水體自凈程度的指標(biāo)

試驗(yàn)二水體自凈程度的指標(biāo)各種形態(tài)的氮相互轉(zhuǎn)化和氮循環(huán)的平衡變化是環(huán)境化學(xué)和生態(tài)系統(tǒng)爭論的重要內(nèi)容之一。水體中氮產(chǎn)物的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水及農(nóng)業(yè)面用，可以逐步分解氧化為無機(jī)的氨(NH3)(NH4+)(NO2-)、硝酸鹽(NO3-)等簡潔的無機(jī)氮化物。氨和銨中的氮稱為氨氮；亞硝酸鹽中的氮稱為的凈化作用。有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的相對(duì)含量，在肯定程度上可以反映等有很高的參考價(jià)值，見表6-1。目前應(yīng)用較廣的測定三氮方法是比色法，其中磺酸酚比色法測定硝酸鹽氮。把握測定三氮的根本原理和方法。解測定三氮對(duì)環(huán)境化學(xué)爭論的作用和意義。玻璃蒸餾裝置。pH計(jì)。恒溫水浴。分光光度計(jì)。電爐：220V/1KW。比色管：50mL。100200mL。、2mL、5mL。容量瓶：250mL。三、試驗(yàn)步驟〔一〕氨氮的測定——納氏試劑比色法原理氨與納氏試劑反響可生成黃色的絡(luò)合物，其色度與氨的含量成正比，可在425nm0.02μg/mLpH為7.4的磷酸鹽緩沖溶液中預(yù)蒸餾分別。試劑蒸餾法〔0.1mL濃硫酸，進(jìn)展重蒸餾，流出物承受于玻璃容器中〔讓蒸餾水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂來制備較大量的無氨水?！瞤H7.414.3g68.8g1L。配制后用pHpH值，并用磷酸二氫鉀或磷酸氫pH7.4。2%0.01mol/L硫酸。20g1L。②20mL0.5mol/L1L。5g5mL〔HgCl2〕gHgCl240mL沉淀為止。冷卻后參加氫氧化鉀溶液〔15g30mL水中，充分冷卻，加水稀釋至100mL。靜置一天，取上層清液貯于塑料瓶中，蓋緊瓶蓋，可保存數(shù)月。酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉〔KNaC4H4O6·4H2O〕溶于水中，100mL。3.819g無水氯化銨〔N4Cl〔100℃枯燥至1.00mgNH3-N/mL10.00mL1000mL10μgNH3-N/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟較清潔水樣可直接測定，如水樣受污染一般按以下步驟進(jìn)展。200mL無氨水，10mL磷酸鹽緩沖溶液、幾粒玻璃珠，加熱蒸餾至流出液中不含氨為止〔用納氏試劑檢驗(yàn)，冷卻。然后將此蒸餾瓶中的蒸餾液傾出〔但仍留下玻璃珠，量取50mL吸取液〔0.01mol/L2硼酸溶液，然后將導(dǎo)管末端浸入吸取液中，加熱蒸餾，蒸餾速度為每分鐘6～8mL，至少收集150mL1～2min時(shí)，把容量瓶放低，使吸取液的液面脫離冷凝管出口，再蒸餾幾分鐘以洗凈冷凝管和導(dǎo)管，用無氨水稀釋至250mL，混勻，以備比色測定。50mL50mL比色管中。50mL50mL比色管中。假設(shè)氨氮含50mL。850mL〔10μg/m0.000.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加無氨水稀釋至刻度。1.0mL1.5mL納氏425nm處，以試劑空白為參比〔μg/m。〔二〕亞硝酸鹽氮的測定—鹽酸萘乙二胺比色法原理0.005μg/mL0.1μg/mL。試劑再加氫氧化鋇〔或氫氧化鈣50mL初餾液，收集中1mL0.2mL硫酸錳溶液〔100mL36.4gMnS421～3mL0.04呈紅色，然后重蒸餾。1mL氯仿，1000mL0.25mg。由于亞硝酸鹽氮在濕空氣中易被氧化，所以儲(chǔ)藏液需標(biāo)定。標(biāo)定方法：吸取50.00mL0.050mol/L高錳酸鉀溶液，加5mL濃硫酸及具塞錐型瓶中〔加亞硝酸鈉貯備液時(shí)需將吸管插入高錳酸鉀溶液液面以下〕混合均勻，置于水浴中加熱至70～80℃，按每0.050mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使高錳酸鉀溶液褪色并過量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量〔2；再高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鈉到溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀溶液用量〔150mL不含亞硝酸鹽的水代替亞硝酸鈉貯備液，如上操作,用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定高錳酸鉀溶的濃度，按下式mol/L計(jì)算高錳酸鉀溶液濃度〔 ：ρmol/L1/5KMnO4

