乙烯丙烯烴類雜質(zhì)含量測定及微量co1co2含量測定

工業(yè)用乙烯中烴類雜質(zhì)的測定(氣相色譜法)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、異丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、順-2-丁烯、1-丁烯、異丁烯、反2-丁烯、甲基乙炔和1，3-丁二烯。由于本標(biāo)準(zhǔn)不能測定所有可能存在的雜質(zhì)如CO、CO2、H2O、甲醇、二甲醚、NO和羰基硫化物，以及高于癸烷的烴類，所以要全面的表征乙烯樣品還需要應(yīng)用其它的試驗方法。方法原理高濃度的乙烯樣品中的甲烷等輕烴雜質(zhì)通過A12O3石英毛細(xì)管色譜柱得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，經(jīng)色譜工作站處理后得到各雜質(zhì)組份的濃度。用100%減去輕烴雜質(zhì)總量就是乙烯的濃度。儀器設(shè)備3.1氣相色譜儀：Agilent7890A或具備程序升溫功能且配備火焰離子化檢測器的其它同類儀器；GC該氣相色譜儀應(yīng)具有足夠范圍的線性程序升溫操作功能，滿足色譜分離的要求。在整個分析過程中，程序升溫速率應(yīng)具有足夠的再現(xiàn)性，保留時間達(dá)到0.05min(3S)的重復(fù)性。3.2檢測器：氫火焰(FID)檢測器，對列于乙烯中的化合物應(yīng)具有約2.0ml/m3或更低的檢測限。3.3數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)： EZChrom工作站。試劑材料氣體標(biāo)樣：外購與實(shí)際樣品接近的已知濃度氣體。4.2載氣：氮?dú)饣蚝饧兌取?9.999%,烴類雜質(zhì)W1ml/m3。4.3燃?xì)猓簹錃?，烴類雜質(zhì)W1ml/m3。4.4助燃?xì)猓嚎諝?，烴類雜質(zhì)W1ml/m3。5典型操作條件色譜條件柱溫/°c初始溫度/C35保持時間/min5升溫速率1(C/min)10最終溫度/C190保持時間/min3進(jìn)樣器溫度/c200FID檢測器溫度/C2006分析步驟儀器校正用標(biāo)氣沖洗樣品回路至少30秒，通過洗氣瓶觀察氣體排放情況，確保進(jìn)樣回路不堵塞。待回路中氣體與大氣壓力平衡，按下Start鍵進(jìn)標(biāo)氣開始分析。校正因子：f=予iAi式中:fi——校正因子Ci 標(biāo)樣中雜質(zhì)i的濃度，ml/m3Ai——標(biāo)樣中雜質(zhì)i的峰面積數(shù)值。樣品測定按與標(biāo)準(zhǔn)氣完全相同的方法將取樣器中的樣品注入氣相色譜儀，記錄甲烷、乙烷等雜質(zhì)的峰面積，與相應(yīng)的外標(biāo)峰面積進(jìn)行比較。7計算乙烯中雜質(zhì)含量：C=fxAiii式中:Ci——試樣中雜質(zhì)i的濃度，ml/m3fi——校正因子Ai――試樣中雜質(zhì)i的峰面積。乙烯的純度：o=100—工Xi式中，EXi――表示乙烯各種雜質(zhì)體積分?jǐn)?shù)的總和。由于本標(biāo)準(zhǔn)不能分析C0、C02、02、N2、H20、醇類化合物等雜質(zhì)，還需要按GB/T3394等其它方法對乙烯中的這些雜質(zhì)進(jìn)行分析，并在計算乙烯純度時一并予以扣除。8重復(fù)性在同一試驗室，由同一操作員，采用同一儀器和設(shè)備，對同一試樣相繼做兩次重復(fù)測定，在95%置信水平條件下，所得結(jié)果之差不大于下列數(shù)值：雜質(zhì)組分濃度±10ml/m3,為其平均值的10%；雜質(zhì)組分濃度V10ml/m3,為其平均值的15%。