GB/T 23274.1-2009二氧化錫化學分析方法第1部分：二氧化錫量的測定碘酸鉀滴定法

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犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７４．１—２００９

二氧化錫化學分析方法

第１部分：二氧化錫量的測定

碘酸鉀滴定法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７４．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：二氧化錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測定重量法。

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團有限責任公司、云南紅河州出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：丁錫波、高春霞、李虹穎、林文霜、江寨伸、覃柳萍、王麗仙。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７４．１—２００９

二氧化錫化學分析方法

第１部分：二氧化錫量的測定

碘酸鉀滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分規(guī)定了二氧化錫中二氧化錫的測定方法。

本部分適用于二氧化錫中二氧化錫的測定，測定范圍為＞９５％。

２方法提要

試料用鋅粉氫氧化鈉熔融，鹽酸浸取，用鐵粉和金屬鋁將錫還原為二價。以淀粉為指示劑，用碘酸

鉀標準滴定溶液滴定試液呈淺藍色為終點。

３試劑和裝置

試驗用水為三級蒸餾水。

３．１鋅粉。

３．２金屬錫（錫的質量分數(shù)≥９９．８５％）。

３．３還原鐵粉（０．０７４ｍｍ）。

３．４金屬鋁（鋁的質量分數(shù)≥９９．５％）。

３．５氫氧化鈉。

３．６氯化鈉。

３．７鹽酸（１＋１）。

３．８碘酸鉀標準滴定溶液［犮（１／６ＫＩＯ３）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ］。

３．８．１配制：稱?。保罚梗绲馑徕浫苡冢担埃埃恚趟?，加入８９．５ｇ碘化鉀和１０ｇ無水碳酸鈉溶解，用水

稀釋至１０Ｌ，搖勻。

３．８．２標定：稱取０．１２００ｇ（犿０）金屬錫（３．２）置于３００ｍＬ錐形瓶中，加入１ｇ還原鐵粉（３．３），８０ｍＬ

鹽酸（３．７），將錐形瓶接上還原裝置。低溫加熱使錫溶解，加２０ｍＬ水，加入１．５ｇ金屬鋁（３．４）。連續(xù)

搖動錐形瓶至大部分金屬鋁溶解，繼續(xù)加熱煮沸試液至產生大氣泡１ｍｉｎ。在二氧化碳氣保護下，將錐

形瓶放入冷水槽中冷卻至室溫。取下錐形瓶，立即加入５ｍＬ淀粉溶液（３．９），用碘酸鉀標準滴定溶液

（３．８）滴定至淺藍色為終點（犞１）。同時做空白試驗（犞０）。

按公式（１）計算碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度（犮）：

犿０·狑（ＳｎＯ２）

犮＝－３…………（１）

５９．３５（犞１－犞０）×１０

式中：

犮———碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犿０———金屬錫量，單位為克（ｇ）；

狑（ＳｎＯ２）———錫的質量分數(shù)；