標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 7717.14-1994 工業(yè)用丙烯腈中銅含量的測定 分光光度法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，主要規(guī)定了使用分光光度法來測定工業(yè)級丙烯腈中銅元素含量的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)生產(chǎn)過程中對丙烯腈樣品內(nèi)銅雜質(zhì)水平進(jìn)行定量分析的情況。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備一系列試劑與材料，包括但不限于：二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液、四氯化碳、鹽酸等。其中，DDTC作為顯色劑，在特定條件下能夠與溶液中的銅離子反應(yīng)生成有色絡(luò)合物，通過測量該絡(luò)合物在一定波長下的吸光度值來間接反映樣品中銅的濃度。

實(shí)驗(yàn)步驟大致如下：

  1. 取適量待測樣品置于容量瓶中，并加入適量鹽酸。
  2. 加入過量的DDTC溶液使銅完全轉(zhuǎn)化為絡(luò)合物。
  3. 使用四氯化碳萃取出形成的絡(luò)合物。
  4. 在選定的最大吸收波長處測量萃取液的吸光度。
  5. 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中銅的實(shí)際含量。

整個過程需要注意控制好每一步的操作條件，比如溫度、時(shí)間等因素，以確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外，還應(yīng)做好空白試驗(yàn)和重復(fù)性檢驗(yàn)等工作，以提高數(shù)據(jù)的可信度。


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  • 1994-07-04 頒布
  • 1995-04-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 7717.14-1994工業(yè)用丙烯腈中銅含量的測定分光光度法_第1頁
GB/T 7717.14-1994工業(yè)用丙烯腈中銅含量的測定分光光度法_第2頁
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UDC678.745.32G17中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7717.14-94工業(yè)用丙烯腈中銅含量的測定分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse--DeterminationofcontentofcopperSpectrophotometricmethod1994-07-04發(fā)布1995-04-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用丙烯睛中銅含量的測定GB/T7717.14-94分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse-Determinationofcontentofcopper-Spectrophotometricmethod主題內(nèi)容與適用范醫(yī)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)用丙烯睛中銅含量的分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用丙烯膀中微量銅的測定,測定范圍0～0.0001%(m/m)當(dāng)鐵的含量超過銅含量的100倍時(shí),對銅的測定會產(chǎn)生干擾。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣的安全通則GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T9721化學(xué)試劑．分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)3方法提要3.1將試樣蒸發(fā)，用混合酸消化以除去有機(jī)物質(zhì)。同時(shí)，使銅轉(zhuǎn)化為水溶性的硫酸銅。將檸檬酸銨加入該溶液進(jìn)行掩蔽,并把溶液的pH值調(diào)節(jié)至9.1±0.1。加入的二乙基氨基二硫代甲酸鈉(Sodiumdiethyldithiocarbamatetrihydrate.C.HnaNS.Na·3H.O，簡稱DDTC)與銅離子反應(yīng)后形成黃色的絡(luò)合物。用分光光度計(jì)在448m處測量溶液的吸光度。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，將吸光度換算成對應(yīng)的銅含量。4試劑與材料除另有說明外，所用的試劑規(guī)格均指分析純，所用的水均為二次重蒸水.A1高氯酸。注意：高氯酸是腐蝕性液體，對眼晴、皮膚和粘膜有劇烈的刺激性，吸入或進(jìn)入消化系統(tǒng)具有高性。它的各種溶液同有機(jī)物接觸，有可能形成強(qiáng)力的爆炸混合物。震動，遇熱或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)都可能促使發(fā)生爆炸。同高氯酸反應(yīng)必須置于合適結(jié)構(gòu)的通風(fēng)柜中進(jìn)行。在存時(shí)，應(yīng)與可燃物、有機(jī)物、強(qiáng)脫水劑、氧化劑及還原劑隔離，并應(yīng)保持冷卻狀態(tài)，但不應(yīng)低于－20℃,以免凍裂玻璃容器.4.2氨水4.3混合酸：將5體積的濃硫酸和2體積的濃硝酸混合而成。AA檸檬酸銨溶液(200g/L)：將100g檸檬酸銨用適量水溶解后稀釋至500mL,若有渾濁則應(yīng)進(jìn)行過濾4.5DDTC溶液(lg/L）:將0.5gD.D.T.C

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