文檔簡介
ICS77.120.50H14中華人民共和國國家標準GB/T4698.12-一1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法硫酸亞鐵銨滴定法測定釩量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationofvanadiumcontent-Ammoniumferroussulfatetitrationmethod1996-11-04發(fā)布1997-04-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法GB/T4698.12-1996硫酸亞鐵銨滴定法測定釩量代替GB4698.12-84Spongetitanium,titaniumandtitaniumalloys-Determinationofvanadiumcontent-Ammoniumferroussulfatetitrationmethod1主題內(nèi)客與適用范屋本標準規(guī)定了鈦合金中釩含量的測定方法。本標準適用于鈦合金中釩含量的測定。測定范圍:1.00%~15.00%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法原理試料用硫酸溶解,在硫酸介質(zhì)中用高錳酸鉀將釩氧化,在尿素存在下,加入亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀,以N-苯基鄰氫基茶甲酸作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定釩,從而求得釩的含量。4試劑4.1硝酸(01.42g/ml)。4.2流酸(1+1)。4.3高錳酸鉀溶液(58/L)。4.4保素溶液(1008/L)。4.5亞硝酸鈉溶液(10g/L).4.6釩標準溶液:稱取1.785g預先在105℃干燥過的五氧化二釩(>99.95%)置于250ml燒杯中,加入50ml氫氧化鈉溶液(10g/L),加熱溶解,用硫酸(4.2)酸化后再過量10ml,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1ml含0.0010g釩。4.7硫酸亞鐵銨標準滴定溶液Lc(Fe"t)=0.01mol/LJ.4.7.1配制:稱取4.0g硫酸亞鐵銨LFe(SO,)·(NH,).SO,·6H.置于500ml燒杯中,加入200ml硫酸(4.2),使其溶解。移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。4.7.2標定:稱取三份各10.00ml釩標準溶液(4.6)分別置于三個300ml錐形瓶中,各加入25ml硫酸(4.2),以下按5.2.3~5.2.5條進行。平行標定所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.7)體積的極差值應不大于0.10ml,取其平均值。按公式
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