GB/T 5009.93-2003食品中硒的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.93一2003代替GB/T12399—1996,部分代替GB13105—1991品中硒自的測定食Determinationofseleniuminfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國國國家標準食品中硒的測定GB/T5009.93-2003中中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-21497版權專有侵權必究舉報電話：（010)68533533

GB/T5009.93—2003前本標準對應于AOAC3.102～3.107《食品中硒的測定》1984年第14版),本標準與AOAC3.102-3.107的一致性程度為非等效本標準代替GB/T12399—1996《食物中硒的測定》和GB13105—1991《食品中硒限量衛(wèi)生標準》中的測定方法。本標準與GB/T12399—1996相比主要修改如下：將GB13105—1991中測定方法內容納入本標準中;-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準第一法由北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草;北京進口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所參加起草。本標準第一法主要起草人：毛紅、楊惠芬、田佩瑤、間軍、黃流生。本標準第二法由中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所負責起草本標準第二法主要起草人：王光亞、周瑞華、王淮洲、楊光坊、韓馳原標準于1996年發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.93-2003硒是人體必需的微量元素·但若攝入過多會對人體健康造成危害.為了控制人體硒的攝入量，制定了GB13105一1991《食品中硒限量衛(wèi)生標準》,并配套研制了國家標準GB/T12399—1996《食物中硒的測定方法》。鑒于1996版標準中測定方法操作繁項，所用試劑2.3-二氨基茶（2.3-diaminonaphthalene.簡稱DAN)有一定毒性、且需進口，故本次修訂中增加了快速、簡便、淮確度、精密度好的氫化物原子熒光光譜法，作為第二法

GB/T5009.93—2003食品中硒的的測定范圍本標準規(guī)定了用熒光法和氫化物原子熒光光譜法測定食品中硒的方法本標準適用于各類食品中硒的測定第一法檢出限為3ng:線性范圍為0.01g～0.2g:第二法為0.5ng/mL線性范圍為0ng/mL～400ng/mLe第一法氫化物原子熒光光譜法2原理試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mol/L鹽酸(HCI)介質中，將試樣中的六價硒還原成四價硒,用硼氫化納(NaBH,)或硼氫化鉀(KBH.)作還原劑,將四價硒在鹽酸介質中還原成硒化氫(SeH.）.由載氣(氬氣)帶入原子化器中進行原子化·在硒特制空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài).在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與硒含量成正比。與標準系列比較定量。3試劑3.1銷酸(優(yōu)級純)3.2高氯酸（優(yōu)級純)3.3鹽酸(優(yōu)級純）3.4混合酸：硝酸十高氯酸（4十1)混合酸3.5氫氧化鈉(優(yōu)級純)。3.6硼氫化鈉溶液(8g/L):稱取8.0g硼氫化鈉(NaBH,）溶于氫氧化鈉溶液(5g/L)中·然后定容至1000mL。3.7鐵氰化鉀(100g/L):稱取10.0g鐵氰化鉀(K,Fe(CN).）溶于100mL水中.混勺3.8硒標準儲備液：精確稱取100.0mg硒(光譜純)溶于少量硝酸中.加2mL高氯酸，置沸水浴中加熱3h～4h冷卻后再加8.4mL鹽酸,再暨沸水浴中煮2min.準確稀釋至1000mL,其鹽酸濃度為0.1mol/L.此儲備液濃度為每毫升相當于100g硒。3.9硒標淮應用液:取100g/mL硒標準儲備液1.0mL..定容至100mL.此應用液濃度為1gg/mL.4儀器4.1原原子熒光光度計。4.2電熱板。4.3自動控溫消化爐5分析步驃5.1試樣制備5.1.1糧食：試樣用水洗三次.于60℃烘干.用不銹鋼磨粉碎，儲于塑料瓶內，備用