標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 8705.4-1988《磷鐵化學(xué)分析方法 燃燒中和滴定法測(cè)定硫量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用燃燒中和滴定法來(lái)測(cè)定磷鐵材料中硫含量的具體步驟。該標(biāo)準(zhǔn)適用于磷鐵及其合金中硫的定量分析，能夠?yàn)橄嚓P(guān)行業(yè)提供準(zhǔn)確可靠的硫含量數(shù)據(jù)支持。

根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備樣品，并確保其具有代表性；接著將一定質(zhì)量的試樣放入高溫爐中，在氧氣流的作用下使其中的硫完全氧化成二氧化硫氣體。生成的二氧化硫被吸收液（通常是含有過(guò)量氫氧化鈉或氫氧化鉀的溶液）捕獲并轉(zhuǎn)化為亞硫酸鹽。隨后，采用酸堿滴定法，利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（如鹽酸或硫酸）滴定上述吸收液中的剩余堿性物質(zhì)，直至達(dá)到終點(diǎn)。通過(guò)計(jì)算消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積與空白實(shí)驗(yàn)對(duì)比，可以間接得出樣品中硫的實(shí)際含量。

整個(gè)過(guò)程中需要注意控制反應(yīng)條件，比如溫度、氣流速度等，以保證硫元素能夠充分轉(zhuǎn)化且不發(fā)生其他副反應(yīng)干擾測(cè)定結(jié)果。此外，還應(yīng)定期校準(zhǔn)所使用的儀器設(shè)備及試劑，確保其準(zhǔn)確性與可靠性。


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  • 廢止轉(zhuǎn)行標(biāo)
  • 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

UDC669.15'779543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8705.4-88磷鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrophosphorusThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.151779磷鐵化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測(cè)定硫量GB8705.4-88Thecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationotsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷鐵中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：不大于0.60%本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫。吸收于過(guò)氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。成劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮游驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的表館水。2.1氣:純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：XL·mm:20～24×600。2.3瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4高純鐵;粉狀，硫量小于0.0010%2.5硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.6堿石灰或氫氧化鈉（粒狀）。2.7鉻酸飽和硫酸：于硫酸（·1.848/mL)中加入取鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其電和，使用上部澄清液。2.8吸收液：移取3.5mL過(guò)氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勺。2.9混合指示劑：稱取0.1250g甲基紅和0.0830g次甲基藍(lán),用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.10氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000g(精確至0.1mg)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氨基磺酸（NH.SO.H）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。2.11氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；（NaOH）=0.005mol/L。2.11.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勾,隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時(shí)取上部沒(méi)清液。2.11.2標(biāo)定移取20.00mL氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10）于250mL鏈形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11.1）滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{(lán)色并保持303不退為終點(diǎn)。2.11.3用120mL水按2.11.2中自加入1

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