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文檔簡(jiǎn)介
中水回用水質(zhì)評(píng)價(jià)東北電力大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院2009.11.2水質(zhì)分析綜合實(shí)驗(yàn)分析化學(xué)、儀器分析、物理化學(xué)、水污染控制工程及環(huán)境監(jiān)測(cè)等于一體的綜合性實(shí)驗(yàn)課。廢水處理課程設(shè)計(jì)提供依據(jù)。
2009.11.2目錄一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求?水質(zhì)概論三.測(cè)定總則及一般規(guī)定四.器皿的洗滌五.
藥品的配制六.
水和廢水試驗(yàn)方法的選擇七.
水和廢水樣品的采集及存放八.
水質(zhì)校核九.分析方法講解2009.11.21、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1)掌握水中各種雜質(zhì)含量的分析方法,特別是易引起結(jié)垢和腐蝕的物質(zhì)的分析;2)掌握各水質(zhì)指標(biāo)之間的校核方法;3)培養(yǎng)同學(xué)分析解決問題的能力,要用理論解釋現(xiàn)象,研究處理問題。
一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?009.11.22、要求
1)積極參加,認(rèn)真實(shí)驗(yàn)。不得缺勤,不得遲到,早退,有事須請(qǐng)假。無(wú)故缺勤或缺分析項(xiàng)目者,成績(jī)?yōu)椴患案瘛?)實(shí)驗(yàn)前須預(yù)習(xí),無(wú)預(yù)習(xí)報(bào)告不得參加試驗(yàn)。預(yù)習(xí)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告原理、方法、結(jié)果、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、思考題、問題討論一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?009.11.23)實(shí)驗(yàn)過程中必須穿實(shí)驗(yàn)服。4)注意安全,嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行,不得隨意亂甩、倒液體。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,檢查好水、電、門、窗是否關(guān)閉。不得吃零食。5)認(rèn)真、細(xì)致實(shí)驗(yàn)并觀察現(xiàn)象,分析結(jié)果,實(shí)事求是,不得弄虛作假。一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?009.11.26)配制所需實(shí)驗(yàn)藥品時(shí),要計(jì)算好用量(按全班同學(xué)用量的1.5倍計(jì)算);7)使用儀器前,應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說明書,再進(jìn)行相應(yīng)操作;8)測(cè)定結(jié)束后,經(jīng)教師審閱后方可離開實(shí)驗(yàn)室。一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?009.11.21、水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象
環(huán)境水體地表水(天然水)水質(zhì)監(jiān)測(cè)地下水水污染源工業(yè)廢水、生活污水等二.水質(zhì)概論2009.11.2
2、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)
地表水(GB3838-2002)海水(GB3097-1997)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水(GB5479-85)漁業(yè)(GB11607-89)農(nóng)田灌溉(GB5084-92)
根據(jù)水質(zhì)用途不同,標(biāo)準(zhǔn)中項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)值不同。二.水質(zhì)概論2009.11.23、環(huán)境水體(天然水)中雜質(zhì)懸浮物:100nm-1mm渾濁、性質(zhì)不穩(wěn)定
