儀器分析-原子吸收與分光光度測(cè)鐵

測(cè)鐵的原子吸收分光對(duì)比光度作品221制作、講解人：靳麗

2014年12月12日紫外與紫外分光光度原子吸收測(cè)鐵原理對(duì)比原子

分光

可見光、紫外線照射某些物質(zhì)，主要是由于物質(zhì)分子中價(jià)電子能級(jí)躍遷對(duì)輻射的吸收，而產(chǎn)生化合物的可見紫外吸收光譜?；谖镔|(zhì)對(duì)光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法。它是以朗伯--比爾定律為基礎(chǔ)。朗伯--比爾定律A=lg(1/T)=KbcA為吸光度。T為透射比。是透射光強(qiáng)度比上入射光強(qiáng)度。K為摩爾吸收系數(shù)。它與吸收物質(zhì)的性質(zhì)及入射光的波長(zhǎng)λ有關(guān)。c為吸光物質(zhì)的濃度。b為吸收層厚度。原子吸收與紫外分光光度測(cè)鐵條件對(duì)比1.空心陰極燈測(cè)量條件的選擇1.1吸收線選擇1.2電流的選擇

1.3光譜通帶的選擇

原子2.

火焰原子化條件的選擇2.1

火焰類型2.2燃?xì)?助燃?xì)獗鹊倪x擇2.3燃燒器高度和角度的選擇

2.4

試樣提升量的選擇原子3.

石墨爐原子化條件的選擇3.1

石墨管的選擇3.2升溫方式和升溫速率的選擇3.3

干燥溫度和時(shí)間的選擇

3.4

灰化溫度和時(shí)間的選擇3.5

原子化溫度和時(shí)間的選擇3.6

凈化溫度和時(shí)間的選擇3.7載氣類型和流量的選擇

3.8

基體改進(jìn)劑的選擇3.9

背景校正方式的選擇

原子原子6.

原子吸收分析標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定條件6.1

火焰原子吸收測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)條件6.2石墨爐原子吸收測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)條件6.3穩(wěn)定溫度石墨爐平臺(tái)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)條件原子4.測(cè)量方式的選擇4.1積分法4.2峰高法4.3峰面積法5.

定量方式的選擇5.1

校正曲線法5.2標(biāo)準(zhǔn)加入法5.3內(nèi)插法

分光1.測(cè)量波長(zhǎng)的測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)原則2.參比溶液的選擇2.1溶液參比2.2試劑參比2.3試液參比2.4褪色參比3.吸光度范圍

0.2~0.8原子吸收與紫外分光光度測(cè)鐵干擾對(duì)比原子按干擾的性質(zhì)和產(chǎn)生原因分為1.物理干擾是指試樣與標(biāo)樣溶液物理性質(zhì)有差別而產(chǎn)生的干擾2.化學(xué)干擾是指待測(cè)元素與共存組分之間的化學(xué)反應(yīng)所引起的干擾3.電離干擾是指高溫條件下，原子電離成為離子?；鶓B(tài)原子減少，吸光值下降原子4.光譜干擾4.1譜線干擾4.1.1吸收線重疊4.1.2非吸收線干擾4.2背景吸收4.2.1分子吸收4.2.2光散射分光1.偏離光吸收定律引起的誤差1.1待測(cè)物質(zhì)本身的因素引起誤差1.2溶液中其他物質(zhì)引起誤差2.顯色反應(yīng)的條件所產(chǎn)生的誤差2.1顯色劑用量的選擇2.2溶液酸度的選擇2.3顯色溫度及溶劑的選擇2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)原子吸收與紫外分光光度測(cè)鐵定量對(duì)比原子1．標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

將一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液按照一定操作過程分別進(jìn)行測(cè)定，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同條件下處理待測(cè)物質(zhì)并測(cè)定其吸光度，即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對(duì)應(yīng)的濃度。由于影響因素較多，每次實(shí)驗(yàn)都要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2．標(biāo)準(zhǔn)加入法：

