流動注射分析法

流動注射分析法現(xiàn)代儀器分析講堂中國·南京2011.12FlowInjectionAnalysis(FIA)一、概述200年前的操作模式加液稀釋過濾定容攪拌滴定等等手工操作原始手工操作電腦控制儀器共存于lab樣品處理占90％時間1970s出現(xiàn)2/4/20232流動注射分析技術是由丹麥技術大學RUZICKA和HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化學不平衡下，進行動態(tài)測定的一門微量濕化學分析技術。該技術的突出特點是分析速度快、精度高、節(jié)省試劑和試樣、適應性廣、設備和操作簡單、使用方便和易于實現(xiàn)在線監(jiān)測。它是實現(xiàn)溶液化學分析自動化和研究化學理論的有效手段。自動化高效率一、概述FlowInjectionAnalysisFIA2/4/20233模仿手工操作間歇式自動分析系統(tǒng)1940s氣泡間隔式連續(xù)流動分析系統(tǒng)1950s把分析試樣、試劑容器管道FIA系統(tǒng)1970s一、概述2/4/20234打破幾百年的平衡條件的傳統(tǒng)無氣泡間隔流動載流非平衡態(tài)在線處理測定觸發(fā)化學實驗室的根本性變革高效率的前處理部分要與檢測技術結合廣泛適應性Ruzicka&Hansen:

連續(xù)分析的工具微型化和集成化的工具連接化學與儀器的鏈索多維分析信息的手段連續(xù)檢測和過程控制的工具脈沖響應技術一、概述2/4/20235連接多種檢測手段

分光光度儀

AAS儀

電化學儀

生化分析在線處理

萃取等分離

消化廣泛適應性高效率一般100－300樣/h

包括分離

40－60樣/h低消耗微量技術

試樣10-100μl

節(jié)約試劑90％-99%高精度一般0.5%-1%RSD

不穩(wěn)定反應或在線處理

1.5%-3%RSD設備簡單、價廉面積相當于英文打字機

價格

國產近數(shù)千元一、概述2/4/20236什么是流動注射分析（FIA）？將一定體積的試樣溶液注入到無空氣分隔的適當載流溶液中、經(jīng)過受控制的分散過程，形成高度重現(xiàn)的試樣帶，并輸送至流通式檢測器，檢測其連續(xù)變化的物理或化學信號的方法。FIA把試樣溶液直接以“試樣塞”的形式注入管道內試劑流中，在熱力學非平衡條件下，在液流中重現(xiàn)地處理試樣或試劑區(qū)帶的定量流動分析技術。2/4/20237載流驅動系統(tǒng)carrierH2O或與試樣反應的試劑注樣器sampleinjector反應器reactor流通式檢測儀flow-throughdetector記錄儀典型的FIA記錄峰系統(tǒng)原理（在T時間內發(fā)生兩個動力學過程：試樣在載流中的物理分散；試樣與試劑發(fā)生化學反應）2/4/20238儀器組成2/4/20239傳輸設備-FIA心臟蠕動泵peristalticpump輥杠調壓器泵管壓蓋卡具轉動壓出空氣真空吸液2/4/202310管道或反應器管道或反應器聚四氟乙烯管內徑0.5-1mm空管式盤管式即螺旋式填充床填入玻璃珠等，需高壓泵直徑越小，展寬程度越小單珠串顆粒直徑為管徑的60-80%展寬約為空管的1/10高進樣頻率,仍可用蠕動泵2/4/202311流動注射FIA進樣(a)Sampling(b)Injection樣品用量少對溶液TDS和粘度要求不高設備簡單靈活2/4/202312二、流動注射分析應用流動注射在線（on-line）微柱預富集ICP-AES聯(lián)用裝置流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收分析儀流動注射在線微柱預富集ICP-MS聯(lián)用裝置流動注射化學分析。2/4/202313FIA-ICP-AES在線預富集基本工作流程ICPTorchAESFlowInjectionSampleArC18C-18BondedSilicaGelColumnDataProcessingRFGenerator2/4/202314Mn,ZnSpeciation李磊，謝明勇，王小如等.青錢柳葉微量元素的溶出特性及其化學形態(tài)研究，高等學校化學學報，2000，21（5）：707-709

2/4/202315顯色泵十六通閥45度恒溫區(qū)廢液出口IIIIIIIVVVI樣液泵樣液泵底物泵底物泵六通閥緩沖泵緩沖泵參比樣品流通比色池

FIA光度法測果蔬中農藥2/4/202316總結FIA可以作為單獨的分析方法（載流中有反應試劑），后接各種類型的檢測器。但更多地用于聯(lián)用快速分析。載流的作用是：推動試樣塞進入反應管道及檢測器；隨試樣帶自動清洗反應管道和檢測器，為下一試樣檢測做好準備。在T（留存）時間內發(fā)生兩