/V3按下式計(jì)算亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液的濃度：ρ =(V1*ρ1/5KMnO4-0.0500*V2)*7.00*1000/50.00式中，ρ1/5KMnO4是經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1是滴定標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液時(shí)，參加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，mL；V2是滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液時(shí)，參加草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，mL；V3是滴定水時(shí)，參加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度〔1/2N2C24，0.0500mol/。1.0μg的亞硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)使用液。(4)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1/2Na2C240.0500mol/3.350g1052h的優(yōu)級(jí)純無水草酸鈉溶于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中加水稀釋至刻度?！?/5KMnO40.050mol/1.6g1.2L1000mLG3號(hào)熔結(jié)度。氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12H2O]1L60℃，在不斷攪拌下漸漸參加55mL濃氨水，放置約1h，轉(zhuǎn)入內(nèi)，用水反復(fù)洗滌沉淀，至洗液中不含氨、氯100mL水。使用前應(yīng)振蕩均勻。苯磺酸，加熱使其全部溶解，再參加0.05g鹽酸萘乙二胺，攪拌溶解后用水稀釋1L。溶液無色，貯存于棕色瓶中，在冰箱中保存可穩(wěn)定一個(gè)月〔當(dāng)有顏色時(shí)應(yīng)重配制。步驟100mL水樣中參加2mL氫氧化鋁懸浮25mL初濾液。取50.00mL澄清水樣于50mL比色管中〔如亞硝酸鹽氮含量高，可酌情少取水樣，用無亞硝酸鹽蒸餾水稀釋至刻度。750mL1μg/mL0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用水稀釋至刻度。2mL顯色劑，20min540nm2cm樣中亞硝酸鹽氮的含量〔μg/m?！踩诚跛猁}氮的測定—二磺酸酚比色法原理波長在410nm處，利用其色度和硝酸鹽含量成正比，可進(jìn)展比色測定。少量〔10μ超過此濃度就要干擾測定0.2μg/mL可用高錳酸鉀將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽，再從測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽的含量。本0.02μg/mL2.0μg/mL。試劑15g250mL100mL6h，試劑應(yīng)為淺棕色稠液，保存于棕色瓶內(nèi)。0.7218g分析純硝酸鉀〔1054h，溶100μg/mL。2mL氯仿保存，溶液可穩(wěn)定半年以上。100mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液，置于蒸發(fā)皿中，10min，參加少量蒸餾水，移入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，即為20μ的標(biāo)準(zhǔn)溶液(88.54μgNO3-)。1L，于棕色瓶中避1.0mL1.0mg氯〔Cl。高錳酸鉀溶液1/5KMnO40.100mol/0.3g1L。20mL蒸餾水60mL濃氨水，充分混合，使之溶解。〔1/2Na2CO30.100mol/5.3g1L水中。試驗(yàn)用水預(yù)先要加高錳酸鉀重蒸餾，或用去離子水。步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL50mL比色管中，參加1.0mL二磺酸酚，參加3.0mL濃氨水，1mL410nm處測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品的測定脫色：污染嚴(yán)峻或色澤較深的水樣〔10度100mL水樣的局部溶液〔5～10mL。50mg/L1mg4.4mg硫酸銀作用。取50mL水樣，參加肯定量的硫酸銀溶液或硫酸銀固體，充分?jǐn)嚢?00mL的容量瓶中定容至刻度；也可在80℃水浴中加熱水樣，搖動(dòng)三角燒瓶，使氯化銀沉淀分散，冷卻100mL容量瓶，定容至刻度。0.2mg/L，可事先將其氧化為硝酸鹽氮。具體方法如下：在已除氯離子的100mL容量瓶中參加1mL0.5mol/L0.100mol/L高錳酸鉀溶液，至淡紅色消滅15min去亞硝酸鹽含量。50.00mL〔如硝酸鹽氮含量較高可酌量削減〕0.100mol/LpH〔pH7～81.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使試10min，參加少量蒸餾水，攪勻，濾入50mL3毫升濃氨水〔使溶液明顯呈堿性EDTA溶算出水樣中硝酸鹽氮的含量(μg/mL)。四、數(shù)據(jù)處理、NO2--N、NO3--N的濃度與吸光度的工作曲線，依據(jù)工作曲線價(jià)水體的自凈