標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23364.1-2009 高純氧化銦化學(xué)分析方法 第1部分:砷量的測(cè)定 原子熒光光譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定使用原子熒光光譜法測(cè)定高純氧化銦中砷含量的具體步驟和技術(shù)要求。該標(biāo)準(zhǔn)適用于高純度氧化銦材料中微量砷(As)元素濃度的準(zhǔn)確測(cè)量。
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了樣品準(zhǔn)備、儀器校準(zhǔn)以及測(cè)試過程中的關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置等環(huán)節(jié)。首先,在樣品制備階段,需要將待測(cè)樣品溶解于適當(dāng)?shù)乃嵝匀芤褐?,形成適合后續(xù)分析的液體樣品。接著,通過一系列的前處理步驟去除可能干擾測(cè)定結(jié)果的其他成分或雜質(zhì),確保砷元素能夠被有效檢測(cè)。
在儀器選擇上,《GB/T 23364.1-2009》推薦使用具有足夠靈敏度和精確度的原子熒光光譜儀來進(jìn)行砷含量的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)過程中需按照標(biāo)準(zhǔn)給出的操作條件調(diào)整儀器參數(shù),包括但不限于光源類型、檢測(cè)波長(zhǎng)、氣體流量等,以保證數(shù)據(jù)的可靠性和重復(fù)性。
此外,為了提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,標(biāo)準(zhǔn)還提出了采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正的方法,并對(duì)空白值控制、回收率試驗(yàn)等方面做出了具體指導(dǎo)。通過對(duì)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液與未知樣品同步測(cè)定并比較其熒光強(qiáng)度,可以計(jì)算出樣品中砷的實(shí)際含量。
整個(gè)分析流程強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制的重要性,要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期檢查設(shè)備性能,同時(shí)做好記錄保存工作,以便追溯每次實(shí)驗(yàn)的具體情況。通過遵循此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程序,可實(shí)現(xiàn)對(duì)高純氧化銦中砷含量的有效監(jiān)控,為相關(guān)行業(yè)提供技術(shù)支持。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實(shí)施



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GB/T 23364.1-2009高純氧化銦化學(xué)分析方法第1部分:砷量的測(cè)定原子熒光光譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.120
犎66
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23364.1—2009
高純氧化銦化學(xué)分析方法
第1部分:砷量的測(cè)定原子熒光光譜法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿狅狓犻犱犲—
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20090319發(fā)布20100101實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23364.1—2009
前言
GB/T23364《高純氧化銦化學(xué)分析方法》分為6個(gè)部分:
———第1部分:砷量的測(cè)定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測(cè)定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第5部分:氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測(cè)定稱量法。
本部分為第1部分。
本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分由柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、桂林工學(xué)院參加起草。
本部分主要起草人:黃肇敏、黃小珂、周素蓮、黃旭升、稅志堅(jiān)、宮辛玲、李琳、李鐳。
Ⅰ
書
犌犅/犜23364.1—2009
高純氧化銦化學(xué)分析方法
第1部分:砷量的測(cè)定原子熒光光譜法
1范圍
GB/T23364的本部分規(guī)定了高純氧化銦中砷量的測(cè)定方法。
本部分適用于高純氧化銦中砷量的測(cè)定,測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.00001%~0.0050%。
2方法提要
在鹽酸、氫溴酸溶液中,砷被硫酸肼預(yù)還原,經(jīng)蒸餾、冷凝,用水吸收。在氫化物發(fā)生器里,三價(jià)砷被
硼氫化鉀還原為氫化物,用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中,于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度,計(jì)算
砷量。
3試劑
除非另有說明,僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>
3.1鹽酸(ρ約1.19g/mL)。
3.2氫溴酸(ρ約1.49g/mL),蒸餾后使用。
3.3硫酸肼。
3.4硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取10g硼氫化鉀,溶解于500mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中,混勻。若
有沉淀,則過濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。
3.5鹽酸(1+19)。
3.6砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1320g預(yù)先在105℃干燥1h的三氧化二砷(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置
于300mL燒杯中,加15mL鹽酸(3.1)和5mL硝酸(ρ約1.42g/mL),加熱溶解,蒸發(fā)至近干。加
100mL鹽酸(3.1)溶解鹽類,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
100μg砷。
3.7砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.6),置于200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,
混勻。此溶液1mL含5μg砷。
3.8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液A(3.7),置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混
勻。此溶液1mL含500ng砷。
3.9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液C:移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液B(3.8),置于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
此溶液1mL含100ng砷。
3.10氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。
4儀器
4.1蒸餾發(fā)生器。
4.2原子熒光光譜儀,備有砷特制空心陰極燈。原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):
———穩(wěn)定性:30min內(nèi)
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