標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.130-2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定》與《GB 16337-1996 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法》相比，在多個(gè)方面進(jìn)行了調(diào)整和更新，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

首先，《GB/T 5009.130-2003》專門針對(duì)大豆及谷物中的氟磺胺草醚（一種除草劑）殘留量檢測方法做了詳細(xì)規(guī)定，而《GB 16337-1996》則更廣泛地涵蓋了多種有機(jī)磷農(nóng)藥在食品中的殘留量測定。這表明新標(biāo)準(zhǔn)更加專注于特定類型的農(nóng)藥及其在特定農(nóng)作物上的應(yīng)用情況。

其次，在樣品前處理技術(shù)上，《GB/T 5009.130-2003》可能采用了更為先進(jìn)的提取凈化技術(shù)或優(yōu)化了原有流程，以提高目標(biāo)化合物的回收率和檢測準(zhǔn)確性。例如，可能會(huì)使用固相萃取、液液萃取等現(xiàn)代分離純化手段來替代傳統(tǒng)的方法。

再者，《GB/T 5009.130-2003》對(duì)于儀器分析條件的選擇也有所改進(jìn)，比如色譜柱類型、流動(dòng)相組成、溫度控制等方面都可能根據(jù)最新研究成果進(jìn)行了調(diào)整，從而保證了更高的靈敏度和選擇性，使得微量甚至痕量級(jí)別的氟磺胺草醚也能被準(zhǔn)確測定出來。

此外，該標(biāo)準(zhǔn)還可能對(duì)質(zhì)量控制要求提出了更高標(biāo)準(zhǔn)，包括但不限于空白實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)以及重復(fù)性測試等內(nèi)容，確保整個(gè)分析過程的可靠性和數(shù)據(jù)的有效性。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實(shí)施
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ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.130一2003代替GB/T16337-1996大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定Determinationoffomesafenresiduesinsoybeansandcereals2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.130—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T16337—1996《大豆及谷物中氟堿胺草醚殘留量的測定)。本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、北京市食品工業(yè)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫淳、吳國華、張瑩、方從容、王天麗。原標(biāo)準(zhǔn)于1996年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.130一2003大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的高效液相色譜測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定。本方法的檢出限為0.02mg/kg:線性范圍為5ng～320ng.2原理試樣中氟磺胺草醚在酸性條件下用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液-液分配及硅鎂吸附柱凈化除去干擾物質(zhì)后，以高效液相色譜-紫外檢測器測定·根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性·外標(biāo)法峰高定量。成劑3.1甲醇（色譜純）3.2醚：重?zé)狃^。3.3三氯甲烷。3.4凈化柱：硅鎖吸附劑色譜預(yù)處理小柱·使用前先用5mL三氯甲烷淋洗3.5鹽酸（83mL/L)：吸取8.3mL濃鹽酸，加水稀釋至100mL3.6氫氧化鈉溶液(4.0g/L):稱取0.4g氫氧化鈉.溶于水中.稀釋至100mL.3.7硫酸鈉溶液(20g/L):稱取20g硫酸鈉·溶于水中.稀釋至1000mL.用氫氧化鈉溶液(3.6)調(diào)pH-11.3.8丙酮溶液：取980mL丙酮(重蒸留),加20mL鹽酸3.9甲醇十三氯甲烷(3+7)。3.10高效液相色譜流動(dòng)相(甲醇十0.01mol/L乙酸鈉=60十40.pH3.2):稱取0.544g結(jié)晶乙酸鈉（CH,COONa·3H.O)溶于水中，稀釋至400mL,加600mL甲醇(3.1),混勺,用磷酸(優(yōu)級(jí)純)調(diào)pH=3.2.經(jīng)0.5m濾膜過濾，超聲波脫氣。流速1.0mL/min.3.11氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取氟磺胺草醚（fomesafen,純度98%)0.1000g.置于100.0mL容量瓶中。加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度;此溶液1.00mL含1.00mg氟磺胺草醚：3.12氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.0mL氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中加甲醇(3.1)定容至刻度;此溶液1.00mL含100.0“g氟磺胺草醚?？煞€(wěn)定一周。4儀器4.1高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)4.2振蕩器。4.3電熱恒溫水鍋、4.4具塞三角瓶：25

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