膠體:1nm-100nm光照下渾濁性質(zhì)穩(wěn)定溶解物:0.1-1nm溶解的礦物鹽類可溶離子:陽(yáng)離子、陰離子溶解氣體:O2CO2二.水質(zhì)概論2009.11.24、水質(zhì)指標(biāo)水質(zhì):指水和其中的雜質(zhì)共同表現(xiàn)的綜合特性。水質(zhì)指標(biāo):表示水中雜質(zhì)的個(gè)別成分或整體性質(zhì)的項(xiàng)目。二.水質(zhì)概論2009.11.2(1)表示水中懸浮物及膠體的指標(biāo)1)懸浮固體(XG):經(jīng)過濾或離心可除去的,過濾留在濾紙上的固體。=+2)濁度(ZD):利用懸浮物和膠體顆粒對(duì)光的散射作用所產(chǎn)生的光電效應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比所得之結(jié)果。3)透明度:表示水透明程度的指標(biāo)。二.水質(zhì)概論溶解固體(RG)懸浮物(XG)全固體(QG)2009.11.2(2)表示水中溶解物的指標(biāo)
1)含鹽量:各種溶解鹽類的總和。2)溶解固體(RG):水體中除溶解氣體外的各種溶解物的總量。過濾后的水樣經(jīng)蒸發(fā)、干燥恒重后所得的殘?jiān)浚票硎舅腥芙馕铩?)電導(dǎo)率(DD):表征水中溶解鹽類(酸、堿和鹽類電解質(zhì))多少的指標(biāo)。二.水質(zhì)概論2009.11.2二.水質(zhì)概論(3)表示水中易結(jié)垢物的指標(biāo)
1)硬度(YD):表示水中Ca2+、Mg2+等離子含量。
YD=Σ(Ca2++Mg2+)
碳酸鹽硬度(YDT):水中鈣、鎂的碳酸鹽和碳酸氫鹽之和;又稱為堿性硬度、暫時(shí)硬度,可用煮沸法除去。
非碳酸鹽硬度(非堿性硬度)(YDF):水中鈣、鎂的硫酸鹽和氯化物之和,又稱為永久硬度。2)安定性:表示水質(zhì)具有結(jié)垢性和腐蝕性的傾向。2009.11.2(4)表示水中酸堿物質(zhì)的指標(biāo)1)堿度(JD):能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量。如OH-、CO32-、HCO3-
、PO43-、HPO42-、H2PO4-、HSiO3-、NH3。
天然水中的堿度主要為碳酸氫鹽,有時(shí)還有少量腐殖質(zhì)類弱酸鹽。二.水質(zhì)概論2009.11.2甲基橙堿度(JD甲基橙):終點(diǎn)pH=4.3堿度(JD)
酚酞堿度(JD酚酞):終點(diǎn)pH=8.3堿度單位為毫摩爾/升。因堿度是利用酸滴定法測(cè)定的,所以基本單元為H+。二.水質(zhì)概論滴定指示劑2009.11.2pH>8.3OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-
pH=8.3加入酚酞顏色由紅色無(wú)色JD酚酞JD酚酞=Σ(OH-+1/2CO32-)pH>4.3OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-
HCO3-+H+=H2O+CO2pH=4.3加入甲基橙顏色由黃色橙色JD甲基橙JD甲基橙=Σ(OH-+1/2CO32-+HCO3-)二.水質(zhì)概論2009.11.22)酸度:能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的量。
二.水質(zhì)概論2009.11.22)酸度:能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的量。pH和酸度、堿度區(qū)別:表示水的酸堿性的強(qiáng)弱,而酸度和堿度是水中所含酸或堿物質(zhì)的含量。二.水質(zhì)概論2009.11.2
5.表示水中有機(jī)物的指標(biāo)有機(jī)物是污染水體的主要雜質(zhì)。天然水中的有機(jī)物種類繁多,成分也復(fù)雜,分別以溶解物、膠體和懸浮狀態(tài)存在。通常是用某些指標(biāo)間接地反映它的含量,如化學(xué)氧化、生物氧化和燃燒等三種氧化方法,都是以有機(jī)物在氧化過程中所消耗的氧或氧化劑的數(shù)量來表示有機(jī)物的數(shù)量和可氧化程度。二.水質(zhì)概論2009.11.2(1)化學(xué)需氧量(COD)單位mg/LO2
CODCr:強(qiáng)酸加熱沸騰回流的條件下,以銀離子作催化劑,對(duì)85~95%以上有機(jī)物氧化,但不能完全氧化一些直鏈、帶苯環(huán)的有機(jī)物。該法基本上能反映水中有機(jī)物總量。
