EDTA標準溶液的配制和標定一.目的掌握EDTA標準溶液的

EDTA標準溶液的配制和標定一.實驗目的EDTA標準溶液的配制和標定方法；掌握絡合滴定的原理，了解絡合滴定的特點；熟悉鈣指示劑的使用及其終點變化。二.實驗原理乙二胺四乙酸(H4Y表示)0.2g/dm3(0.0007mol/dm3)二鈉鹽配制標準溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120g/dm3，可配成0.3mol/dm3pH≈4.8它能和許多種金屬離子生成很穩(wěn)定的絡合物，所以廣泛用來滴定金屬離子。EDTA1：1絡合，其應用相當廣泛。EDTA0.3%EDTA標準溶液。EDTAZnZnOCaCO3BiCuMgSO4·7H2O、Ni、Pb等。通常選用其中與被測物組分相同的物質作基準物，這樣，滴定EDTA標準溶液，用來測定水硬，CaCO3作為基準物。首先可加HCl溶液，其反應如下：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OEDTA色，即為終點。其變色原理如下：鈣指示劑(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式離解：H3Ind=2H++HInd2-在pH≥12的溶液中，HInd2-離子與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡離子，其反應如下；HInd2-（純藍色）+Ca2+=CaInd-（酒紅色）+H+EDTA溶液滴定EDTACa2+CaInd-絡離子更穩(wěn)定的絡離子，因此在滴CaY2-游離了出來，其反應可表示如下：CaInd-（酒紅色）+H2Y2-+OH-=CaY2-（無色+HInd2-（純藍色）+H2O由于CaY2-離子無色，所以到達終點時溶液由酒紅色變成純藍色。用此法測定鈣時，若有Mg2+離子共存(pH≥12Mg(OH)2沉淀)Mg2+離子不僅不干擾鈣之測定，而且使終點比Ca2+Ca2+Mg2+色，當Ca2+Ca2+離Mg2+離子。EDTAPb2+、Bi3+ZnO或金屬鋅為基準物，pH≈5～6的溶液中，二甲酚橙指示劑本身顯黃色，與Zn2+離子的絡合物呈紫紅色。EDTAZn2+離子形成更穩(wěn)定的絡合物，因此用EDTA絡合滴定中所用的水，應不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等雜質離子。三．實驗儀器及藥品瓶、酸式滴定管、洗瓶藥品：碳酸鈣粉末、NH4+-NH4Cl緩沖溶液、鉻黑T、Mg2+-EDTA溶液，HCl溶液，蒸餾水四.實驗步驟0.02mol/LEDTA溶液的配制：在臺秤上稱取乙二胺四乙酸二鈉7.6g，溶解于300～400ml溫水中，稀釋至1L，如混濁，應過濾。轉移至1000ml細口瓶中，搖勻。CaCO3EDTA溶液：0.02mol/L2h，置干燥器中冷卻后，準確稱取0.5—0.6g(稱準至小數點后第四位，為什?)(1+1)HCl溶液至完全溶解,(注意!為什么?)目的是為了防止反應過于激烈而產生CO2氣泡CaCO3250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。25ml水、2ml鎂溶液、5ml10%NaOH10mg(綠豆大小)鈣指示劑，搖勻后，EDTA溶液滴定至由紅色變至藍色，即為終點。五、實驗數據與處理EDTA的標定1123m(MgSO·7HO)(g)42c(MgSO·7HO)(mol·L－1)42V (EDTA)(mL)終V始(EDTA)(mL)V(mL)cEDTA(mol·L－1)cEDTA(mol·L－1)相對平均偏差六、思考題絡合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡合物時都應有允許最低pH值，否則就不Ca2CO3為基準物。以鈣指示劑為指示劑標定EDTA溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？Ca2CO3EDTACa2+pH=12～13NaOHpH12～13。Zn2+EDTApH多少？Zn2+EDTApH為5-6。題？答：絡合滴定法與酸堿滴定法相比有如下不同點：絡合滴定反應速度較慢，故滴定速度不宜太快；絡合滴定法干擾大（M有酸效應和共存離子效應，滴定時應注意消除各種干擾；為什么要使用兩種指示劑分別標定？與金屬離子形成穩(wěn)定絡合物的酸度范圍Ca2+，Mg2+Zn2+，Ni2+，Cu2+等要在酸性范圍EDTA使用相應的指示劑，可以消除基底效應，減小誤差。HCl時，能否用酚酞取代甲基紅，為什么？答案要點：不能用酚酞取代甲基紅，氨水中和鹽酸，產物NH4Cl是強酸弱堿鹽，呈弱酸性，而酚酞是堿性指示劑，故不能用酚酞作指示劑，而甲基紅的變色范圍是4.4-6.2，可以用來做指示劑。Mg2+-EDTA能夠提高終點敏銳度的原理。TMg2+Ca2+pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+MgYMgY+Ca2+CaY+Mg2+，Mg2+T紅色EDTACa2+Mg2+強，滴定時，EDTACa2+絡合，當達到終點時，EDTAMg－EBTMg2+Y＋Mg－EBT＝MgY+EBT藍色)MgYMgY物質的量相等，故不影響滴定結果。么現象發(fā)生？HM＋H2Y＝MY＋2H＋pH值EDTA溶液，而不用其酸？答：乙二胺四乙酸H4（本身是四元酸把它制成二鈉鹽Na2H2Y·2H2EDTAEDTA二鈉鹽。EDTA相當于六元酸，在水中有六級離解平衡。與金屬離子形成螯合物時，絡合比皆為1緩沖溶液？答：pH=5-6范圍內，一般用六亞甲基四胺—HCl緩沖溶液。EDTA濃度的常用工作基準物質有哪些?應如何選擇？答;EDTAZnO，CaCOpH5～6pH9～10T為指示劑標定，終點敏銳，因此一般多EDTAEDTA酸？EDTA是白色結晶粉末,本身不易得到純品,來配制.TEDTA作用，從而確定其準確濃度。在滴定的反應過程中，會有H離子產生，而產生的H離子不利于反應的進程，還主要一個原因是，在酸性條件下，不利于指示劑鉻黑T的顯色，也就是PH-!也可以說,氨水-氯化銨緩沖液起了維持環(huán)境相對堿性的作用!七注意事項1、CaCO3HCl溶解時,速度要慢,CO2氣泡CaCO3溶液飛濺損失.2、EDTA二鈉鹽溶解速度