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文檔簡介
試驗二水體自凈程度的指標各種形態(tài)的氮相互轉(zhuǎn)化和氮循環(huán)的平衡變化是環(huán)境化學(xué)和生態(tài)系統(tǒng)爭論的重要內(nèi)容之一。水體中氮產(chǎn)物的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水及農(nóng)業(yè)面用,可以逐步分解氧化為無機的氨(NH3)(NH4+)(NO2-)、硝酸鹽(NO3-)等簡潔的無機氮化物。氨和銨中的氮稱為氨氮;亞硝酸鹽中的氮稱為的凈化作用。有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的相對含量,在肯定程度上可以反映等有很高的參考價值,見表6-1。目前應(yīng)用較廣的測定三氮方法是比色法,其中磺酸酚比色法測定硝酸鹽氮。把握測定三氮的根本原理和方法。解測定三氮對環(huán)境化學(xué)爭論的作用和意義。玻璃蒸餾裝置。pH計。恒溫水浴。分光光度計。電爐:220V/1KW。比色管:50mL。100200mL。、2mL、5mL。容量瓶:250mL。三、試驗步驟〔一〕氨氮的測定——納氏試劑比色法原理氨與納氏試劑反響可生成黃色的絡(luò)合物,其色度與氨的含量成正比,可在425nm0.02μg/mLpH為7.4的磷酸鹽緩沖溶液中預(yù)蒸餾分別。試劑蒸餾法〔0.1mL濃硫酸,進展重蒸餾,流出物承受于玻璃容器中〔讓蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂來制備較大量的無氨水。〔pH7.414.3g68.8g1L。配制后用pHpH值,并用磷酸二氫鉀或磷酸氫pH7.4。2%0.01mol/L硫酸。20g1L。②20mL0.5mol/L1L。5g5mL〔HgCl2〕gHgCl240mL沉淀為止。冷卻后參加氫氧化鉀溶液〔15g30mL水中,充分冷卻,加水稀釋至100mL。靜置一天,取上層清液貯于塑料瓶中,蓋緊瓶蓋,可保存數(shù)月。酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉〔KNaC4H4O6·4H2O〕溶于水中,100mL。3.819g無水氯化銨〔N4Cl〔100℃枯燥至1.00mgNH3-N/mL10.00mL1000mL10μgNH3-N/mL的標準溶液。步驟較清潔水樣可直接測定,如水樣受污染一般按以下步驟進展。200mL無氨水,10mL磷酸鹽緩沖溶液、幾粒玻璃珠,加熱蒸餾至流出液中不含氨為止〔用納氏試劑檢驗,冷卻。然后將此蒸餾瓶中的蒸餾液傾出〔但仍留下玻璃珠,量取50mL吸取液〔0.01mol/L2硼酸溶液,然后將導(dǎo)管末端浸入吸取液中,加熱蒸餾,蒸餾速度為每分鐘6~8mL,至少收集150mL1~2min時,把容量瓶放低,使吸取液的液面脫離冷凝管出口,再蒸餾幾分鐘以洗凈冷凝管和導(dǎo)管,用無氨水稀釋至250mL,混勻,以備比色測定。50mL50mL比色管中。50mL50mL比色管中。假設(shè)氨氮含50mL。850mL〔10μg/m0.000.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL,加無氨水稀釋至刻度。1.0mL1.5mL納氏425nm處,以試劑空白為參比〔μg/m?!捕硜喯跛猁}氮的測定—鹽酸萘乙二胺比色法原理0.005μg/mL0.1μg/mL。試劑再加氫氧化鋇〔或氫氧化鈣50mL初餾液,收集中1mL0.2mL硫酸錳溶液〔100mL36.4gMnS421~3mL0.04呈紅色,然后重蒸餾。1mL氯仿,1000mL0.25mg。由于亞硝酸鹽氮在濕空氣中易被氧化,所以儲藏液需標定。標定方法:吸取50.00mL0.050mol/L高錳酸鉀溶液,加5mL濃硫酸及具塞錐型瓶中〔加亞硝酸鈉貯備液時需將吸管插入高錳酸鉀溶液液面以下〕混合均勻,置于水浴中加熱至70~80℃,按每0.050mol/L草酸鈉標準溶液,使高錳酸鉀溶液褪色并過量,記錄草酸鈉標準溶液用量〔2;再高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鈉到溶液呈微紅色,記錄高錳酸鉀溶液用量〔150mL不含亞硝酸鹽的水代替亞硝酸鈉貯備液,如上操作,用草酸鈉標準溶液標定高錳酸鉀溶的濃度,按下式mol/L計算高錳酸鉀溶液濃度〔 :ρmol/L1/5KMnO4