CODMn:只能氧化70%的一些較易氧化的有機(jī)物,且有機(jī)物的種類不同,所得的結(jié)果也有很大差別,所以,這項(xiàng)指標(biāo)具有明顯的相對(duì)性,目前它較多地用于輕度污染的天然水和清水的測(cè)定。二.水質(zhì)概論2009.11.2二.水質(zhì)概論(2)生化需氧量(BOD)單位mg/LO2在特定條件下,水中有機(jī)物和無(wú)機(jī)物進(jìn)行生物氧化時(shí)所消耗溶解氧的質(zhì)量濃度,即為生化需要量。構(gòu)成有機(jī)體的有機(jī)物大多是碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪等,其組成元素是碳、氫、氧、氮等。因此不論有機(jī)物的種類如何,有氧分解的最終產(chǎn)物總是二氧化碳、水和硝酸鹽。2009.11.2二.水質(zhì)概論生物氧化有機(jī)物被轉(zhuǎn)化為CO2、H2O和NH3;氨轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽和硝酸鹽2009.11.2二.水質(zhì)概論有機(jī)物O2生化反應(yīng)V<V化學(xué)因T和tT=20℃t=100d
以5d為測(cè)定BOD標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間,用符號(hào)BOD5表示。2009.11.2二.水質(zhì)概論(3)灼燒減少固體
將已烘干至恒重的溶解固體殘?jiān)湃?50~800℃的高溫爐中,灼燒一定時(shí)間后殘?jiān)儼?,所失去的質(zhì)量即為灼燒減少固體。它近似表示有機(jī)物的含量。
RG(有機(jī)物+無(wú)機(jī)物)有機(jī)物幾乎全部燃燒為氣體高溫殘?jiān)鼭穹趾徒Y(jié)晶水揮發(fā),部分碳酸鹽和氯化物被分解
2009.11.2二.水質(zhì)概論此外,用儀器測(cè)定有機(jī)物完全燃燒后所產(chǎn)生的氣體來反映總含碳量的,稱為總有機(jī)碳(簡(jiǎn)稱TOC),或來反應(yīng)消耗氧的量的,稱總需氧量(簡(jiǎn)稱TOD)
。但這兩種方法目前在我國(guó)沒有得到普遍的應(yīng)用。
2009.11.2三.測(cè)定總則及一般規(guī)定重點(diǎn):
1)
空白試驗(yàn):消除空白水及試劑帶來的誤差。2)
恒重:在灼燒(烘干)和冷卻條件相同的情況下,最后兩次稱量之差不大于0.4mg。3)
標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定:相對(duì)偏差。在±0.2—0.4%以內(nèi)。4)
工作曲線的制作和校核。5)
溶液濃度的表示方法。2009.11.22009.11.2四.器皿的洗滌儀器的洗滌一般儀器:刷洗→洗滌劑→洗液→自來水→純水
精密儀器:不能用毛刷,不能用去污粉!滴定管:酸式:自來水→鉻酸洗液→浸泡→自來水→純水堿式:橡皮管卸下→洗液→浸泡→自來水→純水容量瓶:自來水→洗液→浸泡→自來水移液管:自來水→洗液→浸泡→自來水2009.11.2四.器皿的洗滌鉻酸洗液盡量少帶水,洗液可以反復(fù)使用。鉻酸洗液的配制:5gK2Cr2O7+10mLH2O→冷卻+80mLH2SO4→邊加邊攪拌進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后,應(yīng)先配制鉻酸洗液?。?009.11.2四.器皿的洗滌特殊的分析儀器,容器有不同的清洗要求:Fe:(1+1)HCl煮洗Cu:HNO3
洗Si:HF洗硫酸鹽:含有氨溶液的EDTA溶液擦洗2009.11.2四.器皿的洗滌2、常用化學(xué)試劑的等級(jí)及選用2009.11.2四.器皿的洗滌2.試劑水質(zhì)量和制備試驗(yàn)室水法主要有蒸餾法和除鹽法。除鹽法可除去離子態(tài)的雜質(zhì),還可除去氨和CO2,蒸餾法難以達(dá)到。但非離子態(tài)和膠態(tài)雜質(zhì)能通過除鹽系統(tǒng),蒸餾法卻能除去。
