紅外光譜分析guan

紅外光譜分析法姓名：管健二、紅外光譜儀三、紅外光譜技術(shù)的應(yīng)用一、概述四、近紅外光譜五、展望一、概述紅外光譜是研究分子中外層電子運(yùn)動(dòng)的光譜，因此稱為分子光譜。

分子轉(zhuǎn)動(dòng)及振動(dòng)能級(jí)間的量子化能級(jí)差在0.01-1.0eV。當(dāng)紅外光照射樣品時(shí)，正好可使分子中成鍵電子在此能級(jí)間發(fā)生躍遷，從而可以吸收紅外光，而產(chǎn)生紅外光譜；

分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)是量子化的，不是連續(xù)的，有特定的簡(jiǎn)正振動(dòng)模式和能級(jí)。1、紅外光區(qū)的劃分：

紅外光譜在可見(jiàn)光區(qū)和微波光區(qū)之間，波長(zhǎng)范圍約為0.75~1000μm，根據(jù)儀器技術(shù)和應(yīng)用不同，習(xí)慣上又將紅外光區(qū)分為三個(gè)區(qū)：

近紅外光區(qū)（0.75~2.5μm）

中紅外光區(qū)（2.5~25μm）

遠(yuǎn)紅外光區(qū)（25~1000μm）2、工作原理：

紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法”，是分子吸收光譜的一種，他是利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來(lái)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及定性和定量分析的一種方法。被測(cè)物質(zhì)的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜。對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析，可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析?；衔锓肿又写嬖谥S多原子團(tuán)，各原子團(tuán)被激發(fā)后，都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng)，其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。二、紅外光譜儀目前主要有兩類紅外光譜儀：色散型紅外光譜儀和Fourier（傅立葉）變換紅外光譜儀。1、色散型紅外光譜儀：

色散型紅外光譜儀的組成部件與紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)相似，它們的排列順序也略有不同，紅外光譜儀的樣品是放在光源和單色器之間；而紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)是放在單色器之后。色散型紅外光譜儀原理示意圖：2、Fourier變換紅外光譜儀（FTIR）Fourier變換紅外光譜儀沒(méi)有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高壓汞燈）、Michelson干涉儀、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和記錄儀組成。核心部分為Michelson干涉儀，它將光源來(lái)的信號(hào)以干涉圖的形式送往計(jì)算機(jī)進(jìn)行Fourier變換的數(shù)學(xué)處理，最后將干涉圖還原成光譜圖。它與色散型紅外光度計(jì)的主要區(qū)別在于干涉儀和電子計(jì)算機(jī)兩部分。傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖：

（1）信噪比高：沒(méi)有光柵或棱鏡分光器

（2）重現(xiàn)性好：避免了電機(jī)驅(qū)動(dòng)光柵分光時(shí)帶來(lái)的誤差

（3）掃描速度快：全波段進(jìn)行數(shù)據(jù)采集

Fourier變換紅外光譜儀的特點(diǎn)：

要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。

紅外光譜法對(duì)試樣的要求：

（1）試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。

（2）試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。

（3）試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。3、試樣的處理和制備：制樣的方法：

1.氣體樣品

氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。

2.液體和溶液試樣

（1）液體池法

（2）液膜法

3.固體試樣

（1）壓片法

（3）薄膜法

（2）石蠟糊法

定性分析已知物的鑒定：譜圖庫(kù)搜索、對(duì)比法使用文獻(xiàn)上的譜圖應(yīng)當(dāng)注意試樣的物態(tài)、結(jié)晶狀態(tài)、溶劑、測(cè)定條件以及所用儀器類型均應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相同。未知物的鑒定：譜圖解析首先應(yīng)了解樣品的來(lái)源、用途、制備方法、分離方法、理化性質(zhì)、元素組成及其他光譜分析數(shù)據(jù)，如UV、NMS、MS等，有助于對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)和歸屬和辨認(rèn)。三、紅外光譜技術(shù)的應(yīng)用定量分析Lambert-Beer定律定量時(shí)吸光度的測(cè)定常用基線法。如圖所示,圖中I與I0之比就是透射比?；€的畫(huà)法1）必須是被測(cè)物質(zhì)的特征吸收帶2）所選擇的吸收帶的吸收強(qiáng)度應(yīng)與被測(cè)物質(zhì)的濃度有線性關(guān)系3）周圍盡可能沒(méi)有其它吸收帶存在

近紅外光譜技術(shù)是一種現(xiàn)代高新分析測(cè)試技術(shù)，主要包括近紅外光譜儀、化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件和應(yīng)用模型3個(gè)部分，具有分析速度快、樣品處理簡(jiǎn)單、無(wú)需試劑、無(wú)污染、多組分檢測(cè)等特點(diǎn)。近紅外光譜法在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用范圍相當(dāng)廣泛，它不僅適用于藥物的多種不同狀態(tài)如原料、片劑、膠囊以及液體等制劑的分析檢測(cè)，還可用于不同類型的藥品，如蛋白質(zhì)、中藥、抗生素等藥物的分析。

近紅外光譜分析技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用包括定性分析和定量分析。四、近紅外光譜技術(shù)五、展望中藥在中國(guó)有著悠久的歷史，近年來(lái)，各種影響中藥產(chǎn)業(yè)的因素交織在一起，諸如GMP認(rèn)證、國(guó)際化規(guī)范、藥品降價(jià)、招標(biāo)采購(gòu)、同質(zhì)化競(jìng)爭(zhēng)等，均影響著中藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

影響中藥發(fā)展的主要因素就是中藥是一個(gè)很復(fù)雜的混合物，我們對(duì)于中藥所含的成