標準解讀
《GB/T 23362.5-2009 高純氫氧化銦化學分析方法 第5部分:氯量的測定 硫氰酸汞分光光度法》是一項國家標準,主要規(guī)定了使用硫氰酸汞分光光度法來測定高純氫氧化銦中氯含量的具體步驟和條件。該標準適用于以重量百分比表示的氯含量在0.0001%~0.005%范圍內(nèi)的高純氫氧化銦樣品。
根據(jù)標準內(nèi)容,首先需要準備一系列實驗所需試劑,包括但不限于硫氰酸汞溶液、硝酸銀溶液等,并且要求所有使用的水均為二次蒸餾水或去離子水。接著是對樣品進行預處理,通過溶解等方式將樣品轉化為適合檢測的狀態(tài)。然后,在一定條件下加入特定試劑,使樣品中的氯與硫氰酸汞反應生成絡合物,此絡合物具有特征吸收峰,可通過分光光度計測量其吸光度值?;谝阎獫舛鹊臉藴嗜芤核L制的工作曲線,可以計算出待測樣品中氯的實際含量。
整個過程中需要注意控制好反應時間、溫度等因素對結果準確性的影響,并嚴格按照標準給出的操作步驟執(zhí)行。此外,還需定期校準儀器設備以及做好空白試驗以確保數(shù)據(jù)可靠。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23362.5—2009
高純氫氧化銦化學分析方法
第5部分:氯量的測定
硫氰酸汞分光光度法
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20090319發(fā)布20100101實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23362.5—2009
前言
GB/T23362《高純氫氧化銦化學分析方法》分為6個部分:
———第1部分:砷量的測定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法;
———第5部分:氯量的測定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測定稱量法。
本部分為第5部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。
本部分由桂林工學院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。
本部分由廣西冶金產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗站、廣西銦工業(yè)協(xié)會、柳州市產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗所參加起草。
本部分主要起草人:周素蓮、姚文治、黃肇敏、韋莉、黃旭升、稅志堅、宮辛玲、韋筠寰。
Ⅰ
書
犌犅/犜23362.5—2009
高純氫氧化銦化學分析方法
第5部分:氯量的測定
硫氰酸汞分光光度法
1范圍
GB/T23362的本部分規(guī)定了高純氫氧化銦中氯量的測定方法。
本部分適用于高純氫氧化銦中氯量的測定,測定范圍(質量分數(shù))為0.025%~0.80%。
2方法提要
在無氯環(huán)境中,試料用硝酸溶解,氨水分離基體銦以消除其影響。氯離子在酸性溶液里定量取代硫
氰酸汞中硫氰酸離子,釋放出來的硫氰酸離子與過量的三價鐵離子生成棕紅色硫氰酸鐵化合物,于分光
光度計波長460nm處測量吸光度,從而間接測定氯量。
3試劑
除非另有說明,僅使用確認為分析純的試劑和去離子水或相當純度的水;在無氯環(huán)境中制備和儲存
試劑及其溶液。
3.1硝酸(ρ約1.42g/mL),優(yōu)級純。
3.2氨水(ρ約0.90g/mL),優(yōu)級純。
3.3硝酸(1+1)。
3.4氯化鉀,基準試劑,經(jīng)400℃~450℃灼燒30min,并于干燥器中冷卻至室溫。
3.5硝酸鐵溶液(300g/L):稱?。保担埃缦跛徼F,置于500mL燒杯中,加500mL硝酸(3.3)溶解,
混勻。
3.6硫氰酸汞溶液(2g/L):稱取1g硫氰酸汞,置于500mL無水乙醇中,搖勻,放置4h后過濾于棕
色瓶中保存。過濾前,滴加硝酸(3.3)洗滌濾紙5次,再用去離子水洗至中性。
3.7氯標準貯存溶液:稱?。玻保埃玻福缁鶞事然洠ǎ常矗?,置于250mL燒杯中,以適量水溶解,移入
1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg氯。
3.8氯標準溶液A:移?。保埃埃埃恚搪葮藴寿A存溶液(3.7),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,
混勻。此溶液1mL含100μg氯。
3.9氯標準溶液B:移?。玻担埃埃恚搪葮藴嗜芤?/p>
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