標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23409-2009 蜂王漿中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，其主要目的是規(guī)定了一種科學(xué)有效的檢測方法來定量分析蜂王漿中的四種抗生素——土霉素、四環(huán)素、金霉素和強(qiáng)力霉素的殘留水平。該標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿原料及其制品中這四種抗生素殘留量的測定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)（LC-MS/MS）作為檢測手段，這是因?yàn)長C-MS/MS具有高靈敏度、良好選擇性和準(zhǔn)確性等特點(diǎn)，能夠滿足復(fù)雜基質(zhì)樣品如蜂王漿中微量或痕量目標(biāo)物的準(zhǔn)確定量需求。整個(gè)過程包括了樣品前處理、儀器條件設(shè)置、數(shù)據(jù)采集與分析等多個(gè)步驟，確保了結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。

對于樣品前處理，通常需要通過提取、凈化等步驟去除干擾物質(zhì)，并濃縮待測成分；在儀器條件方面，則詳細(xì)描述了流動(dòng)相組成、梯度洗脫程序、離子源類型及參數(shù)設(shè)定等內(nèi)容，以保證最佳分離效果和響應(yīng)值；最后，在數(shù)據(jù)分析階段，基于內(nèi)標(biāo)法定量原則，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行目標(biāo)化合物濃度計(jì)算。


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  • 2009-03-28 頒布
  • 2009-07-01 實(shí)施
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GB/T 23409-2009蜂王漿中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法_第1頁
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４０９—２００９

蜂王漿中土霉素、四環(huán)素、

金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３４０９—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐錦忠、丁濤、張曉燕、魏云計(jì)、章宇、劉艷、李麗花、吳斌、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４０９—２００９

蜂王漿中土霉素、四環(huán)素、

金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿中四環(huán)素、土霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿中四環(huán)素、土霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣用提取液提取后，調(diào)節(jié)溶液的ｐＨ值，用固相萃取柱萃取，洗脫液濃縮后用甲醇水溶液定容，液

相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２甲酸：色譜純。

４．３三氯乙酸。

４．４氫氧化鈉。

４．５甲醇水：（２＋８，體積比）：量?。玻埃恚碳状迹ǎ矗保┡c８０ｍＬ水混合。

４．６甲醇水：（３＋７，體積比）：量?。常埃恚碳状迹ǎ矗保┡c７０ｍＬ水混合。

４．７１％三氯乙酸水溶液：稱?。保埃缛纫宜嵊冢玻埃埃恚趟?，溶解后，加水至１Ｌ。

４．８１．０ｍｏｌ／Ｌ磷酸氫二鈉水溶液：稱?。常担福缌姿釟涠c（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）于６００ｍＬ水中，溶解

后，加水至１Ｌ。

４．９四環(huán)素（Ｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＣＡＳ號：６４７５５）、土霉素（Ｏｘｙｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＣＡＳ號：２０５８４６０）、金霉素

（Ｃｈｌｏｒｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＣＡＳ號：５７６２５）、強(qiáng)力霉素（Ｄｏｘｙｃｙｃｌｉｎｅ，ＣＡＳ號：２４３９０１４５）標(biāo)準(zhǔn)物：純度

≥９５％。

４．１０四環(huán)素、土霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素藥物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱取適量的四環(huán)素、土

霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配成１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液貯存在－１８℃

冰柜中，可使用６個(gè)月。

４．１１空白樣品提取液：用不含四環(huán)素類藥物殘留的樣品，按照７．１制備空白樣品溶液。

４．１２四環(huán)素、土霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素藥物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用空白樣品提取液（４．１１）分別配成四環(huán)

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