)如下：食品加工技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫PfKX?F594GTFCHNTM-OOVPWVfS^aONAlTFACHNGRFSOURCF^OATARAV在卡爾