GB/T 23273.4-2009草酸鈷化學(xué)分析方法第4部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

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草酸鈷化學(xué)分析方法

第４部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

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２００９０１１５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３２７３．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測(cè)定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測(cè)定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第４部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、北京礦冶研究總院參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、于乾勇、楊秀萍、董麗萍、張繼紅、林秀英、張毅、高穎劍。

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書(shū)

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草酸鈷化學(xué)分析方法

第４部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中硅量的測(cè)定方法。

本部分適用于草酸鈷中硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００１％～０．０１％。

２方法提要

試料用高氯酸溶解并蒸至近干，其中不溶性硅加入氫氟酸溶解。在ｐＨ１．０～ｐＨ１．５時(shí)，硅與鉬酸

銨形成鉬黃雜多酸，于硫酸介質(zhì)中用正丁醇萃取，有機(jī)相用硫酸聯(lián)胺和氯化亞錫還原成鉬藍(lán)，于分光光

度計(jì)波長(zhǎng)６３０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

所用試劑除有特殊要求外其余均為優(yōu)級(jí)純，制備溶液和分析用水均為二次蒸餾水，試劑配制后均貯

存于塑料瓶中。

３．１硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．２高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．３硫酸（１＋３）。

３．４硫酸（７＋９３）。

３．５氫氟酸（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７硼酸飽和溶液。

３．８鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ高純鉬酸銨［（ＮＨ４）Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶于８０ｍＬ熱水中，冷卻，

用水稀釋至１００ｍＬ，混勻，過(guò)濾后使用。

３．９檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．１０硫酸聯(lián)胺溶液（２．５ｇ／Ｌ），用硫酸（１．５＋９８．５）配制。

３．１１氯化亞錫（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃鐑?yōu)級(jí)純氯化亞錫溶于１００ｍＬ鹽酸（３．６）中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

３．１２氨水，用飽和法精制。

３．１３正丁醇，分析純。

３．１４硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．２１４２ｇ二氧化硅（二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９％）于鉑金坩堝中，加入

５ｇ優(yōu)級(jí)純無(wú)水碳酸鈉，混勻，加蓋，置于４００℃的馬弗爐中，升溫至９００℃，熔融１ｈ，取出，用水洗凈坩

堝外壁，置于盛有１００ｍＬ熱水的聚四氟乙烯杯中，低溫溶解，取下，冷至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入干燥的