工業(yè)用丙烯中烴類雜質(zhì)的測定(氣相色譜法)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用丙烯中濃度不小于5ml/m3的烴類雜質(zhì)的方法。丙烯的純度可由100.00%減去雜質(zhì)的總量求得。由于本標(biāo)準(zhǔn)不能測定工業(yè)用丙烯中所有可能存在的雜質(zhì)，如氫、氧、一氧化碳、水等，所以要全面表征丙烯樣品還需要應(yīng)用其他的試驗方法。方法概要在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，先用外標(biāo)物測得各雜質(zhì)組分的外標(biāo)校正因子。利用待測試樣進(jìn)樣后所得到的峰面積，即可計算每個雜質(zhì)的含量。丙烯濃度可由100.00％減去烴類雜質(zhì)總量和用其他方法測定的氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、水等雜質(zhì)的總量求得。試劑材料3.1氫氣燃燒氣，氣體純度±99.99%。3.2氮?dú)廨d氣及補(bǔ)充氣，氣體純度±99.99%。空氣助燃?xì)?，烴類雜質(zhì)W1ml/m3。3.4標(biāo)準(zhǔn)氣體:外購與實(shí)際樣品接近的已知濃度氣體。儀器設(shè)備4.1氣相色譜儀：Agilent7890A或具備程序升溫功能且配備火焰離子化檢測器的其它同類儀器；最低測定濃度的雜質(zhì)所產(chǎn)生的峰高至少大于儀器噪音的兩倍。GC該氣相色譜儀應(yīng)具有足夠范圍的線性程序升溫操作功能，滿足色譜分離的要求。在整個分析過程中，程序升溫速率應(yīng)具有足夠的再現(xiàn)性，保留時間達(dá)到0.05min(3S)的重復(fù)性。4.2檢測器：氫火焰(FID)檢測器；數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：EZChrom工作站。操作條件色譜條件柱溫/°c初始溫度/c35保持時間/min5升溫速率1(C/min)10最終溫度1/C190保持時間/min5進(jìn)樣器溫度/°c200FID檢測器溫度/C200載氣N2分析步驟儀器校正用標(biāo)氣沖洗樣品回路至少30秒，通過洗氣瓶觀察氣體排放情況，確保進(jìn)樣回路不堵塞。待回路中氣體與大氣壓力平衡，按下Start鍵進(jìn)標(biāo)氣開始分析。校正因子：f=〒iAi式中：fi——校正因子Ci 標(biāo)樣中雜質(zhì)i的濃度，ml/m3Ai——標(biāo)樣中雜質(zhì)i的峰面積數(shù)值。樣品測定按與標(biāo)準(zhǔn)氣完全相同的方法將取樣器中的樣品注入氣相色譜儀，記錄甲烷、乙烷等雜質(zhì)的峰面積，與相應(yīng)的外標(biāo)峰面積進(jìn)行比較。計算丙烯中烴類雜質(zhì)含量：C=fxAiii式中:Ci——試樣中雜質(zhì)i的濃度，ml/m3fi——校正因子Ai――試樣中雜質(zhì)i的峰面積。丙烯的純度：o=100—工Xi式中：EXi――表示乙烯各種雜質(zhì)體積分?jǐn)?shù)的總和。包括烴類雜質(zhì)及用其它標(biāo)準(zhǔn)分析CO、C02、02、N2、H20、齊聚物及醇類化合物等雜質(zhì)。8精密度在同一試驗室，由同一操作員，采用同一儀器和設(shè)備，對同一試樣相繼做兩次重復(fù)測定，在95%置信水平條件下，所得結(jié)果之差不大于下列數(shù)值：