把待測(cè)樣本分成體積相同的若干份，分別加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)品，然后測(cè)定各溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)品加入量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用直線外推法使工作曲線延長(zhǎng)交橫軸，找出組分的對(duì)應(yīng)濃度。本法的優(yōu)點(diǎn)是能夠更好地消除樣品基質(zhì)效應(yīng)的影響。3．內(nèi)標(biāo)法：

在系列標(biāo)準(zhǔn)品和未知樣品中加入一定量樣本中不存在的元素（內(nèi)標(biāo)元素）分別進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)元素的比值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)未知樣品與內(nèi)標(biāo)元素的比值依曲線計(jì)算出未知樣品的濃度。本法要求內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)與待測(cè)元素有相近的物理和化學(xué)性質(zhì)。只適用于雙通道型原子吸收分光光度計(jì)。1.單組分的定量分析

如果在一個(gè)樣品中只要測(cè)定一種組分，且在選定的測(cè)量波長(zhǎng)下，試樣中其他組分對(duì)該組分不干擾，這種單組分的定量分析較簡(jiǎn)單。一般有標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法兩種。2.多組分的定量分析

當(dāng)各組分的吸收光譜不重疊時(shí)，可以用單組分的定量分析方法分別測(cè)定；當(dāng)兩種組分的吸收光譜有重疊時(shí)，可以根據(jù)光度的加和性，在多個(gè)波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，并利用解聯(lián)立方程的方法求解。3.雙波長(zhǎng)分光光度法

當(dāng)試樣中兩組分的吸收光譜重疊較為嚴(yán)重時(shí)，用解聯(lián)立方程的方法測(cè)定兩組分的含量可能誤差較大，這時(shí)可以用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定。它可以在有其他組分干擾時(shí)，測(cè)定某組分的含量，也可以同時(shí)測(cè)定兩組分的含量。雙波長(zhǎng)分光光度法定量測(cè)定兩混合物組分的主要方法有等吸收波長(zhǎng)法和系數(shù)倍率法兩種。4.導(dǎo)數(shù)分光光度計(jì)法

采用不同的實(shí)驗(yàn)方法可以獲得各種導(dǎo)數(shù)光譜曲線。不同的實(shí)驗(yàn)方法包括雙波長(zhǎng)法、電子微分法和數(shù)值微分法。分光5.示差分光光度法

用普通分光光度法測(cè)定很稀或很濃溶液的吸光度時(shí)，測(cè)量誤差都很大。若用一已知合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參比溶液，調(diào)節(jié)儀器的100％透射比點(diǎn)(即0吸光度點(diǎn))，測(cè)量樣品溶液對(duì)該已知標(biāo)準(zhǔn)溶液的投射比，則可以改善測(cè)量吸光度的精確度。這種方法稱為示差分光光度法。6.光度滴定法

分光光度滴定法是利用被測(cè)組分或滴定劑或反應(yīng)產(chǎn)物在滴定過程中的吸光度的變化來確定滴定終點(diǎn)，并由此計(jì)算樣品溶液中被測(cè)組分含量的方法。7.其他分析方法如動(dòng)力學(xué)分光光度法和膠束分光光度法等。

動(dòng)力學(xué)分光光度法是利用反應(yīng)速率與反應(yīng)物、產(chǎn)物或催化劑的濃度之間的定量關(guān)系，通過測(cè)量與反應(yīng)速率成正比例關(guān)系的吸光度，從而計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的濃度。膠束分光光度法是利用表面活性劑的增強(qiáng)、增敏、增穩(wěn)、褪色、折向等作用，以提高顯色反應(yīng)的靈敏度、對(duì)比度或選擇性，改善顯色反應(yīng)條件，并在水相中直進(jìn)行光度測(cè)量的分光光度法。分光相同：1.均為吸收光譜，遵循朗伯—比爾定律2.構(gòu)成儀器主要部件相