GB/T 22958-2008河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素殘留量的測(cè)定液相色譜-紫外檢測(cè)法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９５８—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素

殘留量的測(cè)定

液相色譜紫外檢測(cè)法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９５８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)青海出入境檢驗(yàn)檢疫

局和中華人民共和國(guó)福建出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：薄海波、星玉秀、余孔捷、賈光群、曹彥忠、雒麗麗、賈紅衛(wèi)、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９５８—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素

殘留量的測(cè)定

液相色譜紫外檢測(cè)法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素（ｃａｎｔｈａｘａｎｔｈｉｎ）殘留量的液相色譜紫外檢測(cè)方法和液

相色譜串聯(lián)質(zhì)譜確證方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚、鰻魚和烤鰻中角黃素殘留量的測(cè)定和確證。

本方法的檢出限為０．０５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中的角黃素用乙腈提取，正己烷脫脂凈化，高效液相色譜紫外檢測(cè)，外標(biāo)法定量。高效液相色

譜串聯(lián)質(zhì)譜法確證。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２乙腈：色譜純。

４．３正己烷：色譜純。

４．４乙腈飽和的正己烷：取少量乙腈（４．２）加入正己烷（４．３）中，充分混勻。靜止分層后，取用上層正

己烷。

４．５甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．６無(wú)水硫酸鈉：用前在６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器中冷卻后備用。

４．７焦性沒(méi)食子酸。

４．８０．１％甲酸：移?。保恚碳姿幔ǎ矗担?，以水定容１Ｌ。當(dāng)天配制。

４．９角黃素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ＣＡＳ：５１４７８３）：純度≥９５％。

４．１０標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取角黃素標(biāo)準(zhǔn)品５．０ｍｇ（精確到０．１ｍｇ），用乙腈（４．２）溶解，轉(zhuǎn)移至

５０ｍＬ棕色容量瓶中并定容至刻度。該溶液濃度為１００μｇ／ｍＬ。儲(chǔ)備液貯存在－１８