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文檔簡介

有機化學(xué)實驗的實驗報告說明實驗報告寫實驗報告,分析實驗現(xiàn)象,歸納整理實驗結(jié)果,是把實驗中直接得到的感性認識上升到理性思維階段的必要一步。實驗操作完成后,必須根據(jù)自己的實驗記錄進行歸納總結(jié)。用簡明扼要的文字,條理清晰地寫出實驗報告,應(yīng)對反應(yīng)現(xiàn)象給予討論,對操作中的經(jīng)驗教訓(xùn)和實驗中存在的問題提出改進性建議。(1)合成實驗報告的內(nèi)容①實驗?zāi)康蘑诜磻?yīng)原理,主、副反應(yīng)方程式③主要試劑名稱、用量④主要儀器名稱、規(guī)格(省略)⑤實驗流程:⑥實驗裝置圖(主要的)⑦實驗步驟及現(xiàn)象⑧產(chǎn)品產(chǎn)率計算⑨問題及討論一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和乙醇制備溴乙烷的原理2.學(xué)習(xí)低沸點蒸餾的基本操作和分液漏斗的使用方法

二、實驗原理主反應(yīng):NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O副反應(yīng):2CH3CH2OH=CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH CH2=CH2+H2O2HBr+H2SO4=Br2+2H2O實驗××溴乙烷的制備

三、主要儀器及藥品1.主要儀器名稱、規(guī)格圓底燒瓶100mL2個、直形冷凝管20cm、分液漏斗60mL、錐形瓶100mL2個接受彎頭、溫度計200、蒸餾頭2.主要試劑名稱、用量:乙醇(95%)10mL(0.17mol)、

溴化鈉(無水)15g(0.15mol)、濃硫酸(d=1.84)19mL、

飽和亞硫酸氫鈉5mL四、計算:名稱實際用量理論量過量理論產(chǎn)量95%乙醇8.0g10ml0.135mol0.126mol31%NaBr13g0.126mol硫酸(98%)18ml0.32mol0.126mol154%溴乙烷0.126mol13.7g五、實驗流程(實驗步驟):1.溴乙烷的生成在100mL圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇及9mL水,在不斷振蕩和冷卻下,緩慢加入濃硫酸19mL,混合物冷卻到室溫,在攪拌下加入研細的15g溴化鈉,再加入幾粒沸石,小心搖動燒瓶使其均勻。冷凝管下端連接接引管。溴乙烷沸點很低,極易揮發(fā)。為了避免損失,在接收器中加入冷水及5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管的末端剛浸沒在水溶液中。

開始小火加熱,使反應(yīng)液微微沸騰,使反應(yīng)平穩(wěn)進行,直到無溴乙烷流出為止(隨反應(yīng)進行,反應(yīng)混合液開始有大量氣體出現(xiàn),此時一定控制加熱強度,不要造成暴沸然后固體逐漸減少,當(dāng)固體全部消失時,反應(yīng)液變得粘稠,然后變成透明液體(此時已接近反應(yīng)終點)。用盛有水的燒杯檢查有無溴乙烷流出。2.溴乙烷的精制將接收器中的液體倒入分液漏斗,靜止分層后,將下面的粗溴乙烷轉(zhuǎn)移至干燥的錐形瓶中。在冰水冷卻下,小心加入1~2mL濃硫酸,邊加邊搖動錐形瓶進行冷卻。用干燥的分液漏斗分出下層濃硫酸。將上層溴乙烷從分液漏斗上口倒入50mL燒瓶中,加入幾粒沸石進行蒸餾。由于溴乙烷沸點很低,接收器要在冰水中冷卻。接受37~40℃的餾分。產(chǎn)量約10g(產(chǎn)率約54%)。

純溴乙烷為無色液體,沸點38.4℃,nD20=1.4239注:如果在加熱之前沒有把反應(yīng)混合物搖均,反應(yīng)時極易出現(xiàn)暴沸使反應(yīng)失敗。開始反應(yīng)時,要小火加熱,以避免溴化氫逸出。加入濃硫酸精制時一定注意冷卻,以避免溴乙烷損失.實驗過程采用兩次分液,第一次保留下層,第二次要上層產(chǎn)品。在反應(yīng)過程中,既不要反應(yīng)時間不夠,也不要蒸餾時間太長,將水過分蒸出造成硫酸鈉凝固在燒瓶中。

六、實驗裝置:圖1乙醚制備裝置七、實驗步驟及現(xiàn)象:時間步驟現(xiàn)象備注8:30安裝反應(yīng)裝置接收器中盛20ml水,冷卻8:45燒瓶中加13gNaBr、9ml水,振蕩使其溶解固體成碎粒狀,未全溶8:55加入95%乙醇10ml,混合均勻9:00振蕩下逐漸滴加濃硫酸19ml,同時用水浴冷卻放熱9:10加入三粒沸石,開始加熱9:20出現(xiàn)大量細泡沫9:25冷凝管中有餾出液,乳白色油狀物沉在水底。10:15固體消失10:25停止加熱餾出物中已無油滴,瓶中殘留物冷卻成無色晶體用水試驗是NaHSO410:30用分液漏斗分出油層油層8ml10:35油層用水冷卻,滴加5ml濃硫酸,振蕩后靜置油層(上)變透明10:50分去下層硫酸11:05安裝好蒸餾裝置11:10水浴加熱,蒸餾油層接收瓶53.0g11:18開始有餾出液38℃接收瓶+溴乙烷63.0g11:33蒸完39.5℃溴乙烷10.0g八、產(chǎn)率計算:產(chǎn)率計算:產(chǎn)品:溴乙烷無色透明液體沸程:38~39.5℃,產(chǎn)量:10.0g,體積:6.8ml密度:1.47產(chǎn)率:73%

九、問題與討論::本部分內(nèi)容是實驗報告的重點部分,就你的實驗過程和實驗結(jié)果,提出問題,并對所提出的問題加以討論:實驗是否有特殊的現(xiàn)象,解釋發(fā)生該現(xiàn)象的可能原因。實驗是否存在可以改進的步驟,給出改進后的優(yōu)缺點比較。實驗過程是否有錯誤發(fā)生,解釋發(fā)生的原因和改進意見實驗結(jié)果是否合理,并解釋結(jié)果異常的可能原因。針對實驗過程的某些局部細節(jié),討論實驗條件的設(shè)定,比如溫度,加熱速度,加熱時間等。你個人對實驗的其他評價。討論問題不要寫成注意事項,不要把思

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