為其平均值的30為其平均值的30％；為其平均值的20％為其平均值的10％。<0.0010%（體積分?jǐn)?shù)）>0.0010%（體積分?jǐn)?shù)）?0.010%（體積分?jǐn)?shù)）>0.010%（體積分?jǐn)?shù)）乙烯、丙烯產(chǎn)品中甲醇、二甲醚分析步驟1、打開氣路,檢查電源和氣路。按下儀器開關(guān)鍵開機(jī)。2、雙擊桌面上“Agilent控制面板,輸入登錄名:GC密碼:888888，點(diǎn)擊確定。3單擊左側(cè)儀器欄中GC,點(diǎn)擊右側(cè)啟動，出現(xiàn)“儀器向?qū)А焙簏c(diǎn)擊確定4.單擊工具欄中“文件”,選擇打開,點(diǎn)擊方法,出現(xiàn)“打開方法文件”選擇“乙烯丙烯丙烷碳四中甲醇二甲醚測定后“點(diǎn)擊打開,在“儀器設(shè)置空白處單擊鼠標(biāo)右鍵,選擇將方法下載到GC點(diǎn)擊確定點(diǎn)擊工具欄單次運(yùn)行圖標(biāo),輸入樣品名：乙烯,點(diǎn)擊方法選擇“乙烯丙烯中甲醇二甲醚測定后”,點(diǎn)擊“打開”,點(diǎn)擊“開始”6、 出現(xiàn)“正在等觸發(fā)”后,將鋼瓶與進(jìn)樣口鏈接,打開控制閥門,待尾氣吸收瓶中氣泡均勻冒出，等待30s,關(guān)閉閥門按下tart7、 等待分析完成，單擊工具欄“分析圖標(biāo)”，點(diǎn)擊“報告（D）”，選擇查看外標(biāo)讀取數(shù)據(jù)單“文件”,選擇打開,點(diǎn)擊方法,出現(xiàn)“打開方法文件”,選擇“關(guān)機(jī)”點(diǎn)擊打開。在“儀器設(shè)置空白處單擊標(biāo)右鍵,選擇“將方法下載到GC點(diǎn)擊確定9關(guān)閉軟件，用鼠標(biāo)單擊左側(cè)儀器欄中GC,單鼠標(biāo)右鍵,選擇關(guān)閉連接，關(guān)閉“控面板”檢器溫度冷卻至室,關(guān)機(jī)氣體樣品中微量CO、C02的測定適用范圍本方法適用于測定中氣體樣品的微量的CO、CO2。方法原理氣態(tài)樣品通過十通閥進(jìn)入色譜柱，樣品中的C2烴及更重組份經(jīng)預(yù)切并反吹排出,待測組份經(jīng)分離后，通過甲烷化反應(yīng)器（CO+3H2=CH4+H2O（反應(yīng)條件,高溫高壓催化劑）），CO和CO2在此轉(zhuǎn)化成甲烷，利用FID（氫火焰離子化檢測器）檢測生成的甲烷，從而達(dá)到檢測CO、CO2的目的。試劑和材料3.1載氣：氮?dú)?9.999%。3.2燃?xì)猓簹錃?9.999%。3.3助燃?xì)猓嚎諝狻?biāo)準(zhǔn)混合氣：已知ml/m3一氧化碳、二氧化碳?xì)怏w儀器和設(shè)備4.1色譜儀:Agilent7890A,數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)為AgilentEZChrom工作站。GC-34.2檢測器：氫火焰(FID)檢測器；5典型操作條件色譜條件柱溫/°c40保持時間/min7進(jìn)樣器溫度/c50FID檢測器溫度/C50載氣N2分析步驟儀器校正用標(biāo)氣沖洗樣品回路至少30秒,通過洗氣瓶觀察氣體排放情況,確保進(jìn)樣回路不堵塞。待回路中氣體與大氣壓力平衡，按下Start鍵進(jìn)標(biāo)氣開始分析,等CO2出峰完畢后,切換反吹閥,以便盡快趕出烴類,重復(fù)測定兩次。樣品測定按與標(biāo)準(zhǔn)氣完全相同的方法將取樣器中的樣品注入氣相色譜儀，記錄CO、CO2的峰面積，與相應(yīng)的外標(biāo)峰面積進(jìn)行比較。計算試樣中一氧化碳和二氧化碳含量按下式計算:AC=C—isAs式中:Ci——試樣中一氧化碳或二氧化碳的含量，ml/m3Cs——