2009.11.2四.器皿的洗滌特殊要求的純水1)無(wú)氯水:加入亞硫酸鈉等還原劑將自來水中的游離氯還原為氯離子,采用有緩沖球的全玻璃蒸餾器蒸餾。2)無(wú)氨水:加入硫酸至pH<2,使水中各種形態(tài)的氨和胺轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類,收集餾出液。3)無(wú)二氧化碳水:煮沸法——10min,加蓋放冷;曝氣法:將惰性氣體或純氮?dú)馔ㄈ胫溜柡汀?)無(wú)亞硝酸鹽水:加高錳酸鉀晶體,再加氫氧化鋇使成堿性后蒸餾。2009.11.2五.藥品配制在水和廢水試驗(yàn)中常需配制的化學(xué)試液有:標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示劑、一般試劑三類。(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:已知準(zhǔn)確濃度(四位有效數(shù)字)的溶液。配制方法有兩種:直接法和標(biāo)定法。(2)一般試劑:指在測(cè)定過程中,用作改變介質(zhì)pH值,消除干擾離子影響,富集待測(cè)組分等的試劑。(3)指示劑:指在滴定分析中,用作指示滴定終點(diǎn)的試劑溶液。
可直接配制?。。?/p>
2009.11.21)直接法:準(zhǔn)確稱取一定量的純物質(zhì)(基準(zhǔn)物質(zhì)),直接配制成準(zhǔn)確體積的溶液,而得到標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2)標(biāo)定法:一般是先配成近似濃度的溶液然后用基準(zhǔn)物質(zhì)或用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定其準(zhǔn)確濃度。①純度高;②易干燥,便于精確稱量;③穩(wěn)定(不易吸水、氧化);④使用時(shí)合乎化學(xué)反應(yīng)要求(便于計(jì)算),其物質(zhì)的量盡量大些(稱量可少些)。2009.11.21.容量分析法(中和滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定):鈣離子、硬度、堿度、二氧化碳、氯化物、化學(xué)耗氧量等;2.重量分析法:全固形物、溶解固形物;3.儀器分析法(比色法、分光光度法、原子吸收光譜分析法等):鉀離子、鈉離子、pH、濁度、電導(dǎo)率、硫酸根、硝酸根、二氧化硅等。六.
水和廢水試驗(yàn)方法的選擇2009.11.2七.
水和廢水樣品的采集及存放1.水樣容器硬質(zhì)玻璃磨口瓶水樣容器聚乙烯
特定的水樣容器
無(wú)色、透明、耐蝕、易洗滌;不適合存放測(cè)定硅、鈉、鉀、硼等微量元素成分的水樣。重量輕、抗沖擊、耐蝕;有吸附傾向;長(zhǎng)期存放易繁殖細(xì)菌、藻類;易受有機(jī)溶劑侵蝕。測(cè)定溶解氧、含油量等2009.11.22.采集方法地表水采樣
管道或水處理裝置中取樣采集方法從高溫、高壓裝置或管道中取樣不穩(wěn)定成分:水面下50cm處多點(diǎn)取樣,混合后供分析用;需采集不同深度水樣時(shí),應(yīng)不同部位的水樣分別采集;充分地沖洗管道及注明條件。適當(dāng)?shù)臎_洗并將水樣流速調(diào)至約700mL/min進(jìn)行取樣加裝減壓裝置和良好的冷卻器,T<40℃,再按上述方法采集。現(xiàn)場(chǎng)取樣,隨取隨測(cè);否則,將不穩(wěn)定成分轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定狀態(tài)。2009.11.2七.
水和廢水樣品的采集及存放3.取樣量
全分析水樣:不少于5L。單項(xiàng)分析水樣:不少于0.3L。取樣量渾濁水樣:分兩瓶裝。
不穩(wěn)定成分:轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定狀態(tài)。
易水解試樣:Al3+、Fe3+、Cu2+單獨(dú)取樣,水樣先加酸酸化——500mLH2O+2mLHCl一般水樣:每組2個(gè)5Kg塑料桶;
易水解試樣:每組500mL玻璃瓶一個(gè)
溶解氣體:200mL容量瓶一個(gè)2009.11.2七.
水和廢水樣品的采集及存放4.水和廢水的存放與運(yùn)送水樣可存放時(shí)間水樣種類可以存放時(shí)間,h未受污染的水72受污染的水12~242009.11.2七.
水和廢水樣品的采集及存放存放與運(yùn)送水樣的注意事項(xiàng):1)應(yīng)注意檢查水樣瓶是否封閉嚴(yán)密,水樣瓶應(yīng)在陰涼處存放。2)冬季應(yīng)防止水樣冰凍,夏季應(yīng)防止水樣受曝曬。3)分析經(jīng)過存放或運(yùn)送的水樣,應(yīng)在報(bào)告中注明存放的時(shí)間或溫度等條件。2009.11.2七.
水和廢水樣品的采集及存放5.取樣記錄
注明水樣名稱、取樣方法、取樣地點(diǎn)、取樣人姓名、時(shí)間、溫度以及其他注意事項(xiàng)。2009.11.2八.
