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文檔簡介

重鉻酸鉀法檢測方法一、實驗?zāi)康?、了解化學(xué)需氧量(COD)的含義。Cr2、掌握微波閉式COD消解儀的使用方法。Cr3、掌握重鉻酸鉀法測定水樣中有機污染物的基本原理。4、熟練掌握氧化一還原滴定的操作技術(shù)。二、實驗原理在強酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過量的KCr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液,密封催化微波2消解,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的KCrO7以試2 2亞鐵靈試劑作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的KCrO7標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算水樣化學(xué)需氧量。反應(yīng)式如下:2 2Cr2 D廠++6廠=2Cra-h+7H2O(水樣的氧化〉Cr2+7宵 (—定)F*+ 4-國亞鐵靈t紅褐色仲點9三、實驗儀器、設(shè)備1、WMXTIIA型微波閉式少消解儀;2、聚四氟乙烯消解罐;3、半微量滴定管;4、1mL和5mL吸管;5、250mL錐形瓶;6、容量瓶;7、小燒杯;8、20mL量筒。四、實驗試劑c0.025mol/L1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(如。):稱取預(yù)先在120C烘干2h的基準(zhǔn)或627優(yōu)級純的重鉻酸鉀1.2258g溶于水中,移入10mL容量瓶內(nèi),稀釋至標(biāo)線,搖勻。2、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NH)Fe(SO)6HO^):稱取3.952g42422硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入10mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于5mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示劑(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色到藍綠色至紅褐色即為終點(標(biāo)定應(yīng)在做樣品分析時當(dāng)天進行)。按下式計算硫酸亞鐵銨溶液濃度:0.025X10.式中:C一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL。3、濃硫酸一硫酸銀溶液(5g/5mL):于5mL濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1~2d,不時搖動使其溶解。4、10%硫酸一硫酸汞溶液(10g/1mL)。5、試亞鐵靈指不劑:稱取1.485g鄰菲琳(C12H3N2-H20)和0.695g硫酸亞鐵(心0廠7宵)溶于水中稀釋至1血,貯于棕色瓶內(nèi)。五、實驗步驟1、準(zhǔn)確吸取5. OOmL水樣置于消解罐中,加入1.—HgSO^L溶液(消除廣的干擾),然后加入5.OOmL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,再慢慢加入5.OOmL從s%-05%溶液,搖勻后,旋緊消解罐的密封蓋,將其均勻放入微波閉式COD暨消解儀玻璃盤周邊上,關(guān)好消解儀的門。2、按動消解儀的停止或取消鍵,再按功率鍵1次,按照下式中規(guī)定的消解時間按⑩鍵或①鍵設(shè)定消解時間,最后按啟動鍵開始進行消解,時間進入倒計時,待裝置發(fā)出三聲嘟……提示消解完畢。COD宣消解時間(分)=消解罐數(shù)(個)+53、消解完后,打開儀器門讓其冷卻或取出(注意:戴手套,手抓住罐的上部)豎放入冷水盆中速冷,冷至45°C以下,小心、旋開罐帽,將試樣移入錐形瓶中,用20mL蒸餾水分三次沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部,沖洗液并入錐形瓶中,控制總體積為30?40mL。4、加入2?3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色到藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5、測定水樣的同時,取5.mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗,記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。6、計算COD(o,mg/L)VV)c810--------1―0-----------------------------VCr2式中:c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定濃度,mol/L;一滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;0V]一滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;V一水樣的體積,mL;8—氧(1/2O)摩爾質(zhì)量,g/mol。六、注意事項1、對于化學(xué)需氧量大于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.050mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5?4/5為宜。3、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD-值1.176&所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCCHCOOK)于重蒸餛水中,轉(zhuǎn)入1OOOmL容量瓶中,稀釋至6 4標(biāo)線,使之成為5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)COD宣溶液。用時新配。4、睫"的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。Lr尸5、每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨滴定液進行標(biāo)定,室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化。6、對于化學(xué)需氧量高的廢水樣,判斷是否要稀釋,方法是取5mL原廢水樣于15mmx

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