/V3按下式計算亞硝酸鹽氮標準儲藏液的濃度:ρ =(V1*ρ1/5KMnO4-0.0500*V2)*7.00*1000/50.00式中,ρ1/5KMnO4是經(jīng)標定的高錳酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;V1是滴定標準儲藏液時,參加高錳酸鉀標準溶液總量,mL;V2是滴定亞硝酸鹽氮標準儲藏液時,參加草酸鈉標準溶液總量,mL;V3是滴定水時,參加高錳酸鉀標準溶液是草酸鈉標準溶液濃度〔1/2N2C24,0.0500mol/。1.0μg的亞硝酸鹽氮的標準使用液。(4)草酸鈉標準溶液1/2Na2C240.0500mol/3.350g1052h的優(yōu)級純無水草酸鈉溶于水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中加水稀釋至刻度。〔1/5KMnO40.050mol/1.6g1.2L1000mLG3號熔結(jié)度。氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12H2O]1L60℃,在不斷攪拌下漸漸參加55mL濃氨水,放置約1h,轉(zhuǎn)入內(nèi),用水反復(fù)洗滌沉淀,至洗液中不含氨、氯100mL水。使用前應(yīng)振蕩均勻。苯磺酸,加熱使其全部溶解,再參加0.05g鹽酸萘乙二胺,攪拌溶解后用水稀釋1L。溶液無色,貯存于棕色瓶中,在冰箱中保存可穩(wěn)定一個月〔當有顏色時應(yīng)重配制。步驟100mL水樣中參加2mL氫氧化鋁懸浮25mL初濾液。取50.00mL澄清水樣于50mL比色管中〔如亞硝酸鹽氮含量高,可酌情少取水樣,用無亞硝酸鹽蒸餾水稀釋至刻度。750mL1μg/mL0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,用水稀釋至刻度。2mL顯色劑,20min540nm2cm樣中亞硝酸鹽氮的含量〔μg/m?!踩诚跛猁}氮的測定—二磺酸酚比色法原理波長在410nm處,利用其色度和硝酸鹽含量成正比,可進展比色測定。少量〔10μ超過此濃度就要干擾測定0.2μg/mL可用高錳酸鉀將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽,再從測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽的含量。本0.02μg/mL2.0μg/mL。試劑15g250mL100mL6h,試劑應(yīng)為淺棕色稠液,保存于棕色瓶內(nèi)。0.7218g分析純硝酸鉀〔1054h,溶100μg/mL。2mL氯仿保存,溶液可穩(wěn)定半年以上。100mL硝酸鹽標準儲藏液,置于蒸發(fā)皿中,10min,參加少量蒸餾水,移入500mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,即為20μ的標準溶液(88.54μgNO3-)。1L,于棕色瓶中避1.0mL1.0mg氯〔Cl。高錳酸鉀溶液1/5KMnO40.100mol/0.3g1L。20mL蒸餾水60mL濃氨水,充分混合,使之溶解?!?/2Na2CO30.100mol/5.3g1L水中。試驗用水預(yù)先要加高錳酸鉀重蒸餾,或用去離子水。步驟標準曲線的繪制:分別吸取硝酸鹽氮標準溶液0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL50mL比色管中,參加1.0mL二磺酸酚,參加3.0mL濃氨水,1mL410nm處測定吸光度,繪制標準曲線。樣品的測定脫色:污染嚴峻或色澤較深的水樣〔10度100mL水樣的局部溶液〔5~10mL。50mg/L1mg4.4mg硫酸銀作用。取50mL水樣,參加肯定量的硫酸銀溶液或硫酸銀固體,充分攪拌100mL的容量瓶中定容至刻度;也可在80℃水浴中加熱水樣,搖動三角燒瓶,使氯化銀沉淀分散,冷卻100mL容量瓶,定容至刻度。0.2mg/L,可事先將其氧化為硝酸鹽氮。具體方法如下:在已除氯離子的100mL容量瓶中參加1mL0.5mol/L0.100mol/L高錳酸鉀溶液,至淡紅色消滅15min去亞硝酸鹽含量。50.00mL〔如硝酸鹽氮含量較高可酌量削減〕0.100mol/LpH〔pH7~81.0mL二磺酸酚,用玻棒研磨,使試10min,參加少量蒸餾水,攪勻,濾入50mL3毫升濃氨水〔使溶液明顯呈堿性EDTA溶算出水樣中硝酸鹽氮的含量(μg/mL)。四、數(shù)據(jù)處理、NO2--N、NO3--N的濃度與吸光度的工作曲線,依據(jù)工作曲線價水體的自凈
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