水質(zhì)校核1、水質(zhì)全分析的工作步驟
1)立即測(cè)定項(xiàng)目:pH、pNa
、JD、DD、COD、ZD等。2)常規(guī)水中測(cè)定項(xiàng)目:YD、Ca2+、Cl-、Fe3+、Al3+、SO42-、NO3-、QG、RG、總磷、PO43+
、氨氮、總氮等。2009.11.2八.
水質(zhì)校核2.水質(zhì)全分析結(jié)果的校核1)審查陽(yáng)、陰離子的物質(zhì)的量總數(shù)根據(jù)物質(zhì)是電中性的原則,正負(fù)電荷的總和相等。因此,水中各種陽(yáng)離子和各種陰離子的物質(zhì)的量總數(shù)必然相等?!芻陽(yáng)=∑c陰式中:∑c陽(yáng)——各種陽(yáng)離子物質(zhì)的量濃度之和,mmol/L;∑c陰——各種陰離子物質(zhì)的量濃度之和,mmol/L。
δ=[(∑c陽(yáng)-∑c陰)/(∑c陽(yáng)+∑c陰)]×100%≯±2%2009.11.2八.
水質(zhì)校核注意:(1)分析結(jié)果均應(yīng)換算成以毫摩爾/升表示。(2)計(jì)算各種弱酸、弱堿,陰、陽(yáng)離子濃度時(shí),是在實(shí)測(cè)pH值下,各種離子所占總濃度的百分比進(jìn)行校正。
如果δ超過±2%,分析結(jié)果不正確或分析項(xiàng)目不全面。2009.11.2八.
水質(zhì)校核2.審查總含鹽量與溶解固體
水的總含鹽量是指水中陽(yáng)離子和陰離子濃度(mg/L)的總和,即總含鹽量=∑A陽(yáng)+∑A陰通常溶解固體(RG)的含量可以代表水中的總含鹽量。由于按“SS-2-2-84”的方法測(cè)得的溶解固體含量不能完全代表總含鹽量,因此,用溶解固體含量來檢查總含鹽量時(shí),還需作如下校正。
2009.11.2八.
水質(zhì)校核2.1碳酸氫根濃度的校正:在溶解固體的測(cè)定過程中發(fā)生如下的反應(yīng):2HC03-→CO32-+CO2↑+H2O↑由于HCO3-變成CO2和H2O揮發(fā)而損失,其損失量約為:(CO2+H2O)/2HCO3-=62/122≈1/22009.11.2八.
水質(zhì)校核2.2其他部分校正:按“SS-2-2-84”測(cè)得的溶解固體,除包括水中陰、陽(yáng)離子濃度總和外,還包括膠體硅酸、鐵鋁氧化物以及水溶性有機(jī)物等?!逺G=(Si02)全+R2O3+∑有機(jī)物+∑B陽(yáng)+∑B陰-1/2HC03-∴(RG)校=RG—(SiO2)全—R2O3—∑有機(jī)物+1/2HC03-2009.11.2八.
水質(zhì)校核
用式(2)審查分析結(jié)果時(shí),溶解固體校正值(RG)校與陰陽(yáng)離子總和之間的相對(duì)誤差,允許為5%。
[(RG)校-(∑B陽(yáng)+∑B陰)]/(∑B陽(yáng)+∑B陰)×100≯5%對(duì)于含鹽量小于100mg/L的水樣,該相對(duì)誤差可放寬至10%。2009.11.2八.
水質(zhì)校核3、pH的校核
對(duì)于pH值小于8.3的水樣,其pH可根據(jù)重碳酸鹽和游離二氧化碳的含量算出:pH=6.37+lgcHCO3--lgcCO2…………(3)式中:lgcHCO3-——重碳酸鹽堿度(HCO3-),mmol/L;lgcCO2——游離CO2的含量(CO2),mmol/L。
pH的計(jì)算值與實(shí)測(cè)值的差,一般應(yīng)小于0.2。2009.11.2(一)水質(zhì)全分析實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)安排2009.11.2日期時(shí)間一組二組三組 四組五組六組當(dāng)日項(xiàng) 8:00-17:00pH、pNa、ZD、COD、DO、JD、DD、BOD5第二天 8:00-11:30Al3+Fe3+SO42-
K+、Cl-YD、Ca2+NO2-、NH3-N
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