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文檔簡介
實驗十四紙色譜和薄層色譜14.紙色譜和薄層色譜15.減壓蒸餾16.乙酰乙酸乙酯的制備及性質試驗(一)17.乙酰乙酸乙酯的制備及性質試驗(二)18.局部麻醉劑“苯佐卡因”的制備及波譜鑒定(一)19.局部麻醉劑“苯佐卡因”的制備及波譜鑒定(二)20.局部麻醉劑“苯佐卡因”的制備及波譜鑒定(三)21.-苯乙胺的制備及拆分(一)22.-苯乙胺的制備及拆分(二)23.-苯乙胺的制備及拆分(三)24.酚、醛、酮及胺的化學鑒定25.羧酸及其衍生物的化學鑒定26.糖、氨基酸及蛋白質的化學鑒定27.甲基橙的制備本學期實驗目錄實驗目的學習色譜法的原理掌握使用薄層色譜和紙色譜對化合物進行分離和鑒定碳酸鈣石油醚/乙酸乙酯色譜1906年俄羅斯化學家
MikhailTsvet色譜法的一般原理利用混合物各組分在固定相和流動相中的分配平衡常數(shù)的差異進行分離。當帶有樣品的流動相流經固定相時,由于固定相對各組分的吸附或溶解性能的不同,使吸附力較弱或溶解度較小的組分在固定相中移動速度較快,經過多次反復平衡,將混合物中各組分分離。薄層色譜薄層色譜:薄層色譜(ThinLayerChromatography),常用TLC表示,是一種微量,快速和簡便的色譜方法。一般是將固定相,如硅膠和三氧化鋁,負載在一張薄層板上,將樣品置于固定相之后,流動相通過毛細管效應從下往上流動而使樣品分開。TLC是有機化學實驗室中使用的非常多實驗操作,常常用來檢測反應和柱色譜前判斷使用展開劑的極性。薄層色譜實驗藥品和儀器藥品:
偶氮苯,蘇丹紅,混合物(自配),環(huán)己烷/乙酸乙酯9:1儀器:TLC板,毛細管,廣口瓶,鉛筆0.5cm0.5cm1.準備TLC板2.展開展開劑:環(huán)己烷/乙酸乙酯9:13.干燥、顯色自身有顏色有共軛體系的使用紫外燈各種顯色劑4.計算Rf值Rf=D1/D25.分析結果通過比較Rf值,確定混合物中各組分分別是什么物質紙色譜紙色譜(PaperChromatography):紙色譜法是以紙作為載體的色譜法。按分離原理屬于分配色譜法的范疇。固定相一般為濾紙纖維,流動相(展開劑)為有機溶劑。紙色譜實驗藥品和儀器藥品:甘氨酸,亮氨酸,混合物(自配),展開劑(水/正丁醇/醋酸5:4:1,取上層液體)儀器:濾紙,大試管,帶鉤塞子,鉛筆實驗操作類似于TLC展開裝置圖
兩張色譜濾紙,分別點上甘氨酸,
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